一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法，所述制備方法利用聚乙烯吡咯烷酮作為聯(lián)合彌散劑，甲基丙烯酸作為形核劑，液氮作為冷凍劑，通過(guò)真空干燥技術(shù)和分段煅燒還原工藝，將彌散有納米陶瓷顆粒、稀土硝酸鹽或二者復(fù)合的溶液冷凍、干燥、煅燒還原成彌散強(qiáng)化鎢粉，該方法不僅能實(shí)現(xiàn)彌散物在鎢基體中的均勻分布，而且能方便的實(shí)現(xiàn)單批次大量的鎢粉制備。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核聚變工程托克馬克裝置需求的第一壁鎢材料是一種需要耐受高溫、輻照和熱沖擊等多場(chǎng)耦合作用的護(hù)甲材料，現(xiàn)有的鎢材料面臨著韌脆轉(zhuǎn)變溫度較高，耐熱沖擊差等問(wèn)題。通過(guò)彌散強(qiáng)化法，將第二相粒子彌散進(jìn)入鎢基體中，能有效增韌鎢材并提高其熱沖擊的性能。因此制備彌散強(qiáng)化鎢粉是得到鎢材的首要步驟。傳統(tǒng)方法多采用機(jī)械合金化[I]，即將彌散顆粒(如稀土氧化物或陶瓷顆粒)與鎢粉混合放入球磨機(jī)，進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間高能量的球磨，將第二相粒子通過(guò)機(jī)械碰撞和研磨等物理作用與鎢粉達(dá)到復(fù)合的效果。同樣也有采用沉淀包覆法[2]，將可溶性鎢鹽與彌散顆粒配置成混合均勻的彌散溶液，通過(guò)調(diào)節(jié)溶液PH值，生成鎢酸沉淀，這些沉淀將溶液中懸浮的第二相顆粒進(jìn)行包覆反應(yīng)，得到核殼結(jié)構(gòu)，通過(guò)煅燒還原，得到彌散強(qiáng)化的鎢粉。對(duì)于機(jī)械合金化而言，其需要消耗大量的能量，混合過(guò)程中由于罐體與磨球的劇烈運(yùn)動(dòng)，容易引入雜質(zhì)，并且該方法制備彌散鎢粉周期長(zhǎng)，經(jīng)濟(jì)性差。沉淀包覆法能夠得到彌散均勻質(zhì)量好的摻雜鎢粉，但由于該方法需要較多量的酸堿來(lái)調(diào)配控制溶液PH值進(jìn)行沉淀包覆反應(yīng)，是一種對(duì)環(huán)境不友好的方法。進(jìn)行沉淀包覆需要控制反應(yīng)條件與反應(yīng)速率處于一個(gè)合適的狀態(tài)，需要精心調(diào)控。，冷凍干燥法是一種對(duì)環(huán)境友好的粉體制備技術(shù)，近些年來(lái)受到廣泛的應(yīng)用。通過(guò)冷凍干燥法制備了各類(lèi)均勻混合的粉體[3，4]。冷凍干燥法制備流程短，穩(wěn)定性好，是一種有前途的批量制備摻雜鎢粉的技術(shù)手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法，所述制備方法利用聚乙烯吡咯烷酮作為聯(lián)合彌散劑，甲基丙烯酸作為形核劑，液氮作為冷凍劑，通過(guò)真空干燥技術(shù)和分段煅燒還原工藝，將彌散有納米陶瓷顆粒、稀土硝酸鹽或二者復(fù)合的溶液冷凍、干燥、煅燒還原成彌散強(qiáng)化鎢粉；
[0004]進(jìn)一步地，所述制備方法包括:
[0005]S1:制備前驅(qū)體溶液；
[0006]S2:對(duì)SI中所述的前驅(qū)體溶液進(jìn)行冷凍和干燥，獲得前驅(qū)體粉末；
[0007]S3:對(duì)S2中所述的前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒和還原，獲得彌散均勻的摻雜鎢粉；
[0008]進(jìn)一步地，所述SI具體包括:
[0009]Sll:以偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，所述偏鎢酸銨中的鎢與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10;
[0010]SI 2:在SI I中溶液中分別加入PVP和MA，攪拌使其均勻溶解；
[0011]S13:將需要彌散納米陶瓷顆粒、稀土氧化物顆?；驈浬⒓{米陶瓷顆粒和稀土氧化物顆粒復(fù)合共摻加入S13中的溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍诔暡ㄖ蟹稚h;
