專利名稱：連續(xù)法制備白炭黑的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及白炭黑的制備方法及裝置，特別是一種連續(xù)法制備白炭黑的方法及裝置。
背景技術(shù)：
目前白炭黑的制備多以硅酸鈉和無機(jī)酸為原料、采用間歇法制得。此間歇法的操作方法為先將一定濃度的硅酸鈉溶液置于反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下，逐漸加入一定濃度的酸溶液至一定pH值，不同工藝，控制的終點(diǎn)pH值不同(以上簡稱步驟1)；再將一定濃度的硅酸鈉溶液和酸溶液以一定的流速同時(shí)加入反應(yīng)釜中，維持溶液pH不變(簡稱步驟2)；老化一段時(shí)間后，調(diào)整溶液pH值(一般為4～5)；過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
間歇法的缺點(diǎn)是1.由于硅酸鈉溶液pH值大于12，在步驟1加酸的整個(gè)過程中，體系的pH值、反應(yīng)物濃度等始終處于變化中。隨著酸的加入，溶液pH值下降，白炭黑原始粒子開始生成，此成核過程伴隨加酸的全過程。顯然，白炭黑原始粒子的整個(gè)成核析出過程是在不同pH值、不同過飽和度等條件下發(fā)生的，這就造成了方法本身導(dǎo)致的白炭黑原始粒子大小、甚至二次粒子結(jié)構(gòu)上的不均勻性，因此，該方法得到的產(chǎn)品是由不同粒徑的原始粒子和不同結(jié)構(gòu)的二次粒子組成的混合物，而原始粒子的大小和二次粒子的結(jié)構(gòu)是影響最終產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。
2.現(xiàn)有工藝方法中，步驟1所需的時(shí)間雖有所不同，但一般都需要幾十分鐘、甚至一個(gè)小時(shí)左右，如此長的反應(yīng)時(shí)間中，某項(xiàng)工藝參數(shù)的波動(dòng)都可能導(dǎo)致產(chǎn)品性能的波動(dòng)，造成白炭黑產(chǎn)品各釜之間結(jié)構(gòu)、性能上的不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定。這已成為間歇法生產(chǎn)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的重點(diǎn)和難點(diǎn)。
目前，許多生產(chǎn)廠通過增大單釜的容積和采用自動(dòng)化控制等手段來提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。此方法雖然可降低各小釜間產(chǎn)品質(zhì)量的差異，但并未根本解決方法本身導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)不均勻性，且存在調(diào)控手段不靈活、一旦出現(xiàn)問題經(jīng)濟(jì)損失也大等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有間歇法工藝中，白炭黑成核過程溶液pH值及反應(yīng)物濃度等條件不斷變化導(dǎo)致的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均勻、性能易出現(xiàn)波動(dòng)等缺點(diǎn)，提供一種實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)白炭黑的兩種反應(yīng)原料(硅酸鈉和無機(jī)酸)連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料，白炭黑原始粒子成核的高峰階段溶液的pH值、反應(yīng)物濃度等相對(duì)穩(wěn)定且可以調(diào)控，使白炭黑產(chǎn)品結(jié)構(gòu)均勻、性能穩(wěn)定的工藝方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的以硅酸鈉和無機(jī)酸作為反應(yīng)原料，其特點(diǎn)是，反應(yīng)原料采用連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的方式，包括下列步驟(1)配制硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液作原料，硅酸鈉為工業(yè)用模數(shù)為3.0～3.4的水玻璃，使硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度為5～15％，無機(jī)酸溶液中無機(jī)酸的重量百分濃度為5～35％；(2)把配好的原料加熱至50℃～95℃，分別用計(jì)量泵以1∶1～1∶0.6化學(xué)計(jì)量、以0.5～30L/min流速將硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液輸入一步反應(yīng)器，一步反應(yīng)器中物料溫度為50℃～95℃，混合后的物料自下而上流動(dòng)，待一步反應(yīng)器充滿后，經(jīng)出料口進(jìn)入二步反應(yīng)釜中；(3)將硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液分別泵入硅酸鈉高位罐和酸高位罐，再將高位罐中的硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液以0.8～2.4L/min流速補(bǔ)充到二步反應(yīng)釜中，二步反應(yīng)釜中物料溫度為50℃～95℃；(4)過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
所述硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度是8～12％。
所述無機(jī)酸是硫酸或鹽酸。
所述原料的加熱溫度是80℃～95℃。
所述一步反應(yīng)器中物料溫度是80℃～95℃。
