專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備超細(xì)納米氧化鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)納米氧化鎂的方法，確切說(shuō)，涉及一種高分子保護(hù)沉淀法制備超細(xì)納米氧化鎂的方法，屬超細(xì)納米氧化鎂的制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，制備納米氧化鎂的方法很多，按原料的狀態(tài)可分為固相法、氣相法、液相法。固相法有機(jī)械粉碎法，該法對(duì)儀器設(shè)備要求很高且難以得到小于100納米的粒子；室溫固相化學(xué)法制備的樣品粒度不均勻。氣相法有物理氣相沉積法和化學(xué)氣相沉積法，具有生產(chǎn)能力大，粒度可控制等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)物收集存在問(wèn)題，且設(shè)備昂貴，能耗大，污染環(huán)境，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)還有一定的困難。液相法是目前廣泛采用的方法，主要有直接沉淀法，均勻沉淀法，溶膠凝膠法。直接沉淀法，產(chǎn)品粒度大，粒度分布較寬；均勻沉淀法，所得沉淀物的顆粒均勻而致密，便于洗滌過(guò)濾，制得的產(chǎn)品粒度小、分布窄、團(tuán)聚少，不足的是產(chǎn)率比較低；傳統(tǒng)的溶膠凝膠法制得到的納米粉體粒度分布窄、分散性好、純度高，并且煅燒溫度低、反應(yīng)易控制，工藝操作簡(jiǎn)單，但原料成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是推出一種高分子保護(hù)沉淀法制備超細(xì)納米氧化鎂的方法。納米氧化鎂具有不同于本體材料的光、電、磁、化學(xué)特性。特別是超細(xì)納米氧化鎂，由于其顆粒直徑小、比表面積大，具有高純度、高硬度和高熔點(diǎn)，高的反應(yīng)活性，強(qiáng)吸附性，良好的低溫?zé)Y(jié)性，高電阻率等優(yōu)良性質(zhì)，可用于高絕緣材料，高質(zhì)量的陶瓷材料，高性能阻燃纖維，環(huán)境保護(hù)的吸附劑、負(fù)載型甲醇和低碳醇合成的催化劑載體等領(lǐng)域，是一種有廣泛應(yīng)用價(jià)值的新型無(wú)機(jī)材料。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是以硝酸鎂和六次甲基四胺為原料，在有機(jī)試劑PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N-二甲基甲酰胺的保護(hù)下，硝酸鎂與六次甲基四胺反應(yīng)，制備出氧化鎂的前驅(qū)物，真空恒溫干燥，在高溫下煅燒，制得超細(xì)納米氧化鎂。
現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
一種高分子保護(hù)沉淀法制備超細(xì)納米氧化鎂的方法，其特征在于，具體操作步驟第一步 硝酸鎂和六次甲基四胺的反應(yīng)將2.56g硝酸鎂和2.80g六次甲基四胺溶于25mL水中，使硝酸鎂∶六次甲基四胺的摩爾比為1∶2，室溫下攪拌溶解，得反應(yīng)液，再加入分子量為400的聚乙二醇3mL，加熱回流4小時(shí)，加熱溫度為95℃，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，加入N，N-二甲基甲酰胺，即DMF3mL，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH＝9，產(chǎn)物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷凍24小時(shí)，經(jīng)解凍，離心分離，所得固體真空干燥12小時(shí)，得氧化鎂的前驅(qū)物，旋蒸出部分水后放入冰箱的致冷室中繼續(xù)冷凍24小時(shí)，經(jīng)解凍，離心分離，真空干燥，反復(fù)多次，合并每次操作得到的氧化鎂的前驅(qū)物。
第二步 高溫煅燒氧化鎂的前驅(qū)物將第一步得到的氧化鎂前驅(qū)物在600℃高溫煅燒3小時(shí)，得白色疏松的超細(xì)納米氧化鎂0.36g。
與本發(fā)明的方法有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)式為
Mg(OH)2→MgO+H2O與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)1、制得的氧化鎂團(tuán)聚程度小，粒子分布均勻，平均粒徑小3.1nm，比表面積大229.08m2/g。