[0012]進(jìn)一步地，所述S12中PVP和MA均為離子水質(zhì)量的0.1%-3%;
[0013]進(jìn)一步地，所述S13中納米陶瓷顆粒、稀土氧化物顆粒或彌散納米陶瓷顆粒和稀土氧化物顆粒復(fù)合共摻的質(zhì)量百分比為0.1%到2% ;
[0014]進(jìn)一步地，所述S2具體為將SI中的前驅(qū)體溶液以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，將容器中的小液滴收集并放入真空干燥機(jī)中，在真空度1pa以下進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末；
[0015]進(jìn)一步地，所述S3包括:
[0016]S31:將S2中所述的前驅(qū)體粉末在空氣中煅燒，分解除去存在于前驅(qū)體粉末中的PVP和MA，并得到摻雜氧化鎢；
[0017]S32:將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉；
[0018]進(jìn)一步地，所述S32中的還原制度為(500°C_650°C)X2h+(700°C_900°C) X2h，升溫速率為2-10°C/min，氫氣流量為0.l-l.0L/min;
[0019]進(jìn)一步地，所述S31中的煅燒溫度為400°C-600°C，煅燒時(shí)間為2h;
[0020]本發(fā)明的有益效果如下:
[0021]I)對(duì)于制備不溶的納米陶瓷顆粒彌散強(qiáng)化鎢粉，PVP+MA作為彌散劑附著在顆粒表面，利用空間位阻效應(yīng)阻止納米顆粒團(tuán)聚，達(dá)到在溶液中形成均一穩(wěn)定的分散狀態(tài);利用液氮迅速冷凍，實(shí)現(xiàn)納米顆粒的原位固定，之后利用真空干燥、煅燒除去有機(jī)物、氫氣還原等步驟，得到彌散均勻的摻雜鎢粉；
[0022]2)對(duì)于稀土氧化物彌散強(qiáng)化鎢粉的制備，PVP+MA作為形核劑，加入溶液中的可溶性稀土硝酸鹽，在煅燒和還原過(guò)程中發(fā)生分解反應(yīng)，生成稀土氧化物顆粒，這個(gè)過(guò)程中，PVP+MA能明顯改變形成的稀土氧化物顆粒的形貌和尺寸，生成納米球形稀土氧化物并均勻彌散在鎢基體中；
[0023]3)本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)不同種類(lèi)彌散顆粒的的復(fù)合共摻，適用性廣泛，對(duì)制備的鎢粉進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)體顯示，所彌散的陶瓷顆粒粉末和稀土氧化物顆粒均勻分布在鎢晶粒內(nèi)部和晶界上，其尺寸為納米級(jí)別，真空干燥除去的溶液中的水可以收集循環(huán)利用，是一種消耗少，環(huán)保的生產(chǎn)方式；
[0024]4)本發(fā)明所述制備方法不僅能實(shí)現(xiàn)彌散物在鎢基體中的均勻分布，而且能方便的實(shí)現(xiàn)單批次大量的鎢粉制備。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是本發(fā)明制備的前驅(qū)體溶液冷凍干燥后的粉末形貌和煅燒還原后的鎢粉形貌；
[0026]圖2是本發(fā)明制備的摻雜0.2%TiC鎢粉燒結(jié)后的顆粒彌散狀態(tài)；
[0027]圖3是本發(fā)明制備的摻雜l%TiC鎢粉燒結(jié)后的顆粒彌散狀態(tài)；
[0028]圖4是本發(fā)明制備的摻雜I% Y203鎢粉燒結(jié)后的顆粒彌散狀態(tài)；
[0029]圖5是本發(fā)明制備的不添加PVP+MA的摻雜I% Y203鎢粉燒結(jié)后的顆粒彌散狀態(tài)；
[0030]圖6是本發(fā)明制備的復(fù)合摻雜0.1%TiC和0.1 %Y203鎢粉燒結(jié)后的顆粒彌散狀態(tài)。
【具體實(shí)施方式】