本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的方法的裝置，由硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計(jì)量泵3、一步反應(yīng)器4、二步反應(yīng)釜5、流量計(jì)8、硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7組成，硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2各通過一個(gè)計(jì)量泵3與一步反應(yīng)器4的入口連接，一步反應(yīng)器4的出口與二步反應(yīng)釜5的入口連接，二步反應(yīng)釜5的出口連接2個(gè)流量計(jì)8，再分別與硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7連接。
該裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是本發(fā)明的技術(shù)關(guān)鍵之一，它能保證經(jīng)計(jì)量泵輸入的硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液在裝置中能迅速均勻混合和反應(yīng)，并隨之迅速移走，使不同時(shí)間進(jìn)入裝置的物料始終處于相同的反應(yīng)條件，從而實(shí)現(xiàn)原始粒子和二次粒子結(jié)構(gòu)一致以及進(jìn)、出料的連續(xù)性，這也是本發(fā)明稱之為“連續(xù)法”的原因，是有別于間歇法的關(guān)鍵。二步反應(yīng)釜為通常的反應(yīng)釜。
與間歇法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1.通過一步反應(yīng)器的控制，在白炭黑原始粒子生成的高峰階段，使溶液pH值、反應(yīng)物濃度等反應(yīng)條件保持相對(duì)恒定，實(shí)現(xiàn)了進(jìn)料、出料的均勻和連續(xù)，為得到結(jié)構(gòu)均勻、性能穩(wěn)定的產(chǎn)品提供了保證。
2.采用計(jì)量泵輸送原料，可通過調(diào)整進(jìn)料速度和流量方便地調(diào)控產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、性能，得到不同理化指標(biāo)的白炭黑產(chǎn)品，滿足不同領(lǐng)域的需要。


圖1是本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計(jì)量泵3、一步反應(yīng)器4、二步反應(yīng)釜5、流量計(jì)8、硅酸鈉高位罐6、酸高位罐7。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，本發(fā)明的連續(xù)法制備白炭黑的裝置是由硅酸鈉貯罐1、酸貯罐2、計(jì)量泵3、一步反應(yīng)器4、二步反應(yīng)釜5、流量計(jì)8、硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7組成，硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2各通過一個(gè)計(jì)量泵3與一步反應(yīng)器4的入口連接，一步反應(yīng)器4的出口與二步反應(yīng)釜5的入口連接，二步反應(yīng)釜5的出口連接2個(gè)流量計(jì)8，再分別與硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7連接。
實(shí)施例1本實(shí)施例為最佳的實(shí)施方式1.原料配制稱取模數(shù)為3.2的工業(yè)用水玻璃1600克稀釋至4000克，得SiO2重量百分濃度為10％的水玻璃溶液(簡稱A溶液)；用工業(yè)純濃硫酸，加水稀釋得重量百分濃度為30％的硫酸溶液(簡稱B溶液)。
2.一步反應(yīng)分別取A、B兩溶液各2000克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內(nèi)，分別加熱至90℃；用計(jì)量泵3以1∶1的化學(xué)計(jì)量、分別以4.5l/min和4.1l/min的流速打入一步反應(yīng)器4的進(jìn)口，并使物料的溫度保持在90℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應(yīng)釜5，再將一步反應(yīng)器4中剩余的料自下料口放出并轉(zhuǎn)移至二步反應(yīng)釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，一步反應(yīng)器中的料不必每次放出)，保溫?cái)嚢?0分鐘。
3.將A、B溶液各2000克分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，反應(yīng)、熟化20分鐘，通過流量計(jì)8分別以0.9l/min和0.8l/min的流速將A、B溶液均勻加至二步反應(yīng)釜5中，待加料結(jié)束，保持溫度在90℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀硫酸溶液調(diào)pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機(jī)，過濾，清洗后，送烘箱干燥得白炭黑成品。
以上成品經(jīng)檢驗(yàn)，有關(guān)理化指標(biāo)結(jié)果如下

實(shí)施例21.原料配制稱取模數(shù)為3.0的工業(yè)用水玻璃800克稀釋，得SiO2重量百分濃度為5％的水玻璃溶液4160克(簡稱A溶液)；用濃鹽酸，加水稀釋得重量百分濃度為5％的鹽酸溶液7670克(簡稱B溶液)。
2.一步反應(yīng)分別取A溶液2080克、B溶液3068克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內(nèi)，分別加熱至50℃；用計(jì)量泵3以1∶0.8的化學(xué)計(jì)量、分別以20l/min和30l/min的流速打入一步反應(yīng)器4的進(jìn)口，并使物料的溫度保持在50℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應(yīng)釜5，再將一步反應(yīng)器4中剩余的料自下料口放出并轉(zhuǎn)移至二步反應(yīng)釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，一步反應(yīng)器中的料不必每次放出)，保溫?cái)嚢?0分鐘。
