法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.1倍氯化釹溶液重量的硬脂酸、十二烷基磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌10分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入1.2倍氯化釹溶液重量的1.0 mol/L草酸溶液，于60°C下攪拌反應(yīng)30分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化3小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.0 mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于950°C下煅燒6小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0024]氧化釹比表面積為15.12 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.4%。
[0025]實(shí)施例2
一種制備大比表面積氧化釹的方法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.05倍氯化釹溶液重量的硬脂酸進(jìn)行混合攪拌10分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入1.3倍氯化釹溶液重量的1.05 mol/L草酸溶液，于65°C下攪拌反應(yīng)25分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化3.5小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.2mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于930°C下煅燒7小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0026]氧化釹比表面積為14.76 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.1%。
[0027]實(shí)施例3
一種制備大比表面積氧化釹的方法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.2倍氯化釹溶液重量的十二烷基磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌15分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入1.1倍氯化釹溶液重量的1.2 mol/L草酸溶液，于55°C下攪拌反應(yīng)35分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化4小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.5mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于900°C下煅燒8小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0028]氧化釹比表面積為12.62 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.2%。
[0029]實(shí)施例4
一種制備大比表面積氧化釹的方法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.15倍氯化釹溶液重量的硬脂酸、十二烷基磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌5分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入1.5倍氯化釹溶液重量的1.1 mol/L草酸溶液，于70°C下攪拌反應(yīng)40分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化3小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.2mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于950°C下煅燒6小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0030]氧化釹比表面積為13.48 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.0%。
[0031]實(shí)施例5
一種制備大比表面積氧化釹的方法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.05倍氯化釹溶液重量的十二烷基磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌20分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入0.9倍氯化釹溶液重量的1.0mol/L草酸溶液，于60°C下攪拌反應(yīng)30分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化5小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.0 mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于900°C下煅燒5小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0032]氧化釹比表面積為10.81 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.1%。
[0033]實(shí)施例6
一種制備大比表面積氧化釹的方法，包括以下步驟:
(1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.05倍氯化釹溶液重量的硬脂酸、十二烷基磺酸鈉進(jìn)行混合攪拌10分鐘；
(2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入1.2倍氯化釹溶液重量的1.2mol/L草酸溶液，于50°C下攪拌反應(yīng)20分鐘；
(3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化2小時(shí)；
(4)純化:用純水洗滌沉淀，至溶液中H+濃度為1.5mol/L，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹；
(5)煅燒:將固體草酸釹于920°C下煅燒7小時(shí)，得到大比表面積的氧化釹。
[0034]氧化釹比表面積為9.23 m2/g;純度>99%;釹元素回收率為99.0%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)表面處理:取稀土萃取分離得到的氯化釹溶液置于沉淀槽中，加入0.05-0.2倍氯化釹溶液重量的表面助劑進(jìn)行混合攪拌5-20分鐘； (2)草沉反應(yīng):在沉淀槽中加入0.9-1.5倍氯化釹溶液重量的草酸溶液，于50-70V下攪拌反應(yīng)10-40分鐘； (3)陳化:反應(yīng)結(jié)束后靜置陳化； (4 )純化:用純水洗滌沉淀，過(guò)濾，干燥，得固體草酸釹； (5)煅燒:將固體草酸釹煅燒，得到大比表面積的氧化釹。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述氯化釹溶液其濃度為1.5-1.8 mol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述氯化釹溶液中氯化釹的純度大于99.9%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述表面助劑為硬脂酸、十二烷基磺酸鈉中的一種或兩種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述草酸溶液其濃度為1.0-1.2 mol/Lo6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述陳化的時(shí)間為2-5小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，用純水洗滌沉淀時(shí)，至溶液中H+濃度為1.0~1.5 mol/Lo8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述煅燒其溫度為900-950 cC。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備大比表面積氧化釹的方法，其特征在于，所述煅燒其時(shí)間為5-8小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備大比表面積氧化釹的方法，該方法包括表面處理、草沉反應(yīng)、陳化、純化和煅燒等步驟，得到大比表面積的氧化釹。本發(fā)明的氧化釹比表面積達(dá)到9-15m2/g可控，氧化釹純度＞99%，釹元素的回收率≥99%，且方法簡(jiǎn)單，周期短，生產(chǎn)效率高，利于規(guī)?；a(chǎn)，成本較低，產(chǎn)品市場(chǎng)前景好，價(jià)格高，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類(lèi)】C22B59/00, C01F17/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105603223
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610117017
【發(fā)明人】胡谷華, 韋世強(qiáng), 秦文忠, 蔣超超, 麻華賢
【申請(qǐng)人】中鋁廣西國(guó)盛稀土開(kāi)發(fā)有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2016年3月2日