[0031]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。相反，本發(fā)明涵蓋任何由權(quán)利要求定義的在本發(fā)明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進(jìn)一步，為了使公眾對(duì)本發(fā)明有更好的了解，在下文對(duì)本發(fā)明的細(xì)節(jié)描述中，詳盡描述了一些特定的細(xì)節(jié)部分。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)沒(méi)有這些細(xì)節(jié)部分的描述也可以完全理解本發(fā)明。
[0032]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。下面為本發(fā)明的舉出最佳實(shí)施例:
[0033]如圖1-圖6所示，本發(fā)明提供一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法，所述制備方法利用聚乙烯吡咯烷酮作為聯(lián)合彌散劑，甲基丙烯酸作為形核劑，液氮作為冷凍劑，通過(guò)真空干燥技術(shù)和分段煅燒還原工藝，將彌散有納米陶瓷顆粒、稀土硝酸鹽或二者復(fù)合的溶液冷凍、干燥、煅燒還原成彌散強(qiáng)化鎢粉；
[0034]所述制備方法包括:
[0035]S1:制備前驅(qū)體溶液;所述SI具體包括:
[0036]Sll:以偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，所述偏鎢酸銨中的鎢與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10;
[0037]SI 2:在SI I中溶液中分別加入PVP和MA，攪拌使其均勻溶解；
[0038]S13:將需要彌散納米陶瓷顆粒、稀土氧化物顆粒或彌散納米陶瓷顆粒和稀土氧化物顆粒復(fù)合共摻加入S13中的溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍诔暡ㄖ蟹稚h，所述SI2中PVP和MA均為離子水質(zhì)量的0.1 %-3%。
[0039]S2:對(duì)SI中所述的前驅(qū)體溶液進(jìn)行冷凍和干燥，獲得前驅(qū)體粉末，所述S2具體為將SI中的前驅(qū)體溶液以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，將容器中的小液滴收集并放入真空干燥機(jī)中，在真空度1pa以下進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末；
[0040]S3:對(duì)S2中所述的前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒和還原，獲得彌散均勻的摻雜鎢粉，所述S3包括:
[0041 ] S31:將S2中所述的前驅(qū)體粉末在空氣中煅燒，分解除去存在于前驅(qū)體粉末中的PVP和MA，并得到摻雜氧化鎢；
[0042]S32:將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉；
[0043]所述532中的還原制度為(500°0650°(:)\211+(700°(:-900°(:)\211，升溫速率為2-10°C/min，氫氣流量為 0.1-1.0L/min；
[0044]所述S31中的煅燒溫度為400°C-600°C，煅燒時(shí)間為2h。
[0045]本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下:
[0046]實(shí)施例一:
[0047]1、制備摻雜陶瓷納米顆粒的前驅(qū)體:
[0048]I)采用偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，鎢(由偏鎢酸銨轉(zhuǎn)化成的)與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10，在溶液中分別加入去離子水質(zhì)量0.1 的PVP和MA，攪拌使其均勻溶解。
[0049]2)將需要彌散的納米陶瓷粉(如碳化鈦)按照所設(shè)計(jì)的質(zhì)量百分比(0.1%到2%)加入溶液，充分?jǐn)嚢杈碠在超聲波中分散Ih。
[0050]2、前驅(qū)體冷凍與干燥:
