專利名稱：一種制備二硅化鎢粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備二硅化鎢粉末的方法。更具體地，是一種以鎢粉和硅粉為原料，利用鎢和硅之間的反應(yīng)放熱合成二硅化鎢粉末的方法。
背景技術(shù)：
燃燒合成，或稱為自蔓延高溫合成，是一種利用放熱反應(yīng)合成材料的技術(shù)。對于一個放熱反應(yīng)，其能否自我維持至所有物料反應(yīng)完畢的經(jīng)驗性熱力學判據(jù)是反應(yīng)的絕熱燃燒溫度Tad≥1800K。
由元素鎢和硅合成二硅化鎢的反應(yīng)，其計算得出的絕熱燃燒溫度Tad＝1511K。這不能滿足上述反應(yīng)自我維持的熱力學判據(jù)。因此，用鎢和硅的混合粉直接點燃是不能合成WSi2的。
Munir等人的美國專利No.5380409以及他們在文章“Field Effects inSelf-propagating Solid State Synthesis Reactions”(Solid State Ionics，1997，101-103991-1001)中提出用電場活化鎢的硅化物的燃燒合成，得到了WSi2。但這需要另外的一套施加電場的裝置并消耗電能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目在于提供一種制備二硅化鎢粉末的方法，其中利用高放熱體系的反應(yīng)熱加熱并點燃鎢與硅的合成反應(yīng)。
本發(fā)明WSi2的制備方法包括以下步驟(1)將鎢粉和硅粉按摩爾比1∶2配料，將鈦粉與石墨粉按摩爾比1∶1配料，然后分別混合均勻；(2)將W-Si混合粉裝在坩堝中央，Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間，最后在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉，坩堝內(nèi)所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為(0.8～1.2)∶1；(3)將裝混合粉的坩堝裝入一個密閉的反應(yīng)器中，抽真空后充入氬氣，然后用鎢絲通電引發(fā)混合料間的反應(yīng)；(4)冷卻后取出反應(yīng)后的物料，將碳化鈦與二硅化鎢分開，分別破碎后得到碳化鈦和二硅化鎢粉末。
鈦和石墨燃燒合成碳化鈦的反應(yīng)是一個高放熱的反應(yīng)，其反應(yīng)的絕熱燃燒溫度高達3210K。本發(fā)明就是利用這一反應(yīng)的反應(yīng)熱來加熱并點燃合成WSi2的反應(yīng)W+2Si→WSi2。
本發(fā)明的優(yōu)點是工藝簡單，節(jié)能，省時。并且可以同時合成TiC粉。


圖1為本發(fā)明鈦和石墨的混合粉與鎢和硅的混合粉在坩堝中的裝填方式示意圖。圖中點燃反應(yīng)用的鎢絲1，Ti-C混合粉2，W-Si混合粉3，坩堝4。
圖2為本發(fā)明合成的WSi2的X射線衍射圖譜。可以看出，根據(jù)本發(fā)明能夠獲得WSi2。
具體實施例方式
例1首先將鈦粉和石墨粉以及鎢粉與硅粉分別按摩爾比1∶1和1∶2配料并混合均勻，然后裝入坩堝內(nèi)。坩堝內(nèi)所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為0.8∶1，并且將W-Si混合粉裝在坩堝中央，Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間，最后在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉。給鎢絲通電后點燃坩堝內(nèi)頂層的Ti-C混合粉。
例2首先將鈦粉和石墨粉以及鎢粉與硅粉分別按摩爾比1∶1和1∶2配料并混合均勻，然后裝入坩堝內(nèi)。坩堝內(nèi)所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為1.2∶1，并且將W-Si混合粉裝在坩堝中央，Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間，最后在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉。
隨著Ti-C反應(yīng)的向下蔓延，其反應(yīng)熱將W-Si混合粉加熱并點燃。這樣，所有混合粉都能充分反應(yīng)。在得到WSi2粉的同時，還能得到TiC粉。
權(quán)利要求
1.一種制備二硅化鎢粉末的方法，其特征在于具體制備步驟如下a、將鎢粉和硅粉按摩爾比1∶2配料，將鈦粉與石墨粉按摩爾比1∶1配料，然后分別混合均勻；b、將W-Si混合粉裝在坩堝中央，Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間，最后在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉，坩堝內(nèi)所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為(0.8～1.2)∶1；c、將裝混合粉的坩堝裝入一個密閉的反應(yīng)器中，抽真空后充入氬氣，然后用鎢絲通電引發(fā)混合料間的反應(yīng)；d、冷卻后取出反應(yīng)后的物料，將二硅化鎢與碳化鈦分開，分別破碎后得到二硅化鎢粉和碳化鈦粉。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備二硅化鎢粉末的方法，包括以下步驟將鎢粉和硅粉按摩爾比1∶2配料，將鈦粉與石墨粉按摩爾比1∶1配料，然后分別混合均勻；將W－Si混合粉裝在坩堝中央，Ti－C混合粉均勻裝在W－Si混合粉與坩堝之間，最后在所有混合粉的頂部裝一層Ti－C混合粉，坩堝內(nèi)所裝的Ti－C混合粉與W－Si混合粉的重量比例為(0.8～1.2)∶1；將裝混合粉的坩堝裝入一個密閉的反應(yīng)器中，抽真空后充入氬氣，然后用鎢絲通電引發(fā)混合料間的反應(yīng)；冷卻后取出反應(yīng)后的物料，將碳化鈦與二硅化鎢分開，分別破碎后得到碳化鈦和二硅化鎢粉末。本發(fā)明的優(yōu)點在于工藝簡單，節(jié)能，省時。并且可以同時合成TiC粉。
文檔編號C01B33/00GK1557724SQ20041003951
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月5日
發(fā)明者林濤, 郭志猛, 曲選輝, 高峰, 李艷, 崔鳳娥, 林 濤 申請人:北京科技大學