Nb-Si-Ti-Hf-Mo₅SiB₂多相復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種Nb?Si?Ti?Hf?Mo5SiB2多相復(fù)合材料，由以下質(zhì)量百分比的原料制成：Si 2％～8％，Ti 3％～20％，Hf 2％～10％，Mo5SiB2 5％～25％，余量為Nb。本發(fā)明還提供了一種制備該多相復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料在氬氣保護(hù)下球磨混合均勻，得到混合粉末；二、將混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體；三、熱等靜壓燒結(jié)，得到Nb?Si?Ti?Hf?Mo5SiB2多相復(fù)合材料。本發(fā)明多相復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
【專利說明】
Nb-S 1-T 1-Hf-Mo5S i B2多相復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于多相材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Nb-S1-T1-Hf-M05SiB2多相復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Nb5Si3金屬間化合物具有低密度和優(yōu)良的高溫強(qiáng)度，成為下一代高溫及超高溫環(huán)境下使用極具潛力的候選材料。然而，Nb5Si3金屬間化合物低的室溫斷裂韌性和較差的抗氧化性能阻礙了它的應(yīng)用。通過延性相增韌是解決其脆性的有效方法。由Nb-Si 二元相圖可知，Nbss和Nb5Si3有寬的兩相區(qū)，能通過共晶和共析反應(yīng)制備Nbss/Nb5Si3復(fù)合材料;Nbss和Nb5Si3熱膨脹系數(shù)相近，并且具有優(yōu)良的界面相容性。因此，由于Nbss/Nb5Si3復(fù)合材料具有低密度、高熔點和較高的高溫強(qiáng)度，是一種非常有前途的高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，Nbss/Nb5Si3復(fù)合材料較差的抗氧化性能和較低的高溫抗拉強(qiáng)度限制了其應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料;該復(fù)合材料的室溫斷裂韌性為8?17MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為315MPa?527MPa;1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為25μπι?50μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 2%?8%，Ti 3%?20%，Hf2%?10% ,Mo5SiB2 5%?25%，余量為Nb。
[0005]上述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 3%?5%，Ti 8%?20%，Hf 3%?10%，Mo5SiB27%?20%，余量為Nb。
[0006]上述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 4.5%,Ti 16%,Hf 6%,Mo5SiB2 15%，余量為Nb。
[0007]上述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，所述S1、T1、Hf、Mo5SiB2和Nb均為粉狀原料，其中Si粉的粒徑不大于6ym，Ti粉的粒徑不大于4ym，Mo5SiB2粉的粒徑不大于7ym，Nb粉的粒徑不大于5μηι。
[0008]上述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0009]另外，本發(fā)明還提供了一種制備上述Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0010]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料在氬氣保護(hù)下球磨混合均勻，得到混合粉末；
[0011]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體；
[0012]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1500°C?1650°C，壓力為10MPa?250MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)Ih?2h，自然冷卻后脫除殼體，得到Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0013]上述的方法，其特征在于，步驟一種所述球磨的類型為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，所述球磨的過程中球料質(zhì)量比為(5?10):1，球磨速率為150rpm?350rpm，球磨時間為15h?50ho
[0014]上述的方法，其特征在于，步驟二中所述殼體的材質(zhì)為純鈦。
[0015]上述的方法，其特征在于，步驟二中所述殼體為空心圓柱體，所述殼體的外徑為100mm，所述殼體的高度為100mm。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點:
[0017]1、本發(fā)明采用機(jī)械合金化和熱等靜壓法制備鈮-硅化物基多相復(fù)合材料，這種方法具有周期短和能耗低等優(yōu)點，采用該方法制備的多相復(fù)合材料微觀組織由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Mo5SiB2相和少量的Nb3Si相組成。
[0018]2、本發(fā)明制備的多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2復(fù)合材料在高溫氧化氣氛中形成玻璃相的硼硅酸鹽來覆蓋材料的表面，起到保護(hù)作用。由于硼硅酸鹽具有良好的潤濕性和表面鋪展性，玻璃相的形成可在高溫下不斷的提供抗氧化能力。因此，本發(fā)明將Mo5SiB2金屬間化合物引入到多相鈮-硅化物復(fù)合材料中，極大地提高了材料的高溫強(qiáng)度和抗氧化性能。添加鈦粉能夠提高多相鈮-硅化物復(fù)合材料的室溫斷裂韌性，同時改善了材料的抗氧化性能;將鉿粉引入到鈮-硅化物基多相復(fù)合材料中，改善了鈮-硅化物基復(fù)合材料的室溫斷裂韌性和提高了材料的抗氧化性能，同時使鈮-硅化物基復(fù)合材料的室溫力學(xué)性能和高溫力學(xué)性能達(dá)到了良好平衡。
[0019]3、采用本發(fā)明的方法制備的多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2復(fù)合材料微室溫斷裂韌性為8MPa.m1/2?17MPa.m1/2; 1315°C抗拉強(qiáng)度為315MPa?527MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為25μπι?50μπι。本發(fā)明復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在1315°C空氣中使用。
[0020]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例21制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的X射線衍射圖
L曰O
[0022]圖2為本發(fā)明實施例21制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的顯微組織圖。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
[0024]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅2%，鈦3%，鉿2% ,Mo5SiB2 5%，余量為鈮;各原料均為粉狀原料，其中硅為粒徑不大于6μπι的硅粉，鈦為粒徑不大于4μπι的鈦粉，Mo5SiB2為粒徑不大于7μπι的Mo5SiB2粉，鈮為粒徑不大于5μηι的銀粉;所述娃粉、鈦粉、給粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述銀粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0025]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0026]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料球磨混合均勻，得到混合粉末;所述球磨為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為8:1，球磨速率為180rpm，球磨時間為15h;所述球磨混合工藝在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;具體球磨時，先反復(fù)抽真空充氬氣多次，然后通入高純氬氣，使原料在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨；
[0027]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體;所述殼體為純鈦材質(zhì)的空心圓柱體，所述殼體的外徑為10mm，所述殼體的高度為10mm ；