2、原料便宜易得，方法簡(jiǎn)單，制備成本比較低。
3、反應(yīng)條件溫和，對(duì)設(shè)備的要求低，產(chǎn)率最高可達(dá)到90％，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
4、制備過(guò)程對(duì)環(huán)境及人的污染小，屬于綠色制備過(guò)程。
具體實(shí)施例方式
下面將通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
實(shí)施例在25mL 0.4mol.L-1的硝酸鎂水溶液中加入2.80g六次甲基四胺，室溫下攪拌溶解，得反應(yīng)液，再加入分子量為400的聚乙二醇3mL，裝上回流裝置，油浴加熱，95℃下反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，將N，N-二甲基甲酰胺，即DMF 3mL加入反應(yīng)液，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH＝9，產(chǎn)物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷凍24小時(shí)后，經(jīng)解凍，離心分離，所得固體真空干燥12小時(shí)，得氧化鎂的前驅(qū)物。旋蒸出部分水后繼續(xù)冷凍24小時(shí)后，解凍，離心分離，真空干燥，反復(fù)多次，合并每次操作得到的氧化鎂的前驅(qū)物。將氧化鎂前驅(qū)物在600℃高溫煅燒3小時(shí)，得白色疏松的超細(xì)納米氧化鎂0.36g。
所得的超細(xì)納米氧化鎂團(tuán)聚程度小，粒子分布均勻，平均粒徑為3.1nm，比表面積為229.08m2/g，屬立方晶系，而且樣品產(chǎn)率最高可達(dá)到90％。
權(quán)利要求
1.一種高分子保護(hù)沉淀法制備超細(xì)納米氧化鎂的方法，其特征在于，以硝酸鎂和六次甲基四胺為原料，在有機(jī)試劑PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N-二甲基甲酰胺的保護(hù)下，硝酸鎂與六次甲基四胺反應(yīng)，制備出氧化鎂的前驅(qū)物，真空恒溫干燥，在高溫下煅燒，制得超細(xì)納米氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備超細(xì)納米氧化鎂的方法，其特征在于，具體操作步驟第一步硝酸鎂和六次甲基四胺的反應(yīng)將2.56g硝酸鎂和2.80g六次甲基四胺溶于25mL水中，使硝酸鎂六次甲基四胺的摩爾比為1∶2，室溫下攪拌溶解，得反應(yīng)液，再加入分子量為400的聚乙二醇3mL，加熱回流4小時(shí)，加熱溫度為95℃，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液自然冷卻至室溫，加入N，N-二甲基甲酰胺，即DMF 3mL，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH＝9，產(chǎn)物聚沉，放入冰箱的致冷室中冷凍24小時(shí)，經(jīng)解凍，離心分離，所得固體真空干燥12小時(shí)，得氧化鎂的前驅(qū)物，旋蒸出部分水后放入冰箱的致冷室中繼續(xù)冷凍24小時(shí)，經(jīng)解凍，離心分離，真空干燥，反復(fù)多次，合并每次操作得到的氧化鎂的前驅(qū)物。第二步高溫煅燒氧化鎂的前驅(qū)物將第一步得到的氧化鎂前驅(qū)物在600℃高溫煅燒3小時(shí)，得白色疏松的超細(xì)納米氧化鎂0.36g。
全文摘要
一種高分子保護(hù)制備超細(xì)納米氧化鎂的制備方法，以硝酸鎂和六次甲基四胺為原料，在有機(jī)試劑PEG，即聚乙二醇和DMF，即N，N－二甲基甲酰胺的保護(hù)下，硝酸鎂與六次甲基四胺反應(yīng)，制備出氧化鎂的前驅(qū)物，真空恒溫干燥，在高溫下煅燒，制得超細(xì)納米氧化鎂。所獲得的氧化鎂團(tuán)聚程度小，粒子分布均勻，平均粒徑小3.1nm，比表面積大229.08m
文檔編號(hào)C01F5/00GK1789132SQ200510111200
公開(kāi)日2006年6月21日 申請(qǐng)日期2005年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月7日
發(fā)明者王麟生, 王海霞, 胡炳元 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)