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一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液和一種聚酰亞胺表面化學(xué)粗化的方法

文檔序號:9703436閱讀:1755來源:國知局
一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液和一種聚酰亞胺表面化學(xué)粗化的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于非金屬表面活化領(lǐng)域,尤其涉及一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液 和一種聚酰亞胺表面活化的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著微電子封裝技術(shù)向高速化,輕型化方向發(fā)展,要求基板材料具有較低的介電 常數(shù),金屬布線材料的電阻率低,抗電遷移能力高。聚酰亞胺(Polyimide,簡稱PI)材料有 著良好的絕緣性和密封性,且熱穩(wěn)定性高、可耐高溫和極低溫、具有很好的機(jī)械性能、熱膨 脹系數(shù)低、無毒,尤其是他具有低的介電常數(shù),能降低導(dǎo)線之間的的電流干擾和能耗。所以, PI是理想的封裝用基板,在民用電子器件產(chǎn)品,通訊器件中得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前,通常使用膠黏劑如環(huán)氧樹脂類將銅箔粘貼于聚酰亞胺表面得到基板。這種 方法工藝成熟,產(chǎn)品質(zhì)量比較穩(wěn)定。但是為實現(xiàn)電子器械的高密度組裝,上述粘貼銅箔的結(jié) 構(gòu)已不能充分滿足薄膜化的要求。另外,使用了膠黏劑的電路基板存在下述問題:1、銅箔的 蝕刻液容易滲入膠黏劑層,在高溫高濕下施加壓力時可能發(fā)生銅的轉(zhuǎn)移,造成電路短路;2、 膠黏劑層的尺寸穩(wěn)定性差;3、使電路基板的微細(xì)加工變得困難,難以適應(yīng)高密度化;4、膠 黏劑層的熱特性比基板材料差,熱穩(wěn)定性存在問題,難以實現(xiàn)高密度化;5、產(chǎn)品容易發(fā)生變 形。
[0004] 為解決上述問題,常用不使用膠黏劑而直接形成金屬化膜。聚酰亞胺金屬化的方 法通常是化學(xué)鍍,電鍍,物理氣相沉積,如真空蒸鍍,陰極真空噴鍍,還有離子鍍等。在電子 業(yè)和微電子業(yè),化學(xué)鍍技術(shù)由于廉價和常溫操作性而受到較廣的應(yīng)用。但傳統(tǒng)化學(xué)鍍技術(shù) 步驟繁瑣,操作不便且耗時較多,污染較大,難進(jìn)行細(xì)微化生產(chǎn)而限制了其部分應(yīng)用。非金 屬基材化學(xué)鍍的關(guān)鍵步驟在于對非金屬基材進(jìn)行活化,使非金屬基材上具有活性中心,化 學(xué)鍍層在活性中心上生長。
[0005]CN1772948A中公開了一種PI薄膜上激光誘導(dǎo)選擇性化學(xué)鍍的方法,通過采用強(qiáng) 堿浸泡PI表面使生成酰亞胺鹽,轉(zhuǎn)入硝酸銀溶液中,使PI表面束縛銀離子,然后對PI薄膜 表面進(jìn)行選擇性激光輻射,然后轉(zhuǎn)入稀酸溶液中交換氫離子,高溫處理時PI薄膜表面酰亞 胺酸閉環(huán),最后PI薄膜表面進(jìn)行化學(xué)鍍,得到PI薄膜表面上具有微米級圖形的化學(xué)鍍層。 該方法中,采用貴金屬硝酸銀溶液,且采用激光輻射還原銀離子,成本太高;硝酸銀對光極 其敏感,壽命較短。
[0006]CN102031505A中公開了一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化活化的調(diào)整液,所述調(diào)整液為 含有鎳的絡(luò)合物、強(qiáng)堿、水合肼和表面活性劑的水溶液;所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。 該調(diào)整液用于聚酰亞胺的化學(xué)粗化活化后,聚酰亞胺的結(jié)合力較差不穩(wěn)定,不能保證聚酰 亞胺開環(huán)均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的活化液活化不均勻、化學(xué)鍍后結(jié)合力差、會起泡 和漏鍍的技術(shù)問題,從而提供種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液和一種聚酰亞胺表面粗化 的方法。
[0008] 本發(fā)明提供了一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液,所述調(diào)整液為含有乙醛酸、 強(qiáng)堿和水合肼的水溶液;所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
