專利名稱：火焰晶析法制作金屬化合物微粒子或超微粒子粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制作金屬化合物微粒子或超微粒子粉體的方法，屬于凝膠法制作微粒子粉體的方法。
一般凝膠制作微粒子粉體，通常先把已制好的粉體先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的混合溶液靜置在烤箱中，以高于有機(jī)溶劑閃點(diǎn)但低于沸點(diǎn)的溫度緩緩加溫(溫度越低越好)，經(jīng)數(shù)十小時(shí)甚至月余才可以將溶液中的有機(jī)溶劑完全揮發(fā)，此時(shí)也只能得到粉體的先導(dǎo)體(此時(shí)尚未獲得粉體)；并且于揮發(fā)過(guò)程中亦有大量粉體的先導(dǎo)體會(huì)伴隨著有機(jī)溶劑的揮發(fā)而被揮發(fā)。
因?yàn)橹谱鲞^(guò)程需要加溫或加熱，使得生產(chǎn)能源成本升高。因?yàn)橹圃爝^(guò)程時(shí)間長(zhǎng)，造成產(chǎn)量低。此外制作中因?yàn)樾枰獡]發(fā)的原因，粉體的先導(dǎo)體也會(huì)跟隨著有機(jī)溶劑一起揮發(fā)；使得生產(chǎn)過(guò)程中耗損大、污染性高、對(duì)空氣成嚴(yán)重的污染，并且也會(huì)污染烤箱；又因?yàn)樗柚谱鬟^(guò)程時(shí)間長(zhǎng)，粉體先導(dǎo)物會(huì)凝聚，所以造成微粒子粉體粒徑變大，品質(zhì)變差等諸多缺點(diǎn)。
此外雖然尚有溶媒蒸發(fā)法、凍結(jié)干燥法、噴霧干燥法、噴霧熱分解法、沉淀法和氫氧焰干燥法，都需要增加能源成本，嚴(yán)重污染空氣，并且甚難生成微小粒徑的粉體。
本發(fā)明的目的是采用最簡(jiǎn)單的方法，即自身燃燒法制作微粒子或超微粒子粉體。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的這種火焰晶析法制作金屬化合物微粒子或超微粒子粉體的方法，主要將金屬鹽或金屬化合物的離子或先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的充分混合，再將混合溶液點(diǎn)火燃燒，經(jīng)共燒后獲得金屬化合物的微粒子粉體或超微粒子粉體。
上述的方法，其一是將有機(jī)金屬鹽放入氫化物HnXm,X可以是氧、硫、硼，制成金屬化合物先導(dǎo)體，將該金屬化合物的先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的充分混合，再將混合溶液點(diǎn)火燃燒，經(jīng)共燒后獲得金屬化合物的微粒子粉體或超微粒子粉體。
上述的方法，其二是將無(wú)機(jī)金屬鹽或金屬化合物溶入酸液或堿液，制成金屬化合物先導(dǎo)體溶液，再選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將其溶入，制成金屬化合物先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的混合溶液，再點(diǎn)火燃燒混合溶液，經(jīng)共燒獲得金屬化合物的微粒子或超微粒子粉體。
上述的方法，其中的有機(jī)金屬鹽，它們可以是醇鹽、苯鹽、酮鹽或其它有機(jī)金屬鹽。
上述的方法，其中有機(jī)金屬鹽可以是一種或兩種以上混合。
上述的方法，其中氫化物可以是氫氧化物、氫硫化物、氫硼化物、氮?dú)浠锘虻獨(dú)浠旌蠚怏w，可以是一種或兩種以上的混合物。
上述的方法，其中無(wú)機(jī)金屬鹽或金屬化合物是金屬磷酸鹽、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽及金屬鹽化物。
上述的方法，將鹵化物溶入有機(jī)溶劑制成混合溶液，再點(diǎn)火燃燒混合溶液，經(jīng)共燒獲得金屬鹵化物的微粒子或超微粒子粉體。
上述的方法，調(diào)整先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑混合溶液的濃度，可以控制微粒子生成的速度與粒子的尺寸。
火焰晶析法制作的金屬化合物微粒子或超微粒子粉體用于非真空鍍膜，在火燃上方放置被鍍物，被鍍物置于電場(chǎng)，調(diào)整電場(chǎng)強(qiáng)度，可控制微粒子射向被鍍物的速度。
上述的方法，在點(diǎn)火燃燒混合溶液時(shí)，使用集粉設(shè)備，收集燃燒生成的微粒子或超微粒子粉體。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本方法是配合凝膠法以簡(jiǎn)易的點(diǎn)火燃燒，分析出高品質(zhì)的微粒子(或超微粒子)粉體。點(diǎn)火燃燒時(shí)，會(huì)生成大量的微粒子粉體，這種粉體經(jīng)過(guò)了長(zhǎng)時(shí)間的化合，所以會(huì)有趨近完美的配位晶格結(jié)構(gòu)。
本方法所生成的微粒子(或超微粒子)粉體生成速率快、粉體粒徑小、表面能量大，易熔解，容易改質(zhì)。
