一種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，屬于生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]腹腔鏡外科手術(shù)作為一種有效的診斷和治療腹內(nèi)疾病的手段已在臨床應(yīng)用多年，因要求術(shù)中無血，因而有效止血對腹腔鏡手術(shù)更顯重要，其止血的牢固性、可靠性已成為腹腔鏡外科手術(shù)是否引起并發(fā)癥的重要原因。由于腹腔鏡手術(shù)是通過器械在監(jiān)視器下操作的，術(shù)者不能直接接觸手術(shù)部位，所以，術(shù)者在閉合管腔時，使用絲線和較長的器械縫合打結(jié)不僅困難費時，而且擔(dān)心線結(jié)的牢固性、可靠性，因此，腹腔鏡外科手術(shù)經(jīng)常使用止血夾來封合管腔。
[0003]臨床中常用的腹腔鏡止血夾通常有兩類，一類為以鈦合金等為代表的的金屬夾，一類為以hem-o-lok夾和Lapro-clip可吸收夾為代表的合成高分子止血夾。鈦合金止血夾雖然對人體毒性較小，但其永久留存體內(nèi)會帶來離子溶出炎癥、干擾影像學(xué)診斷以及造成患者心理負擔(dān)等問題?？晌崭叻肿又寡獖A雖然可體內(nèi)降解，但高分子材料的力學(xué)強度不足，造成夾閉力維持時間有限，且產(chǎn)品成本過高。鑒于目前臨床應(yīng)用的止血夾，無論是金屬夾還是高分子生物夾都各有利弊，開發(fā)一種新型止血夾成為一個亟待解決的問題。鎂合金由于具有良好的生物安全性、力學(xué)性能、特別是體內(nèi)可腐蝕降解的特性為開發(fā)新型的可降解腹腔鏡手術(shù)止血夾提供了新途徑，該產(chǎn)品研發(fā)對于提高手術(shù)質(zhì)量以及患者術(shù)后身心健康具有重要的現(xiàn)實意義。
[0004]目前的鎂合金止血夾的制備方法，例如“一種可吸收鎂基復(fù)合材料止血夾及其制備方法”專利號:201310354547.7，采用的制備方法為鎂基復(fù)合材料棒拉絲、切割橫紋并成型、退火處理、和清洗。由于鎂為密排六方晶格類型，室溫滑移系少，塑性加工成型困難。采用拉拔工藝成型鎂絲時，每一道次的變形量受到限制，而且在拉拔一定道次后(一般為2至3道次)，就需要中間退火來改善加工硬化現(xiàn)象，該工藝路線加工周期比較長，生產(chǎn)效率較低，增加了止血夾的生產(chǎn)成本。為克服已有成型工藝的不足，對止血夾的直接擠壓成型工藝進行了研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，該制備方法采用直接擠壓成型工藝，效率高且加工成本低，制備出的止血夾具有優(yōu)良的機械性能。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0007]—種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，步驟如下:
[0008]I)根據(jù)止血夾形狀尺寸，加工制造擠壓成型模具；
[0009]2)將斷面尺寸Φ60-100πιπι的鎂合金鑄錠在400-450°C溫度下固溶處理12-24h，然后水淬，淬火后進行人工時效處理，時效溫度為170-2000C，時間為20-30h，得到固溶時效后的鎂合金鑄錠；
[0010]3)將上述固溶時效后的鎂合金鑄錠，在擠壓機上利用止血夾模具擠壓成所設(shè)計止血夾截面形狀和尺寸的型材，擠壓溫度為250-350°C，擠壓速度為0.5-3.5mm/s;
[0011]4)將上述成型后的鎂合金止血夾型材根據(jù)止血夾厚度尺寸進行切割處理；
[0012]5)將切割后的止血夾進行去應(yīng)力退火，退火溫度為250-350°C，退火時間為0.5-2h，取出后冷卻至室溫；
[0013]6)將上述退火處理后的鎂合金止血夾放入無水乙醇中進行清洗直至其表面光潔后取出烘干，制得鎂合金腹腔鏡止血夾。
[0014]所述鎂合金鑄錠的制備方法是:以純度2 99.95%的鎂錠、鋅粒、Mg-1Owt % Zr中間合金、Mg-45wt% Ca中間合金、Mg-1Owt %Mn中間合金為原料，在通有氬氣保護氣氛的真空爐中或在SF6的體積百分比含量為0.4%的SF6+Ar或SF6+N2混合保護氣氛下進行熔煉，熔煉溫度為690-740 V，采用機械攪方式進行攪拌1-5分鐘，攪拌后靜置保溫5分鐘，然后在670-690°(:溫度區(qū)間，澆鑄成Φ 60-1 OOmm的鎂合金鑄錠。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點是:本制備工藝制備流程短，采用直接擠壓成型止血夾型材，然后切割處理的方式，可以顯著提高生產(chǎn)效率;在擠壓前對鎂合金鑄錠坯料進行固溶時效處理，可以利用時效過程中析出的沉淀相，在擠壓塑性變形過程中起到阻礙再結(jié)晶晶粒長大的作用，擠壓后的鎂合金的晶粒細小，織構(gòu)均勻性提高，具有良好的塑韌性;切割后去應(yīng)力退火可以消除擠壓成型過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，避免鎂基止血夾施夾過程中的斷裂現(xiàn)象，減少服役期間的應(yīng)力腐蝕，提高使用安全性。
【附圖說明】
[0016]圖1為鎂合金止血夾的擠壓模具實物圖。