[0051]將分散好的溶液采用特制的噴頭，以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，由于液氮巨大的過(guò)冷度，噴入的溶液迅速凍結(jié)成小液滴并沉入容器，這些冷凍的小液滴以球狀存在，收集起來(lái)放入真空干燥機(jī)中，進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末。
[0052]3、前驅(qū)體的煅燒和還原:
[0053]將摻雜前驅(qū)體在400 0C -600 °C空氣中煅燒2h，將存在于冷凍前驅(qū)體中的PVP和MA分解除去并得到摻雜氧化鎢。將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉。還原制度為(500°C-650 °C) X 2h+ (700 °C -900 °C) X 2h，升溫速率為2-10 °C /min，氫氣流量為0.1-1.0L/min。
[0054]對(duì)于制備不溶的納米陶瓷顆粒彌散強(qiáng)化鎢粉，PVP+MA作為彌散劑附著在顆粒表面，利用空間位阻效應(yīng)阻止納米顆粒團(tuán)聚，達(dá)到在溶液中形成均一穩(wěn)定的分散狀態(tài)。利用液氮迅速冷凍，實(shí)現(xiàn)納米顆粒的原位固定，之后利用真空干燥、煅燒除去有機(jī)物、氫氣還原等步驟，得到彌散均勻的摻雜鎢粉。
[0055]實(shí)施例二:
[0056]1、制備摻雜稀土氧化物的前驅(qū)體:
[0057]I)采用偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，鎢(由偏鎢酸銨轉(zhuǎn)化成的)與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10。在溶液中分別加入去離子水質(zhì)量0.1 的PVP和MA，攪拌使其均勻溶解。
[0058]2)將需要稀土硝酸鹽按照所設(shè)計(jì)質(zhì)量百分比(0.1%到2%)加入溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?br>[0059]2、前驅(qū)體冷凍與干燥:
[0060]將分散好的溶液采用特制的噴頭，以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，由于液氮巨大的過(guò)冷度，噴入的溶液迅速凍結(jié)成小液滴并沉入容器，這些冷凍的小液滴以球狀存在，收集起來(lái)放入真空干燥機(jī)中，進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末。
[0061 ] 3、前驅(qū)體的煅燒和還原:
[0062]將摻雜前驅(qū)體在400 0C -600 °C空氣中煅燒2h，將存在于冷凍前驅(qū)體中的PVP和MA分解除去并得到摻雜氧化鎢。將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉。還原制度為(500°C-650°C) X2h+ (700°C-900°C) X2h，升溫速率為2-10°C/min,氫氣流量為0.1-1.0L/min。
[0063]對(duì)于稀土氧化物彌散強(qiáng)化鎢粉的制備，PVP+MA作為形核劑，加入溶液中的可溶性稀土硝酸鹽，在煅燒和還原過(guò)程中發(fā)生分解反應(yīng)，生成稀土氧化物顆粒，這個(gè)過(guò)程中，PVP+MA能明顯改變形成的稀土氧化物顆粒的形貌和尺寸，生成納米球形稀土氧化物并均勻彌散在鎢基體中。
[0064]實(shí)施例三:
[0065]1、制備復(fù)合共摻稀土氧化物和陶瓷顆粒的前驅(qū)體:
[0066]I)采用偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，鎢(由偏鎢酸銨轉(zhuǎn)化成的)與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10。在溶液中分別加入去離子水質(zhì)量0.1 的PVP和MA，攪拌使其均勻溶解。
[0067]2)將需要彌散的納米陶瓷粉和稀土硝酸鹽按照設(shè)計(jì)質(zhì)量百分比(0.1%到2%) —起加入溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在超聲波中分散Ih。
[0068]2、前驅(qū)體冷凍與干燥:
[0069]將分散好的溶液采用特制的噴頭，以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，由于液氮巨大的過(guò)冷度，噴入的溶液迅速凍結(jié)成小液滴并沉入容器，這些冷凍的小液滴以球狀存在，收集起來(lái)放入真空干燥機(jī)中，進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末。
[0070]3、前驅(qū)體的煅燒和還原:
[0071 ] 將摻雜前驅(qū)體在400 0C -600 0C空氣中煅燒2h，將存在于冷凍前驅(qū)體中的PVP和MA分解除去并得到摻雜氧化鎢。將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉。還原制度為(500°C-650°C) X2h+ (700°C-900°C) X2h，升溫速率為2-10°C/min,氫氣流量為0.1-1.0L/min。
[0072]不同種類(lèi)彌散顆粒的的復(fù)合共摻，適用性廣泛。對(duì)制備的鎢粉進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)體顯示，所彌散的陶瓷顆粒粉末和稀土氧化物顆粒均勻分布在鎢晶粒內(nèi)部和晶界上，其尺寸為納米級(jí)別。真空干燥除去的溶液中的水可以收集循環(huán)利用，是一種消耗少，環(huán)保的生產(chǎn)方式。
[0073]以上述方法分別制備了種不同摻雜狀態(tài)的鎢粉，并對(duì)其前驅(qū)體粉體形貌，還原鎢粉形貌和燒結(jié)態(tài)進(jìn)行了觀(guān)察。
[0074]1、取10ml去離子水，加入27.6g AMT(對(duì)應(yīng)20g鎢粉)、Ig PVP與Ig MA，攪拌均勻，按照摻雜重量百分比為0.2 %與I %來(lái)加入TiC，燒結(jié)形貌如圖2與圖3。
[0075]2、取10ml去離子水，加入27.6g AMT(對(duì)應(yīng)20g鎢粉)、Ig PVP與Ig MA，攪拌均勻，加入對(duì)應(yīng)摻雜重量百分比為I %Y203，的硝酸釔。同時(shí)作為對(duì)比，制備摻雜量為I %Υ203但是不添加PVP和MA的對(duì)比組。燒結(jié)后形貌如圖4和圖5。
[0076]3、取10ml去離子水，加入27.6g AMT(對(duì)應(yīng)20g鎢粉)、Ig PVP與Ig MA，攪拌均勻，按照摻雜重量百分比為0.1%TiC+0.1%Y203來(lái)加入TiC和硝酸釔，燒結(jié)后形貌如圖6。
[0077]從圖1中可以看到，冷凍干燥的粉末類(lèi)似球形，如圖1中的a所示，當(dāng)將局部放大觀(guān)察如圖1中的b所示，可以看到這種球形的顆粒是由很多細(xì)小的魚(yú)骨狀空腔構(gòu)成的。還前驅(qū)體后得到的鎢粉形貌如圖1中的C，可以看到從外觀(guān)上仍是一個(gè)類(lèi)似的球形，但是已經(jīng)有分裂開(kāi)的趨勢(shì)，進(jìn)一步觀(guān)察可以看到，這個(gè)疏松的球是由更為細(xì)小的，直徑為200nm左右的單個(gè)小顆粒組成，如圖1中的d所示。
[0078]摻雜碳化鈦量為0.2%的試樣，如圖2，可以看出，其彌散均勻，碳化鈦納米顆粒分布在晶界和晶內(nèi)，并且沒(méi)有觀(guān)察到明顯的偏聚現(xiàn)象。當(dāng)我們將摻雜量提高到1%，如圖3所示，碳化鈦的彌散狀態(tài)仍舊十分均勻的彌散在晶界和晶內(nèi)。也就是說(shuō)，PVP和MA作為分散劑能夠有效的將碳化鈦分散，形成均勻的分散體。
[0079]對(duì)于摻雜硝酸釔的試樣來(lái)說(shuō)，硝酸釔發(fā)生分解反應(yīng)，生成氧化釔，這個(gè)過(guò)程中沒(méi)有需要分散的步驟，PVP和MA的添加仍舊是必須的，因?yàn)榧尤脒@兩種物質(zhì)能夠在硝酸釔分解生成氧化釔的過(guò)程中對(duì)顆粒的形貌進(jìn)行控制，使其在分解形核過(guò)程中改變其顆粒表面能與界面能，改變與鎢基體之間的潤(rùn)濕角，形成納米球形顆粒。如圖4所示，摻雜了 1%氧化釔的樣品顯示了及其細(xì)小的晶粒組織和十分均勻的彌散效果，氧化釔顆粒大多呈現(xiàn)球形，同時(shí)分布在晶粒內(nèi)部和晶界上，十分有效的釘扎了晶粒的尺寸。起到了良好的彌散效果。當(dāng)我們不添加PVP和MA的時(shí)候，如圖5所示，可以看到。硝酸釔分解形成的氧化釔是一種及其不規(guī)則的形狀，并且偏聚現(xiàn)象很明顯，氧化釔大顆粒呈現(xiàn)出一種在晶界堆積的現(xiàn)象，尺寸也很大，起不到彌散增強(qiáng)的效果。