本方法所生成的微粒子粉體晶，可以直接得到晶癖，粉體的品質(zhì)好，將被鍍物直接放在火燃上方，就可以在非真空狀態(tài)下進(jìn)行物理蒸鍍，可以蒸鍍出高品質(zhì)的產(chǎn)品。同時(shí)，被鍍物的種類會(huì)大幅增加，如金屬、玻璃、陶瓷、塑料、皮革、布匹、紙張等。此外，因無(wú)真空腔體的限制，被鍍物便于旋轉(zhuǎn)和移動(dòng)，可以蒸鍍大尺寸與各種不規(guī)則形狀的被電鍍物。
本方法還是一種極低污染(只有少許純凈的二氧化碳?xì)怏w污染)、高品質(zhì)、低成本的微粒子(或超微粒子)粉體，因通過(guò)自身燃燒的熱量進(jìn)行反應(yīng)，節(jié)約能源。
下面對(duì)附圖進(jìn)行說(shuō)明，

圖1是火焰晶析與非真空物理鍍，圖2是火焰晶析(較精準(zhǔn)控制析出晶粒尺寸)與非真空物理鍍圖中1和2是電極板，3是加熱板，4是被鍍物，5是粉體鍍膜、6是先導(dǎo)體與有機(jī)劑的混合溶液，7是火焰、8是電源、9是棉條或毛吸管。
下面敘述
具體實(shí)施例方式(一)有機(jī)金屬化合物加入的氫化物(HnXm),X可以是氧、硫、氮、硼等元素。點(diǎn)火燃燒后可以得到金屬氧化物，金屬硫化物、金屬氮化物和金屬硼化物等。
-----X氧-------X硫(二)可以將一種或兩種以上的金屬有機(jī)鹽混合，以充分?jǐn)嚢韬罂墒怪旌匣蚧希偻ㄈ胍环N或兩種以上氫化物，充分?jǐn)嚢枋怪耆磻?yīng)，點(diǎn)火燃燒后可以得到錯(cuò)金屬化合物的微粒子粉體。
M金屬元素，R:alkoxyl(1): [例如](三)可以將一種或兩種以上的金屬有機(jī)鹽混合，經(jīng)充分?jǐn)嚢韬罂墒怪旌匣蚧?，再通入一種或兩種以上氫化物，充分?jǐn)嚢枋怪耆磻?yīng)，此時(shí)可以得到第一種先導(dǎo)體和有機(jī)溶劑。再將另外的一種或兩種以上的金屬有機(jī)鹽混合(此時(shí)著重金屬元素的種類的更換)，充分?jǐn)嚢枋怪耆磻?yīng)，此時(shí)可以得到第二種先導(dǎo)體和有機(jī)溶劑。
此時(shí)可以將以上兩種先導(dǎo)體和有機(jī)溶劑混合，充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蚧旌稀｜c(diǎn)火燃燒，可以得到一復(fù)雜的錯(cuò)金屬化合物的微粒子粉體。
-------------------(1)--(2)-----------------------------------(1)+(2)利用說(shuō)明(二)與說(shuō)明(三)所述的方法，可以將各種不同的離子互相植入。
(四)本方法亦可將無(wú)機(jī)金屬鹽或金屬化合物溶入酸液或堿液，制成先導(dǎo)體溶液，再選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑加入金屬化物，制成金屬化物先導(dǎo)體與有機(jī)溶濟(jì)的混合溶液。
點(diǎn)火燃燒混合溶液，經(jīng)共燒可以獲得金屬化合物的微粒子粉體或超微粒子粉體。
例如將氧化銅粉末(晶相)溶入鹽酸，氧化銅粉變成非晶相的先導(dǎo)體。
上述的制造金屬化合物先導(dǎo)體溶液的方法可以使用于金屬磷酸鹽、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽等金屬鹽化合物。
上述的所制的金屬化合物先導(dǎo)體溶液，也可以使用說(shuō)明(二)與說(shuō)明(三)所述的方法，可以將各種不同的離子互相植入。
本發(fā)明因?yàn)槭褂没瘜W(xué)方法，可以使用長(zhǎng)時(shí)間攪拌使其均勻化合，生成產(chǎn)物可以完全配位，再經(jīng)過(guò)高溫火焰燒出微粒子粉體，如此生成的粉體有以下特性1、粒子尺寸小。
2、表面能量大，易熔解。
3、干燥粉體，可以自由選擇適當(dāng)所需的溶液。
4、容易改質(zhì)(例如膠囊化、表面改質(zhì)…)。
5、可以直接得到晶癖(單結(jié)晶粒子，呈現(xiàn)反應(yīng)結(jié)晶結(jié)構(gòu)的固有外形)，所生成粉體的品質(zhì)會(huì)比其它物理法生成的更好。當(dāng)用于非真空電鍍時(shí)，點(diǎn)火燃燒時(shí)，會(huì)生成大量高溫的微粒子粉體，這些粉體已經(jīng)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的化合，所以會(huì)有趨近完美的配位晶格結(jié)構(gòu)(與傳統(tǒng)真空電鍍比較)。此時(shí)將被鍍物放置于火焰上方，就可以在非真空狀態(tài)進(jìn)行物理蒸鍍。
傳統(tǒng)真空電鍍倘若只能電鍍單一金屬，則使用真空蒸鍍?cè)O(shè)備就可以了；若要電鍍較復(fù)雜的金屬化合物或雙金屬以上的錯(cuò)合物，非使用昂貴的濺鍍?cè)O(shè)備甚難達(dá)成；而且新制程甚難開發(fā)，需投入大量的時(shí)間與研發(fā)經(jīng)費(fèi)，希望能得到較好的晶癖。
因?yàn)楸緞?chuàng)作晶析生成的微粒子粉體晶癖趨近完美(此是真空電鍍所難獲的粉體)，所以可以蒸鍍出高品質(zhì)的產(chǎn)品。
