用于微粉末注射成型的原料配方及超臨界脫粘方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于粉末注射成型的新型原料配方和在所述成型方法中利用所 述原料去除粘結(jié)劑的方法。
[0002] 發(fā)明背景
[0003] 粉末注射成型（P頂）方法是使用細粉末大規(guī)模生產(chǎn)成型的復(fù)雜部件的有效方法。 PIM來源于聚合物注射成型并與其涉及相似的工藝和技術(shù)，包括在粉末冶金和陶瓷加工中 使用的間歇燒結(jié)工藝。在傳統(tǒng)的PM工藝中，將聚合物（一種熱塑性聚合物粘結(jié)劑）與 金屬或陶瓷粉末預(yù)混合以形成成分的均相混合物，該混合物也被稱為原料。在螺桿喂料桶 (screw-feed barrel)中加熱該原料以烙化粘結(jié)劑，并在壓力下迫其進入模腔，以形成所 需的部件幾何結(jié)構(gòu)，再將其冷卻，并隨后退出，以產(chǎn)生成型坯（green part)。然后，通過加 熱將聚合物從成型坯中除去（脫粘工藝），以產(chǎn)生脫粘坯（brown part)，同時將脫粘坯加 熱燒結(jié)，使粉末致密并收縮成無孔隙的致密固體。
[0004] 去除聚合物的脫粘階段會極大地影響燒結(jié)部件的機械性能。PIM中使用的典型原 料含有按體積計35-50%的聚合物。該聚合物必須在不引起組分溶脹、表面起泡或大孔隙形 成的情況下被除去，該聚合物不能在燒結(jié)過程中除去，且其會降低最終密度，從而損害機 械性能?，F(xiàn)今，催化脫粘工藝被廣泛地應(yīng)用于除去PM零件中的粘結(jié)劑。該工藝是在氣態(tài) 酸性環(huán)境即高濃度的硝酸或草酸下且溫度約120°C，低于粘結(jié)劑的軟化溫度的情況下進行 的。酸在聚合物的分解中充當(dāng)催化劑。反應(yīng)產(chǎn)物在溫度高于600°C的天然氣火焰中燃燒。 但是，此過程釋放的甲醛會引起癌癥和空氣污染。
[0005] 發(fā)明概述
[0006] 鑒于上述背景，本發(fā)明的目的是提供以低毒性和環(huán)境影響很小的方式除去P頂過 程中的粘結(jié)劑的方法，還提供了新型P頂原料配方。
[0007] 在一個方面中，本發(fā)明提供了用于粉末注射成型工藝的粘結(jié)劑的組合物，其包含 按體積計79-83 %的石蠟、7-9 %的聚合物和2-5 %的硬脂酸。在一個實施方案中，所述聚合 物是乙烯丙烯酸丁酯（EBA)。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了用于粉末注射成型工藝的原料的組合物，包含按 體積計60-66 %的粉末和34-40 %的第一方面的粘結(jié)劑。
[0009] 在另一個方面中，本發(fā)明提供了由粉末制造成型產(chǎn)品的方法，包括：
[0010] a)提供包含粉末和第一方面所述的粘結(jié)劑的原料；
[0011] b)混合所述粉末與所述粘結(jié)劑；
[0012] c)通過加熱使所述原料成型以得到成型坯；
[0013] d)使用超臨界C02使所述粘結(jié)劑從所述成型坯中脫粘以得到脫粘坯；以及
[0014] e)燒結(jié)所述脫粘坯以得到燒結(jié)的零件；
[0015] 其中，使用超臨界二氧化碳作為萃取溶劑以使所述步驟（d)中的粘結(jié)劑脫粘，所 述粘結(jié)劑包含按體積計79-83%的石蠟、7-9%的聚合物和2-5%的硬脂酸。在一個實施方 案中，所述聚合物是乙烯丙烯酸丁酯（EBA)。
[0016] 在一個實施方案中，在步驟（d)中，對液態(tài)C02加熱并加壓以使其達到超臨界狀 態(tài)，以便然后使用超臨界C0 2作為萃取溶劑。在進一步的實施方案中，將所述液態(tài)C02加熱 至80°C并加壓至270巴。在另一個進一步的實施方案中，所述方法還包括沉淀萃取的粘結(jié) 劑和冷凝從步驟（d)中排放的超臨界C0 2的步驟（dl)。
[0017] 在另一個方面，本發(fā)明提供了用于粉末注射成型的脫粘單元，其包括萃取室，其中 超臨界C0 2用作萃取溶劑，以在萃取室中使粘結(jié)劑從成型坯中脫粘。