[0017]圖2為采用本工藝制得的吸收鎂合金止血夾。
【具體實施方式】
[0018]實施例:
[0019]—種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，所述鎂合金腹腔鏡止血夾，如圖2所示，為呈V字形的鎂合金制成，鎂合金的成分為Mg-3Zn-0.3Ca，其中Zn的含量為3wt%、Ca的含量為0.3wt %，余量為Mg ；止血夾整體呈帶有圓弧角的V’形結(jié)構(gòu)，開口度為9.2mm，止血夾截面形狀為矩形，長1mm、寬0.7mm，內(nèi)側(cè)圓弧半徑為I.20mm，外側(cè)圓弧半徑為I.90mm，v形兩邊延長線夾角為60° ;其制備步驟如下:
[0020]I)根據(jù)止血夾形狀尺寸，加工制造擠壓成型模具，該實施例中模具采用一模四腔結(jié)構(gòu)，如圖1所示；
[0021]2)制備鎂合金鑄錠
[0022]以純度大于99.95%的鎂錠、鋅粒、含鈣45wt%的鎂鈣中間合金為原料，在通有氬氣保護氣氛的真空爐中熔煉，熔煉溫度為720°C，采用機械攪方式進行攪拌3分鐘，攪拌后靜置保溫5分鐘，然后在670-690 °C溫度區(qū)間，澆鑄成Φ 60的鎂合金鑄錠；
[0023]將上述鎂合金鑄錠進行固溶時效處理，固溶溫度為4000C，時間24小時，然后水淬，水淬后人工時效，時效溫度為180°C，時間為24h;
[0024]3)將上述固溶時效后的鎂合金鑄錠，在擠壓機上利用止血夾模具擠壓成所設(shè)計止血夾截面形狀和尺寸的型材，擠壓溫度為300 °C，擠壓速度為0.8mm/s;
[0025]4)將上述成型后的鎂合金止血夾型材根據(jù)止血夾厚度尺寸進行切割處理；
[0026]5)將切割后的止血夾進行去應(yīng)力退火，退火溫度為350°C，退火時間為0.5h，取出后冷卻至室溫；
[0027]6)將退火處理后的鎂合金止血夾放入無水乙醇中進行清洗直至其表面光潔后取出烘干，制得可吸收鎂基合金止血夾。
[0028]該實施例中，鎂基合金中Zn元素作為重要的合金元素，具有固溶強化和時效強化的雙重作用，同時還能改善合金的抗腐蝕性;Ca具有較強的晶粒細化作用，提高鎂合金的力學(xué)性能，并且具有弱化織構(gòu)提高鎂合金成形能力的作用;Zn和Ca都是人體主要營養(yǎng)元素之一，具有良好的生物相容性。
【主權(quán)項】
1.一種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，其特征在于步驟如下: 1)根據(jù)止血夾形狀尺寸，加工制造擠壓成型模具； 2)將斷面尺寸Φ60-1 OOmm的鎂合金鑄錠在400-450 °C溫度下固溶處理12_24h，然后水淬，淬火后進行人工時效處理，時效溫度為170-2000C，時間為20-30h，得到固溶時效后的鎂合金鑄錠； 3)將上述固溶時效后的鎂合金鑄錠，在擠壓機上利用止血夾模具擠壓成所設(shè)計止血夾截面形狀和尺寸的型材，擠壓溫度為250-350°C，擠壓速度為0.5-3.5mm/s; 4)將上述成型后的鎂合金止血夾型材根據(jù)止血夾厚度尺寸進行切割處理； 5)將切割后的止血夾進行去應(yīng)力退火，退火溫度為250-3500C，退火時間為0.5_2h，取出后冷卻至室溫； 6)將上述退火處理后的鎂合金止血夾放入無水乙醇中進行清洗直至其表面光潔后取出烘干，制得鎂合金腹腔鏡止血夾。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，其特征在于:所述鎂合金鑄錠的制備方法是:以純度299.95%的鎂錠、鋅粒、Mg-1 Owt % Zr中間合金、Mg-45wt % Ca中間合金、Mg-10wt%Mn中間合金為原料，在通有氬氣保護氣氛的真空爐中或在SF6的體積百分比含量為0.4%的SF6+Ar或SF6+Ndg合保護氣氛下進行熔煉，熔煉溫度為690-740°C，采用機械攪方式進行攪拌1-5分鐘，攪拌后靜置保溫5分鐘，然后在670-690°C溫度區(qū)間，澆鑄成Φ60-1OOmm的鎂合金鑄錠。
【專利摘要】一種鎂合金腹腔鏡止血夾的制備方法，步驟如下：根據(jù)止血夾形狀尺寸，制造擠壓成型模具；將鎂合金鑄錠進行固溶處理，水淬后進行人工時效處理，得到固溶時效后的鎂合金鑄錠；將鎂合金鑄錠在擠壓機上利用止血夾模具擠壓成所設(shè)計止血夾截面形狀和尺寸的型材，然后根據(jù)止血夾厚度尺寸進行切割處理、應(yīng)力退火，冷卻至室溫后放入無水乙醇中進行清洗，制得鎂合金腹腔鏡止血夾。本發(fā)明的優(yōu)點是：該制備方法工藝流程短，生產(chǎn)效率高；擠壓后的鎂合金的晶粒細小，織構(gòu)均勻性提高，具有良好的塑韌性；切割后去應(yīng)力退火可以消除擠壓成型過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，避免鎂基止血夾施夾過程中的斷裂現(xiàn)象，減少服役期間的應(yīng)力腐蝕，提高使用安全性。
【IPC分類】C22F1/06, C22C23/04, A61L31/02, C22C1/03
【公開號】CN105603282
【申請?zhí)枴緾N201511027195
【發(fā)明人】劉德寶, 楊敏, 張潤芳, 陳民芳
【申請人】天津理工大學(xué)
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年12月30日