3.將A、B剩余的溶液分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，通過流量計(jì)8分別以1.0l/min和2.4l/min的流速均勻加至二步反應(yīng)釜5中，待加料結(jié)束，保持溫度在50℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀鹽酸溶液調(diào)pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機(jī)，過濾，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品經(jīng)檢驗(yàn)，有關(guān)理化指標(biāo)結(jié)果如下

實(shí)施例31.原料配制稱取模數(shù)為3.4的工業(yè)用水玻璃2000克稀釋，得SiO2重量百分濃度為15％的水玻璃溶液3467克(簡稱A溶液)；用工業(yè)純濃硫酸，加水稀釋得重量百分濃度為35％的硫酸溶液2105克(簡稱B溶液)。
2.一步反應(yīng)分別取A溶液2000克、B溶液729克泵入圖1所示的硅酸鈉貯罐1和酸貯罐2內(nèi)，分別加熱至95℃；用計(jì)量泵3以1∶0.6的化學(xué)計(jì)量、分別以1.5l/min和0.5l/min的流速打入一步反應(yīng)器4的進(jìn)口，并使物料的溫度保持在95℃左右，待A、B溶液全部輸完，漿料溢流至二步反應(yīng)釜5，再將一步反應(yīng)器4中剩余的料自下料口放出并轉(zhuǎn)移至二步反應(yīng)釜5中(工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)時(shí)，一步反應(yīng)器中的料不必每次放出)，保溫?cái)嚢?0分鐘。
3.將A、B剩余的溶液分別泵入硅酸鈉高位罐6和酸高位罐7，通過流量計(jì)8分別以1.1l/min和0.92l/min的流速均勻加至二步反應(yīng)釜5中，待加料結(jié)束，保持溫度在95℃，陳化約20分鐘后，降溫至40℃以下，加稀硫酸溶液調(diào)pH至5左右。
4.將漿料打至板框壓濾機(jī)，過濾，清洗后，送烘箱干燥的白炭黑成品。
以上成品經(jīng)檢驗(yàn)，有關(guān)理化指標(biāo)結(jié)果如下

權(quán)利要求
1.一種連續(xù)法制備白炭黑的方法，包括下列步驟(1)配制硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液作原料，硅酸鈉為工業(yè)用模數(shù)為3.0～3.4的水玻璃，使硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度為5～15％，無機(jī)酸溶液中無機(jī)酸的重量百分濃度為5～35％；(2)把配好的原料加熱至50℃～95℃，分別用計(jì)量泵以1∶1～1∶0.6化學(xué)計(jì)量、以0.5～30L/min流速將硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液輸入一步反應(yīng)器，一步反應(yīng)器中物料溫度為50℃～95℃，混合后的物料自下而上流動(dòng)，待一步反應(yīng)器充滿后，經(jīng)出料口進(jìn)入二步反應(yīng)釜中；(3)將硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液分別泵入硅酸鈉高位罐和酸高位罐，再將高位罐中的硅酸鈉溶液和無機(jī)酸溶液以0.8～2.4L/min流速補(bǔ)充到二步反應(yīng)釜中，二步反應(yīng)釜中物料溫度為50℃～95℃；(4)過濾、清洗、干燥得白炭黑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述硅酸鈉溶液中SiO2的重量百分濃度是8～12％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述無機(jī)酸是硫酸或鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述原料的加熱溫度是80℃～95℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法，其特征在于所述一步反應(yīng)器中物料溫度是80℃～95℃。
6.一種實(shí)施權(quán)利要求1所述的連續(xù)法制備白炭黑的方法的裝置，由硅酸鈉貯罐(1)、酸貯罐(2)、計(jì)量泵(3)、一步反應(yīng)器(4)、二步反應(yīng)釜(5)、流量計(jì)(8)、硅酸鈉高位罐(6)和酸高位罐(7)組成，硅酸鈉貯罐(1)和酸貯罐(2)各通過一個(gè)計(jì)量泵(3)與一步反應(yīng)器(4)的入口連接，一步反應(yīng)器(4)的出口與二步反應(yīng)釜(5)的入口連接，二步反應(yīng)釜(5)的出口連接兩個(gè)流量計(jì)(8)，再分別與硅酸鈉高位罐(6)和酸高位罐(7)連接。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種連續(xù)法制備白炭黑方法及其裝置，該方法采用自行研制的裝置以及連續(xù)進(jìn)、出料的反應(yīng)方式，使白炭黑原始粒子成核的高峰階段，溶液pH值、反應(yīng)物濃度等參數(shù)相對(duì)穩(wěn)定。該方法克服了現(xiàn)有間歇法工藝中，白炭黑成核過程溶液pH值及反應(yīng)物濃度不斷變化導(dǎo)致的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均勻、性能出現(xiàn)波動(dòng)、質(zhì)量不穩(wěn)定等缺點(diǎn)，具有產(chǎn)品結(jié)構(gòu)均勻、質(zhì)量穩(wěn)定、操作方便、易于控制且生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/187GK1621343SQ20031011232
公開日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2003年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月25日
發(fā)明者于欣偉, 趙國鵬 申請(qǐng)人:廣州大學(xué)