[0028]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1500°C，壓力為10MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)Ih，自然冷卻后脫除殼體，得到多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0029]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為15MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為315MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為50μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0030]實施例2
[0031]本實施例與實施例1相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅3%，鈦9%，鉿5% ,Mo5SiB2 10%，余量為鈮。
[0032]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為12MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為397MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為43μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0033]實施例3
[0034]本實施例與實施例1相同，其中不同之處在于:Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦16%，鉿7% ,Mo5SiB2 16%，余量為鈮。
[0035]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為12MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為479MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為35μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0036]實施例4
[0037]本實施例與實施例1相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅7%，鈦16%，鉿7% ,Mo5SiB2 17%，余量為鈮。
[0038]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為1MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為436MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為31μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0039]實施例5
[0040]本實施例與實施例1相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅8%，鈦20%，鉿10% ,Mo5SiB225%，余量為鈮。[0041 ] 本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為8MPa.mV2; 1315°C抗拉強(qiáng)度為479MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為27μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0042]實施例6
[0043]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅2%，鈦7%，鉿3% ,Mo5SiB2 6%，余量為鈮;各原料均為粉狀原料，其中硅為粒徑不大于6μπι的硅粉，鈦為粒徑不大于4μπι的鈦粉，Mo5SiB2為粒徑不大于7μπι的Mo5SiB2粉，鈮為粒徑不大于5μηι的銀粉;所述娃粉、鈦粉、給粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述銀粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0044]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0045]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料球磨混合均勻，得到混合粉末;所述球磨為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為7:1，球磨速率為190rpm，球磨時間為24h;所述球磨混合工藝在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;具體球磨時，先反復(fù)抽真空充氬氣多次，然后通入高純氬氣，使原料在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨；
[0046]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體;所述殼體為純鈦材質(zhì)的空心圓柱體，所述殼體的外徑為10mm，所述殼體的高度為10mm ；
[0047]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1550°C，壓力為150MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)1.5h，自然冷卻后脫除殼體，得到多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0048]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為16MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為378MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為46μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0049]實施例7
[0050]本實施例與實施例6相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅3.5%，鈦8%，鉿5% ,Mo5SiB2 15%，余量為鈮。
[0051 ] 本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為15MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為410MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為41μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0052]實施例8
[0053]本實施例與實施例6相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦16%，鉿6% ,Mo5SiB2 15%，余量為鈮。
[0054]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為16MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為507MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為29μηι，說明該復(fù)合材料具有尚強(qiáng)度、尚初性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0055]實施例9
[0056]本實施例與實施例6相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦16%，鉿6% ,Mo5SiB2 17%，余量為鈮。
[0057]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為13MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為490MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為28μηι，說明該復(fù)合材料具有尚強(qiáng)度、尚初性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0058]實施例10
[0059]本實施例與實施例6相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦17%，鉿7% ,Mo5SiB2 20%，余量為鈮。
[0060]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為16MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為495MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為27μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0061 ] 實施例11
