凈的石墨膜置于裝有銅靶的PVD設(shè)備中，將腔體抽真空至6X10—3Pa以下，將腔體溫度控制在室溫，打開充氣閥，調(diào)節(jié)氬氣流量至350sccm，調(diào)節(jié)偏壓至900V，氬離子轟擊清洗1min后關(guān)閉氣流和偏壓。
[0040]調(diào)節(jié)磁場電流至2A，調(diào)節(jié)偏壓為500V，將氬氣體積流量調(diào)整到20sCCm，開始鍍膜。控制鍍膜溫度在室溫，鍍膜時間持續(xù)30min，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品O
[0041 ]銅能夠均勾涂覆在石墨膜上，結(jié)合良好，銅涂層的厚度約830nm。
[0042]實施例3(對比實施例)
[0043]將厚度為29.5μπι的石墨膜用酒精超聲清洗30min待用。將上述清洗干凈的石墨膜置于裝有銅靶的PVD涂層設(shè)備中，將腔體抽真空至6X 10—3Pa以下，調(diào)節(jié)磁場電流至10A，調(diào)節(jié)偏壓為100V，開啟充氣閥，將氬氣體積流量調(diào)整到10sccm，開始鍍膜。鍍膜時間持續(xù)5min，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品。
[0044]銅能夠均勻涂覆在石墨膜上，但部分區(qū)域銅為粉狀，未成膜，易刮除。
[0045]實施例4
[0046]將厚度為17μπι的石墨膜用酒精超聲清洗5min待用。將上述清洗干凈的石墨膜置于裝有銅靶的PVD設(shè)備中，將腔體抽真空至6 X 10—3Pa以下，將腔體溫度控制在200°C左右，打開充氣閥，調(diào)節(jié)氬氣流量至200sccm，調(diào)節(jié)偏壓至900V，氬離子轟擊清洗1min后關(guān)閉氣流和偏壓。
[0047]調(diào)節(jié)磁場電流至20A，調(diào)節(jié)偏壓為10V，將氬氣體積流量調(diào)整到300sCCm，開始鍍膜?？刂棋兡囟仍?000C，鍍膜時間持續(xù)30s，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品O
[0048]銅能夠均勾涂覆在石墨膜上，結(jié)合良好，銅涂層的厚度約IOnm。
[0049]實施例5
[0050]將厚度為150μπι的石墨膜用酒精超聲清洗20min待用。將上述清洗干凈的石墨膜置于裝有鋁靶的PVD設(shè)備中，將腔體抽真空至6 X 10—3Pa以下，將腔體溫度控制在室溫，打開充氣閥，調(diào)節(jié)氬氣流量至250sccm，調(diào)節(jié)偏壓至1000V，氬離子轟擊清洗25min后關(guān)閉氣流和偏壓。
[0051 ]調(diào)節(jié)磁場電流至25A，調(diào)節(jié)偏壓為200V，將氬氣體積流量調(diào)整到lOOsccm，開始鍍膜。鍍膜時間持續(xù)15min，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品。
[0052]鋁能夠均勻涂覆在石墨膜上，結(jié)合良好，鋁涂層的厚度約230nm。
[0053]實施例6
[0054]將厚度為29.5μπι的石墨膜用酒精超聲清洗1min待用。將上述清洗干凈的石墨膜置于裝有鋁靶的PVD設(shè)備中，將腔體抽真空至6X10—3Pa以下，將腔體溫度控制在室溫，打開充氣閥，調(diào)節(jié)氬氣流量至250sccm，調(diào)節(jié)偏壓至1000￥，氬離子轟擊清洗15111；[11后關(guān)閉氣流和偏壓。
[0055]調(diào)節(jié)磁場電流至15A，調(diào)節(jié)偏壓為50V，將氬氣體積流量調(diào)整到lOOsccm，開始鍍膜。鍍膜時間持續(xù)lh，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品。
[0056]鋁能夠均勻涂覆在石墨膜上，結(jié)合良好，鋁涂層的厚度約890nm。
[0057]實施例7
[0058]將厚度為29.5μπι的石墨膜用酒精超聲清洗20min待用。將上述清洗干凈的石墨膜置于裝有鋁靶的PVD設(shè)備中，將腔體抽真空至6X10—3Pa以下，將腔體溫度控制在室溫，打開充氣閥，調(diào)節(jié)氬氣流量至250sccm，調(diào)節(jié)偏壓至1000￥，氬離子轟擊清洗15111；[11后關(guān)閉氣流和偏壓。
[0059]調(diào)節(jié)磁場電流至15A，調(diào)節(jié)偏壓為0V，將氬氣體積流量調(diào)整到lOOsccm，開始鍍膜。鍍膜時間持續(xù)5h，然后關(guān)掉偏壓和磁場電流，待腔體冷卻，取出樣品。
[0060]鋁能夠均勻涂覆在石墨膜上，結(jié)合良好，鋁涂層的厚度約5μπι。
[0061]如圖2所示，為實施例1所制備的石墨膜表面金屬涂層宏觀形貌和微觀形貌。從圖中可以看出，涂層涂覆均勻完整，涂層主要以島狀形核機制生長，即金屬原子或者離子在石墨膜表面首先形核并聚集成島，然后連成連續(xù)薄膜，最后逐漸增厚。
