專利名稱：一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種高導(dǎo)熱塊狀石墨材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，高功率密度器件趨于小型化、輕量化、結(jié)構(gòu)緊湊化、運行高效化發(fā)展，為保證設(shè)備穩(wěn)態(tài)運行，需將產(chǎn)生的熱量及時導(dǎo)出，因而對散熱材料的質(zhì)量、導(dǎo)熱性、強(qiáng)度、穩(wěn)定性提出了更高要求。
傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料主要是金屬及其氧化物和合金。金屬材料的缺點是不耐腐蝕、密度高，且材料稍有不純，導(dǎo)熱率降低很多；合金材料不僅密度高，而且價格昂貴。
石墨材料具有較高的強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電性、耐熱沖擊性和熱穩(wěn)定性被廣泛用于化工、航天、冶金、核能等領(lǐng)域。普通石墨材料的熱導(dǎo)率室溫下僅為100w/m.k，而石墨單晶理論熱導(dǎo)率可達(dá)2100W/MK[Hugh.o.pieson，Handbook of Carbon，Graphite，Diamond andFullenenes properties，Processing and Application[M]USA.NoyesPublication，1990]。因而石墨材料的熱導(dǎo)率有很大的提升空間。
傳統(tǒng)石墨的制備方法主要是常規(guī)工藝，即將原料經(jīng)預(yù)碎、煅燒、粉碎、篩分；一定質(zhì)量比顆粒、細(xì)粉與粘結(jié)劑熱混捏成糊料成型，成型制品再經(jīng)焙燒、浸漬-致密化、高溫石墨化處理而得[李圣華，炭和石墨制品，北京冶金工業(yè)出版社，1983]。但該方法存在生產(chǎn)周期長、塊密度及熱導(dǎo)率低，且實際生產(chǎn)利用中所制的石墨制品中微裂紋較多、經(jīng)常產(chǎn)生廢品，浪費原料等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)周期短、導(dǎo)熱率高的石墨材料的制備方法。
中間相瀝青具有較好的分子定向度，在高溫石墨化后較容易形成大片層的石墨片層結(jié)構(gòu)，具有較高的熱傳導(dǎo)性能，是目前研制高導(dǎo)熱炭纖維的優(yōu)選前驅(qū)體。結(jié)合中間相瀝青具有的較高殘?zhí)柯剩景l(fā)明以中間相瀝青焦和中間相瀝青粘結(jié)劑為原料，采用集成型、炭化、石墨化為一體的熱壓燒結(jié)工藝，快速制備了高導(dǎo)熱塊體石墨制品。
本發(fā)明的制備方法包括如下步驟(1)將中間相瀝青在500～1300℃、惰性氣氛下煅燒1～3小時，得中間相瀝青焦；(2)將中間相瀝青焦與中間相瀝青粘結(jié)劑機(jī)械混合10～15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏10～15分鐘，制得糊料，中間相瀝青用量占總量的15～40wt％；(3)待糊料冷卻后，重新破碎為粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得目標(biāo)材料。
如上所述的中間相瀝青軟化點為230～330℃，中間相含量70～100％。
如上所述的中間相瀝青粘結(jié)劑是軟化點為230～330℃，中間相含量70～100％。
如上所述的步驟(1)中間相瀝青和步驟(2)中間相瀝青粘結(jié)劑可以相同或不同。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、原料易得，工藝簡單，生產(chǎn)周期短，見效快。
2、該方法生產(chǎn)的石墨材料比普通石墨制品的熱導(dǎo)率高1.5～2.5倍，高于傳統(tǒng)導(dǎo)熱材料鋁的導(dǎo)熱率。
3、方法生產(chǎn)的石墨材料具有優(yōu)良力學(xué)性能。
具體實施例方式
實施例1將軟化點為237℃，中間相含量為70％的中間相瀝青在900℃、惰性氣氛下煅燒3小時；煅燒后的瀝青焦與占總質(zhì)量25％的同種中間相瀝青機(jī)械混合10分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏10分鐘，制得糊料；待糊料冷卻后，重新破碎過80目篩，然后在2600℃，25MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得高導(dǎo)熱純石墨制品。將制備的樣品切成10mm×10mm×20mm規(guī)格尺寸的樣品，經(jīng)拋光、超聲波清洗并烘干，根據(jù)GB-3399-82(88)相對比較法測試其導(dǎo)熱系數(shù)，測得垂直成型壓制方向的室溫?zé)釋?dǎo)率為243w/mk。