[0018] 在一個實施方案中，脫粘單元還包括：
[0019] a)液態(tài)0)2貯存器；
[0020] b)與所述液態(tài)C02貯存器連接的高壓泵；
[0021] c)與所述高壓泵和所述萃取室連接的加熱器；以及
[0022] d)與所述萃取室連接的成型坯入口，適配其以使所述成型坯供應(yīng)至所述萃取室 中；
[0023] 其中，液態(tài)C02從液態(tài)C02貯存器中流出，并在所述加熱器，所述高壓泵中加熱加 壓，以使其成為超臨界C0 2 ;在所述萃取室中，超臨界C02使所述粘結(jié)劑從所述成型坯中脫 粘。
[0024] 在另一個實施方案中，脫粘單元還包括：
[0025] d)與所述萃取室連接的分離器；和
[0026] e)與所述分離器和所述液態(tài)C02貯存器連接的冷凝器；其中在所述分離器中沉淀 萃取的粘結(jié)劑，并將從所述萃取室中排出的C0 2在再循環(huán)到所述液態(tài)C02貯存器之前使其在 所述冷凝器中冷凝。
[0027] 本發(fā)明有許多優(yōu)勢。例如，由于超臨界脫粘工藝是環(huán)保的，使得本發(fā)明能夠綠色 生產(chǎn)。它還為開發(fā)新材料和通過降低原材料成本來降低生產(chǎn)成本創(chuàng)造了新機遇。
【附圖說明】
[0028] 圖1示出了超臨界脫粘系統(tǒng)的示意圖。
[0029] 圖2示出了通過超臨界脫粘工藝制造的316L不銹鋼零件。
【具體實施方式】
[0030] 本文和權(quán)利要求中所用的"包含"是指包括之后的要素但不排除其他要素。
[0031] 超臨界二氧化碳（C02)是二氧化碳處于其臨界溫度和臨界壓力或以上的流體狀 態(tài)。除了低毒性、較小的環(huán)境影響外，超臨界二氧化碳在化學(xué)萃取中的作用使其成為重要的 商業(yè)和工業(yè)溶劑。該工藝相對低的溫度和C0 2的穩(wěn)定性也使大多數(shù)粘結(jié)劑化合物在組分幾 乎不損壞或不變性的情況下被萃取。此外，許多萃取的化合物在C02中的溶解性隨壓力改 變，這允許選擇性萃取。但是，由于沒有合適的粘結(jié)劑可以與超臨界C0 2脫粘工藝兼容，超 臨界C02作為在PIM工藝中的溶劑的應(yīng)用仍然是一個挑戰(zhàn)。
[0032] 本發(fā)明提供了用于P頂工藝的脫粘工藝的超臨界C02脫粘系統(tǒng)以及與其兼容的粘 結(jié)劑配方。該系統(tǒng)可以將C0 2從液相轉(zhuǎn)化到超臨界狀態(tài)，然后使C02經(jīng)過P頂零件加工室。 超臨界C02用作溶劑將粘結(jié)劑從成型坯中除去。此外，本發(fā)明還提供了粘結(jié)劑的調(diào)整配方， 以增加使用超臨界C0 2的脫粘工藝的效率和最終產(chǎn)品在密度和強度方面的質(zhì)量。利用本發(fā) 明提供的配方和工藝能夠制造出具有超過120HV的硬度和超過7. 9g/cm3的密度的316L不 銹鋼零件。
[0033] 在一個實施方案中，用于制造316L不銹鋼零件的加工工藝包括以下步驟：
[0034] 1.根據(jù)本領(lǐng)域的正規(guī)標(biāo)準，分析用于制造316L不銹鋼的粉末的尺寸；
[0035] 2.將粉末與粘結(jié)劑混合以形成原料，本發(fā)明的一個實施方案中的原料和粘結(jié)劑的 配方分別如表1和表2所示；在一個實施方案中，所述聚合物是乙烯丙烯酸丁酯（EBA);
[0036] 3.通過加熱使所述原料成型以得到成型坯；
[0037] 4.使用超臨界C02作為萃取溶劑使粘結(jié)劑從成型坯中脫粘以得到脫粘坯；
[0038] 5.燒結(jié)所述脫粘；K，得到燒結(jié)的零件。
[0039] 在萃取室中使用C02連續(xù)流從P頂零件中進行萃取。
[0041] 表1原料組分
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[0043] 表2表1的原料中粘結(jié)劑的組分
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