[0062]如圖3所示，為實施例1和實施例2所制備的金屬涂層石墨膜的X射線衍射物相分析圖，金屬涂層后的石墨膜中只含有銅和石墨兩種物相，對于鋁涂層石墨膜也是類似，均無有害界面反應(yīng)相的存在，說明本發(fā)明使用的PVD方法涂層工藝過程中沒有有害界面反應(yīng)發(fā)生。
[0063]綜上所述，使用本實施例所述的PVD金屬涂層制備方法可以在石墨膜上均勻完整地涂覆一層厚度可控的金屬涂層，且無有害界面反應(yīng)發(fā)生。
[0064]以上為本發(fā)明的部分優(yōu)選實施例，應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明還有其他的實施方式，比如改變上述實施例中的材料配比以及參數(shù)取值等，這對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是很容易實現(xiàn)的。
[0065]以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1.一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟: 第一步，石墨膜前處理:將石墨膜用酒精超聲清洗干凈以去除石墨膜表面的物理吸附物，然后將酒精清洗后的石墨膜置于PVD設(shè)備中，將PVD設(shè)備腔體抽真空至6X10—3Pa以下，調(diào)節(jié)氬氣流量、偏壓對石墨膜進行氬離子轟擊清洗以去除石墨膜表面的化學(xué)吸附物； 第二步，石墨膜涂層處理:調(diào)控PVD設(shè)備控制PVD鍍膜條件，包括磁場電流、偏壓、氬氣流量、鍍膜溫度以及鍍膜時間，對石墨膜進行金屬涂覆處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第一步中，所述的石墨膜為人工合成石墨膜，石墨膜的厚度為17-150μηι、面內(nèi)熱導(dǎo)率為350-1900W/mK。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第一步中，所述的酒精超聲清洗的時間在5_30min之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第一步中，所述的氬氣流量在200-350sccm之間。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第一步中，所述的偏壓在900-1000V之間。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第一步中，所述的氬離子轟擊清洗，時間為10-25min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述PVD鍍膜，磁場電流在2-25A之間。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述PVD鍍膜，偏壓在0-500V之間。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述PVD鍍膜，氬氣體積流量在20-300sccm之間。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述的PVD鍍膜，鍍膜溫度在室溫到200°C之間。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述的PVD鍍膜，鍍膜時間在30s到5h之間。12.根據(jù)權(quán)利要求7-11任一項所述的一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，其特征在于，第二步中，所述的金屬涂覆，涂覆的金屬涂層厚度在1 nm到5 μ??之間調(diào)控。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高導(dǎo)熱石墨膜表面金屬涂層的制備方法，所述方法首先將石墨膜用酒精超聲清洗干凈，然后將石墨膜置于PVD設(shè)備中，利用氬離子轟擊清洗石墨膜表面，最后通過調(diào)控磁場電流、偏壓、氬氣流量、鍍膜溫度以及鍍膜時間對石墨膜進行金屬涂覆處理。本發(fā)明所述方法具有涂覆完全且均勻、高效、涂層厚度可控以及結(jié)合良好等特點；所制備的高導(dǎo)熱金屬涂層石墨膜可直接用于熱管理領(lǐng)域，也可以用于制備熱管理用復(fù)合材料。
【IPC分類】C23C14/35, C23C14/18, C23C14/02
【公開號】CN105624608
【申請?zhí)枴緾N201511019061
【發(fā)明人】歐陽求保, 黃宇, 郭興伍, 郭嘉成, 歐陽杰武, 張荻
【申請人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月29日