實施例2將軟化點為253℃，中間相含量為80％的中間相瀝青在1300℃下、惰性氣氛煅燒3小時；煅燒后的瀝青焦與占總質(zhì)量40％的同種中間相瀝青機(jī)械混合15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏15分鐘，制得糊料；待糊料冷卻后，重新破碎過80目篩，然后在2600℃，35MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得高導(dǎo)熱純石墨制品。測試同實例1測得垂直成型壓制方向的室溫?zé)釋?dǎo)率為260w/mk。
實施例3將軟化點為280℃，中間相含量為100％的中間相瀝青在1300℃下、惰性氣氛煅燒2小時；煅燒后的瀝青焦與占總質(zhì)量30％的軟化點為330℃，中間相含量為100％的中間相瀝青機(jī)械混合15分鐘，之后制備及測試同實例2。制得垂直成型壓制方向的室溫?zé)釋?dǎo)率為282w/mk的高導(dǎo)熱純石墨制品。
實施例4將軟化點為280℃，中間相含量為100％的中間相瀝青在900℃下、惰性氣氛下煅燒1小時；煅燒后的瀝青焦與占總質(zhì)量20％的軟化點為330℃中間相瀝青機(jī)械混合15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏15分鐘，制得糊料。待糊料冷卻后，重新破碎過80目篩，然后在3000℃，20MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得高導(dǎo)熱純石墨制品。測試同實例1測得垂直成型壓制方向的室溫?zé)釋?dǎo)率為332w/mk。
實施例4將軟化點為330℃，中間相含量為100％的中間相瀝青在500℃下、惰性氣氛下煅燒2小時；煅燒后的瀝青焦與占總量的15％的同種中間相瀝青機(jī)械混合15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏15分鐘，制得糊料。待糊料冷卻后，重新破碎過80目篩，然后在2600℃，40MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得高導(dǎo)熱純石墨制品。測試同實例1，測得垂直成型壓制方向的室溫?zé)釋?dǎo)率為302w/mk。
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將中間相瀝青在500～1300℃、惰性氣氛下煅燒1～3小時，得中間相瀝青焦；(2)將中間相瀝青焦與中間相瀝青粘結(jié)劑機(jī)械混合10～15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏10～15分鐘，制得糊料，中間相瀝青用量占總量的15～40wt％；(3)待糊料冷卻后，重新破碎為粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得目標(biāo)材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中間相瀝青和步驟(2)中間相瀝青粘結(jié)劑是相同或不同。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法，其特征在于所述的中間相瀝青軟化點為230～330℃，中間相含量70～100％。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法，其特征在于所述的中間相瀝青粘結(jié)劑是軟化點為230～330℃，中間相含量70～100％。
全文摘要
一種高導(dǎo)熱石墨材料的制備方法是將中間相瀝青在500～1300℃、惰性氣氛下煅燒1～3小時，得中間相瀝青焦；中間相瀝青焦與中間相瀝青粘結(jié)劑機(jī)械混合10～15分鐘，之后在熱混捏機(jī)上熱混捏10～15分鐘，制得糊料，中間相瀝青用量占總量的15～40wt％；待糊料冷卻后，重新破碎為粒度小于80目，然后于2600～3000℃、20～40MPa壓力下熱壓成型，冷卻后得目標(biāo)材料。本發(fā)明具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、見效快、工藝調(diào)整便利，所制石墨制品導(dǎo)熱率較高等特點。
文檔編號C01B31/04GK1597505SQ20041001243
公開日2005年3月23日 申請日期2004年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月21日
發(fā)明者劉朗, 高曉晴, 郭全貴, 史景利 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所