在非真空狀態(tài)進(jìn)行蒸鍍，被鍍物的種類將會(huì)大幅的增加，舉凡金屬、玻璃、陶瓷、塑料、皮革、布匹、纖維、紙張等皆可以操作。
此外因?yàn)闊o(wú)真空腔體的限制；便于旋轉(zhuǎn)與移動(dòng)，可以蒸鍍大尺寸與各種不規(guī)則形狀之被電鍍物。
并且本發(fā)明的電鍍槍十分便宜，可以隨意增加多把加速工作進(jìn)度。例圖示意圖1、火焰晶析與非真空物理鍍，圖2、火焰晶析(較精準(zhǔn)控制析出晶粒尺寸)與非真空物理鍍。
權(quán)利要求
1.一種火焰晶析法制作金屬化合物微粒子或超微粒子粉體的方法，主要將金屬化合物粉體先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑混合，其特征是將金屬鹽或金屬化合物的離子或先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的充分混合，再將混合溶液點(diǎn)火燃燒，經(jīng)共燒后獲得金屬化合物的微粒子粉體或超微粒子粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是將有機(jī)金屬鹽放入氫化物HnXm,X可以是氧、硫、硼，制成金屬化合物先導(dǎo)體，將該金屬化合物的先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的充分混合，再將混合溶液點(diǎn)火燃燒，經(jīng)共燒后獲得金屬化合物的微粒子粉體或超微粒子粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是將無(wú)機(jī)金屬鹽或金屬化合物溶入酸液或堿液，制成金屬化合物先導(dǎo)體溶液，再選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將其溶入，制成金屬化合物先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的混合溶液，再點(diǎn)火燃燒混合溶液，經(jīng)共燒獲得金屬化合物的微粒子或超微粒子粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是有機(jī)金屬鹽，它們可以是醇鹽、苯鹽、酮鹽或其它有機(jī)金屬鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的方法，其特征是有機(jī)金屬鹽可以是一種或兩種以上混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求2、4、5所述之一的方法，其特征是氫化物可以是氫氧化物、氫硫化物、氫硼化物、氮?dú)浠锘虻獨(dú)浠旌蠚怏w，可以是一種或兩種以上的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是無(wú)機(jī)金屬鹽或金屬化合物是金屬磷酸鹽、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬硝酸鹽及金屬鹽化物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是將鹵化物溶入有機(jī)溶劑制成混合溶液，再點(diǎn)火燃燒混合溶液，經(jīng)共燒獲得金屬鹵化物的微粒子或超微粒子粉體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征是調(diào)整先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑混合溶液的濃度，可以控制微粒子生成的速度與粒子的尺寸。
10.火焰晶析法制作的金屬化合物微粒子或超微粒子粉體用于非真空鍍膜，在火燃上方放置被鍍物，被鍍物置于電場(chǎng)，調(diào)整電場(chǎng)強(qiáng)度，可控制微粒子射向被鍍物的速度。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征是點(diǎn)火燃燒混合溶液時(shí)，使用集粉設(shè)備，收集燃燒生成的微粒子或超微粒子粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種火焰晶析法制作金屬化合物微粒子或超微粒子粉體的方法，主要將金屬鹽或金屬化合物的離子或先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑的充分混合，將混合溶液點(diǎn)火燃燒，經(jīng)共燒獲得金屬化合物的微粒子或超微粒子粉體。有機(jī)金屬鹽可以是一種或兩種以上混合。調(diào)整先導(dǎo)體與有機(jī)溶劑混合溶液的濃度，可以控制微粒子生成的速度與粒子的尺寸。所制作的金屬化合物微粒子或超微粒子粉體可用于非真空鍍膜，或使用集粉設(shè)備，收集燃燒生成的粉體。
文檔編號(hào)C01G1/02GK1316402SQ0110644
公開日2001年10月10日 申請(qǐng)日期2001年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月19日
發(fā)明者黃福國(guó) 申請(qǐng)人:黃福國(guó)