專利名稱：一種硫化鋅微球的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體微米級材料的制備，特別是涉及一種六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅微球的合成工藝及方法。
背景技術(shù)：
硫化鋅是一種重要的II-VI族的寬能隙半導(dǎo)體材料，由于其在可見光區(qū)范圍內(nèi)的可調(diào)的光致發(fā)射性質(zhì)，因而在未來的電子器件、生物催化、生物傳感、生物標簽等領(lǐng)域中作為候選材料，無論在學(xué)術(shù)研究還是在應(yīng)用方面，均具有重要的意義。
至今并未有關(guān)于硫化鋅微球的合成的專利報道。
專利報道有一項關(guān)于摻雜硫化鋅納米粉的申請“摻雜硫化鋅納米粉的制備方法”(申請人中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所，發(fā)明人洪廣言；王麗萍；孫小琳；申請?zhí)?1104425.X)，該發(fā)明提供一種摻雜硫化鋅納米粉的制備方法，即將無水醋酸鋅、釹、釤、銪、鋱、銩等稀土醋酸鹽或醋酸錳和硫代乙酰胺(CH#-[3]CSNH#-[2])分別放入研缽中研磨，充分均勻，然后將混合物放入坩堝中，在100℃下反應(yīng)4小時，得到納米級的摻雜硫化鋅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡便制備六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅微球的方法。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅微球的合成方法，其特征是該方法按如下的步驟進行a.以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，配制包括氯化鋅、谷胱甘肽的水-乙二胺或水-氨溶液作為反應(yīng)起始液，谷胱甘肽/氯化鋅比例在1.5∶1～3∶1范圍；b.將該反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160～210℃溫度范圍加熱5～24小時；c.將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
本發(fā)明合成方法中所用原料易得，工藝簡便，可合成近乎單分散的直徑達254、257、377、465、536、597納米的各種大小的硫化鋅微球。


圖1(a)為實施例1X-射線衍射圖，(b)為實施例1的透射電子顯微鏡照片。
圖2(a)為實施例2X-射線衍射圖，(b)為實施例2的透射電子顯微鏡照片。
圖3(a)為實施例3X-射線衍射圖，(b)為實施例3的透射電子顯微鏡照片。
圖4(a)為實施例4X-射線衍射圖，(b)為實施例4的透射電子顯微鏡照片。
圖5(a)為實施例5X-射線衍射圖，(b)為實施例5的透射電子顯微鏡照片。
圖6(a)為實施例6X-射線衍射圖，(b)為實施例6的透射電子顯微鏡照片。
具體實施例方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明進一步加以說明。
實施例1——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于35ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.25克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝1.5∶1(摩爾比)；——將5ml乙二胺(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160℃溫度范圍加熱5小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖1a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖1b可見該硫化鋅微球平均直徑約為465納米。
實施例2——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于35ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.25克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝1.5∶1(摩爾比)；——將5ml 乙二胺(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160℃溫度范圍加熱10小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱500℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖2a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖2b可見該硫化鋅微球平均直徑約為536納米。
實施例3——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于35ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.25克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝1.5∶1(摩爾比)；——將5ml乙二胺(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；
——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160℃溫度范圍加熱24小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖3a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖3b可見該硫化鋅微球平均直徑約為257納米。
實施例4——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于35ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.5克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝3∶1(摩爾比)；——將5ml乙二胺(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160℃溫度范圍加熱10小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖4a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖4b可見該硫化鋅微球平均直徑約為597納米。
實施例5——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于35ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.25克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝1.5∶1(摩爾比)；——將5ml乙二胺(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在210℃溫度范圍加熱10小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖5a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖5b可見該硫化鋅微球平均直徑約為377納米。
實施例6——以氯化鋅(ZnCl2，分析純)、谷胱甘肽(glutatathione，C10H17O6N3S，GSH，生物試劑，純度＞98％)為原料，在室溫下，將0.0739克氯化鋅溶解于16ml去離子水中；——在磁力攪拌下，將0.25克谷胱甘肽加入上述溶液中，GSH/Zn2+＝1.5∶1(摩爾比)；——將24ml氨水(分析純)滴加入上述混合溶液中，磁力攪拌15分鐘；
——將上述反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160℃溫度范圍加熱10小時；——將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
由圖6a是硫化鎘納米線的X射線衍射圖，由圖可確證這是屬于六方相結(jié)構(gòu)的硫化鋅，圖6b可見該硫化鋅微球平均直徑約為254納米。
權(quán)利要求
1.一種硫化鋅微球的合成方法，其特征在于該方法按如下步驟進行a.以氯化鋅、谷胱甘肽為原料，在室溫下，配制包括氯化鋅、谷胱甘肽的水-乙二胺或水-氨溶液作為反應(yīng)起始液，谷胱甘肽/氯化鋅比例在1.5∶1～3∶1范圍；b.將該反應(yīng)起始液放置一個聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在160～210℃溫度范圍加熱5～24小時；c.將反應(yīng)后得到的沉淀物依次經(jīng)去離子水和乙醇離心分離幾次循環(huán)，放入干燥箱50℃中進行干燥1小時，即得到硫化鋅微球。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫化鋅微球的合成方法，屬于半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是以氯化鋅(ZnCl
文檔編號C01G9/00GK1762823SQ20051008633
公開日2006年4月26日 申請日期2005年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月2日
發(fā)明者曹化強, 吳慶知 申請人:清華大學(xué)