[0080]當(dāng)同時(shí)摻雜兩種彌散顆粒(碳化鈦和氧化釔)，如圖6所示，彌散顆粒在基體中分布均勻，尺寸為納米量級(jí)，達(dá)到了均勻彌散的效果。
[0081]以上所述的實(shí)施例，只是本發(fā)明較優(yōu)選的【具體實(shí)施方式】的一種，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行的通常變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種彌散強(qiáng)化鎢粉的冷凍干燥制備方法，其特征在于，所述制備方法利用聚乙烯吡咯烷酮作為聯(lián)合彌散劑，甲基丙烯酸作為形核劑，液氮作為冷凍劑，通過(guò)真空干燥技術(shù)和分段煅燒還原工藝，將彌散有納米陶瓷顆粒、稀土硝酸鹽或二者復(fù)合的溶液冷凍、干燥、煅燒還原成彌散強(qiáng)化鎢粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: S1:制備前驅(qū)體溶液； 52:對(duì)SI中所述的前驅(qū)體溶液進(jìn)行冷凍和干燥，獲得前驅(qū)體粉末； 53:對(duì)S2中所述的前驅(qū)體粉末進(jìn)行煅燒和還原，獲得彌散均勻的摻雜鎢粉。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述SI具體包括: Sll:以偏鎢酸銨作為鎢源，用去離子水配置成溶液，所述偏鎢酸銨中的鎢與去離子水的質(zhì)量比為1:5-1:10; S12:在SI I中溶液中分別加入PVP和MA，攪拌使其均勻溶解； S13:將需要彌散納米陶瓷顆粒、稀土氧化物顆?；驈浬⒓{米陶瓷顆粒和稀土氧化物顆粒復(fù)合共摻加入S13中的溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，在超聲波中分散I h。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述S12中PVP和MA均為離子水質(zhì)量的0.1%-3%05.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述S13中納米陶瓷顆粒、稀土氧化物顆?；驈浬⒓{米陶瓷顆粒和稀土氧化物顆粒復(fù)合共摻的質(zhì)量百分比為0.1%到2%。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S2具體為將SI中的前驅(qū)體溶液以噴霧的方式噴入盛有液氮的容器中，將容器中的小液滴收集并放入真空干燥機(jī)中，在真空度I Opa以下進(jìn)行水的升華，得到前驅(qū)體粉末。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述S3包括: S31:將S2中所述的前驅(qū)體粉末在空氣中煅燒，分解除去存在于前驅(qū)體粉末中的PVP和MA，并得到摻雜氧化鎢； S32:將摻雜氧化鎢在氫氣下還原得到摻雜鎢粉。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述S32中的還原制度為(500°C-650°C) X2h+(700°C-900°C) X211，升溫速率為2-10°(:/1^11，氫氣流量為 0.1-1.0L/min。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述S31中的煅燒溫度為400°C-600°C，煅燒時(shí)間為2h。
【文檔編號(hào)】B22F9/22GK106041112SQ201610519721
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】燕青芝, 王甲, 王一甲
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)