[0062]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅2%，鈦6%，鉿3% ,Mo5SiB2 7%，余量為鈮;各原料均為粉狀原料，其中硅為粒徑不大于6μπι的硅粉，鈦為粒徑不大于4μπι的鈦粉，Mo5SiB2為粒徑不大于7μπι的Mo5SiB2粉，鈮為粒徑不大于5μηι的銀粉;所述娃粉、鈦粉、給粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述銀粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0063]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0064]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料球磨混合均勻，得到混合粉末;所述球磨為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為8: I，球磨速率為220rpm，球磨時間為30h;所述球磨混合工藝在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;具體球磨時，先反復(fù)抽真空充氬氣多次，然后通入高純氬氣，使原料在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨；
[0065]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體;所述殼體為純鈦材質(zhì)的空心圓柱體，所述殼體的外徑為10mm，所述殼體的高度為10mm ；
[0066]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1600°C，壓力為200MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)1.5h，自然冷卻后脫除殼體，得到多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0067]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為15MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為367MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為47μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0068]實施例12
[0069]本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4%，鈦11%，給5% ,Mo5SiB2 10%，余量為鈮。
[0070]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為15MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為426MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為39μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0071]實施例13
[0072]本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于:Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦20%，鉿10% ,Mo5SiB2 15%，余量為鈮。
[0073]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為17MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為527MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為25μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0074]實施例14
[0075]本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅5%，鈦20%，鉿10% ,Mo5SiB2 15%，余量為鈮。
[0076]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為14MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為439MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為32μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0077]實施例15
[0078]本實施例與實施例11相同，其中不同之處在于:Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅6%，鈦20%，鉿10% ,Mo5SiB2 20%，余量為鈮。
[0079]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為9MPa.mV2; 1315°C抗拉強(qiáng)度為357MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為41μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0080]實施例16
[0081 ] 本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅3%，鈦9%，鉿3% ,Mo5SiB2 7%，余量為鈮;各原料均為粉狀原料，其中硅為粒徑不大于6μπι的硅粉，鈦為粒徑不大于4μπι的鈦粉，Mo5SiB2為粒徑不大于7μπι的Mo5SiB2粉，鈮為粒徑不大于5μηι的銀粉;所述娃粉、鈦粉、給粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不小于99%，所述銀粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0082]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0083]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料球磨混合均勻，得到混合粉末;所述球磨為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為10:1，球磨速率為350rpm，球磨時間為50h;所述球磨混合工藝在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;具體球磨時，先反復(fù)抽真空充氬氣多次，然后通入高純氬氣，使原料在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨；
[0084]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體;所述殼體為純鈦材質(zhì)的空心圓柱體，所述殼體的外徑為10mm，所述殼體的高度為10mm ；
[0085]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1650°C，壓力為250MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)2h，自然冷卻后脫除殼體，得到多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0086]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為16MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為337MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為49μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0087]實施例17
[0088]本實施例與實施例16相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4%，鈦9%，鉿3% ,Mo5SiB2 9%，余量為鈮。
[0089]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為13MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為367MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為43μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0090]實施例18
[0091]本實施例與實施例16相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5%，鈦16%，鉿6% ,Mo5SiB2 15%，余量為鈮。
[0092]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為14MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為507MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為31μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0093]實施例19
[0094]本實施例與實施例16相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅4.5 %，鈦20 %，給8 % ,Mo5SiB2 17%,余量為鈮。
[0095]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為I IMPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為432MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為35μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0096]實施例20
[0097]本實施例與實施例16相同，其中不同之處在于= Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:硅5%，鈦20%，鉿8% ,Mo5SiB2 20%，余量為鈮。
[0098]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為9MPa.mV2; 1315°C抗拉強(qiáng)度為479MPa; 1315°C在空氣中氧化10h后材料損失為33μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0099]實施例21
[0100]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si4.5% ,Ti 16%,Hf 6%,Mo5SiB2 15%，余量為Nb;所述S1、T1、Hf、Mo5SiB2和Nb均為粉狀原料，其中Si粉的粒徑不大于6ym，Ti粉的粒徑不大于4ym，Mo5SiB2粉的粒徑不大于7ym，Nb粉的粒徑不大于5μπι; 5所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。
[0101 ] 本實施例Nb-S1-T1-Hf-M05SiB2多相復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟:
[0102]步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料球磨混合均勻，得到混合粉末;所述球磨為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，球料質(zhì)量比為5:1，球磨速率為150rpm，球磨時間為15h;所述球磨混合工藝在氬氣保護(hù)下進(jìn)行;具體球磨時，先反復(fù)抽真空充氬氣多次，然后通入高純氬氣，使原料在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨；
[0103]步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體;所述殼體為純鈦材質(zhì)的空心圓柱體，所述殼體的外徑為10mm，所述殼體的高度為10mm ；
[0104]步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為1500°C，壓力為10MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)Ih，自然冷卻后脫除殼體，得到多相Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。
[0105]本發(fā)明實施例21制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的X射線衍射圖譜如圖1所示。從圖1中可以看出，本實施例制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由鈮固溶體(Nbss)相、Nb5Si3相、Mo5SiB2相和少量的Nb3Si組成。本實施例制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的微觀組織照片如圖2所示，亮白色的晶粒是Nbss，灰色的晶粒是Nb3Si,黑灰色的晶粒是Mo5SiB2，黑色的晶粒是NbsSis，晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸大約為I wn，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。粗大的呈連續(xù)分布的Nbss相使Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料具有良好的斷裂韌性。細(xì)小的具有極高高溫強(qiáng)度的金屬間化合物Nb5Si3相和Mo5SiB2相均勻分布在Nbss基體中，使Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料具有很高的高溫強(qiáng)度。因此，本發(fā)明制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料室溫斷裂韌性和高溫強(qiáng)度達(dá)到了良好的平衡。另一方面，由于Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料含有Mo5SiB2相，在高溫氧化過程中，在材料表面形成了一層硼硅酸鹽玻璃相，由于硼硅酸鹽玻璃相有很好的流動性，在氧化過程中形成的空隙會很快被硼硅酸鹽玻璃相密封，阻止了材料的揮發(fā)和氧的侵入，使Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料具有優(yōu)異的高溫抗氧性能。因此，本發(fā)明制備的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料室溫斷裂韌性、高溫強(qiáng)度和高溫抗氧化性能達(dá)到了良好平衡。
[0106]本實施例Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料由Nbss相和金屬間化合物Nb5Si3相、Nb3Si相和Mo5SiB2相組成。室溫斷裂韌性為17MPa.; 1315°C抗拉強(qiáng)度為527MPa;在1315°C空氣中氧化10h后材料損失為25μπι，說明該復(fù)合材料具有高強(qiáng)度、高韌性和優(yōu)良的抗氧化性能等特點，能夠在高溫空氣環(huán)境中使用。
[0107]本發(fā)明中所述的Mo5SiB2屬于Mo-S1-B金屬間化合物，是一種已知、現(xiàn)有材料。本發(fā)明實施例中具體采用的Mo5SiB2粉由專利CN201510712534.1公開的Mo-S1-B金屬間化合物棒材破碎、篩分后得到。
[0108]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種Nb-S1-T1-Hf-M05SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 2%?8%，Ti 3%?20%，Hf 2%?10% ,Mo5SiB2 5%?25%，余量為Nb。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 3%?5%，Ti 8%?20%，Hf 3%?10% ,Mo5SiB2 7%?20%，余量為Nb。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，由以下質(zhì)量百分比的原料制成:Si 4.5%,Ti 16%,Hf 6%,Mo5SiB2 15%，余量為Nb。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，所述31、1^、把、]\1053丨82和他均為粉狀原料，其中3丨粉的粒徑不大于64111，1^粉的粒徑不大于44111，Mo5SiB2粉的粒徑不大于7ym，Nb粉的粒徑不大于5μηι。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料，其特征在于，所述Si粉、Ti粉、Hf粉和Mo5SiB2粉的質(zhì)量純度均不于99%，所述Nb粉的質(zhì)量純度不小于99.9%。6.一種制備如權(quán)利要求1、2或3所述Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、按質(zhì)量百分比稱取各原料，然后將所稱取的原料在氬氣保護(hù)下球磨混合均勻，得到混合粉末； 步驟二、將步驟一中所述混合粉末裝入殼體中，抽真空后密封殼體； 步驟三、將步驟二中密封有混合粉末的殼體放入熱等靜壓爐中，在溫度為15000C?1650°C，壓力為10MPa?250MPa的條件下熱等靜壓燒結(jié)Ih?2h，自然冷卻后脫除殼體，得到Nb-S1-T1-Hf-Mo5SiB2多相復(fù)合材料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟一種所述球磨的類型為干法球磨，所述球磨的設(shè)備為行星式球磨機(jī)，所述行星式球磨機(jī)中的球磨罐為陶瓷球磨罐，磨球為硬質(zhì)合金磨球，所述球磨的過程中球料質(zhì)量比為(5?10):1，球磨速率為150rpm?350rpm，球磨時間為15h?50h。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟二中所述殼體的材質(zhì)為純鈦。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟二中所述殼體為空心圓柱體，所述殼體的外徑為100mm，所述殼體的高度為100mm。
【文檔編號】C22C27/02GK105838955SQ201610272515
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月27日
【發(fā)明人】喻吉良, 裴雅, 張如, 鄭欣, 李來平, 張文, 王峰, 郭林江, 夏明星, 蔡小梅
【申請人】西北有色金屬研究院