[0009] 本發(fā)明還提供了一種聚酰亞胺表面化學(xué)粗化的方法,該方法為將聚酰亞胺基材與 調(diào)整液接觸;其中,所述調(diào)整液為本發(fā)明提供的用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液。
[0010] 本發(fā)明的調(diào)整液中采用乙醛酸為催化劑,在調(diào)整液與聚酰亞胺薄膜接觸了,乙醛 酸易吸附在聚酰亞胺膜表面,在乙醛酸起催化下,聚酰亞胺薄膜表面開環(huán),開環(huán)均勻,使后 續(xù)的鈀活化處理時上鈀均勻,催化中心致密,化學(xué)鍍后結(jié)合力強(qiáng),不易起泡漏鍍。
【具體實施方式】
[0011] 本發(fā)明提供了一種用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液,所述調(diào)整液為含有乙醛酸、 強(qiáng)堿和水合肼的水溶液;所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
[0012] 本發(fā)明的調(diào)整液中,在強(qiáng)堿性環(huán)境,可以化學(xué)粗化聚酰亞胺膜表面,使聚酰亞胺膜 開環(huán),乙醛酸是催化劑可以催化聚酰亞胺膜表面開環(huán)。水合肼與強(qiáng)堿協(xié)同作用,增加粗化和 開環(huán)效果。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明所提供的調(diào)整液,為了進(jìn)一步提高聚酰亞胺開環(huán)效果,優(yōu)選地,所述強(qiáng) 堿為氫氧化鉀。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明所提供的調(diào)整液,為了提高強(qiáng)堿與水合肼的協(xié)同作用,進(jìn)一步提高聚 酰亞胺開環(huán)效果,優(yōu)選地,所述強(qiáng)堿與所述水合肼的質(zhì)量比為1 :〇.l-o. 5。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明所提供的調(diào)整液,優(yōu)選地,所述調(diào)整液還包括醇,所述醇為乙醇、異丙 醇和乙二醇中的至少一種。進(jìn)一步優(yōu)選為乙醇。所述醇起溶脹表面的作用,進(jìn)一步提高聚 酰亞胺的開環(huán)效果。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明所提供的調(diào)整液,優(yōu)選地,在所述調(diào)整液中,所述乙醛酸的含量為 10-50g/L,所述強(qiáng)堿的含量為100-400g/L,所述水合肼的含量為10-100g/L,所述醇的含量 為10-50g/L。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述乙醛酸的含量為20-40g/L,所述強(qiáng)堿的含量為200-300g/ L,所述水合肼的含量為30-80g/L,所述醇的含量為20-40g/L。
[0017] 本發(fā)明所述的調(diào)整液的制備方法為:將本發(fā)明的調(diào)整液中的各組分溶解于水中即 可制備所述用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液,對于各組分的加入順序沒有特別限定。優(yōu)選 情況下,先將強(qiáng)堿溶于水中,得到強(qiáng)堿溶液;然后加入乙醛酸,攪拌至溶解;再加入水合肼, 最后加入乙醇,攪拌使混合。進(jìn)一步優(yōu)選情況下,每次加入原料后都進(jìn)行攪拌操作,使原料 快速溶解。
[0018] 本發(fā)明還提供了一種聚酰亞胺表面化學(xué)粗化的方法,該方法為將聚酰亞胺基材與 調(diào)整液接觸;其中,所述調(diào)整液為本發(fā)明所述的用于聚酰亞胺化學(xué)粗化的調(diào)整液。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明所提供的方法,優(yōu)選地,所述聚酰亞胺基材與調(diào)整液接觸的條件包括 接觸溫度為30-40°C,接觸時間為5-10分鐘。這樣一方面可以避免接觸時間太短可能引 起化學(xué)粗化不充分、導(dǎo)致聚酰亞胺薄膜表面開環(huán)不均勻,從而可能會導(dǎo)致后續(xù)化學(xué)鍍時鍍 層厚度不均勻的缺點,同時還能克服接觸時間太長可能引起的在聚酰亞胺薄膜表面開環(huán)過 多,從而導(dǎo)致后續(xù)化學(xué)鍍鍍層的附著力不夠的問題。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明所提供的方法,在與本發(fā)明的調(diào)整液接觸的過程中,可以將聚酰亞胺 薄膜完全浸漬在所述調(diào)整液中,調(diào)整液使聚酰亞胺薄膜的表面都能與調(diào)整液接觸。另外,本 發(fā)明對于PI基材和調(diào)整液的用量沒有特別地限定,只需使PI基材的表面被調(diào)整液完全浸 沒即可。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明所提供的方法,在化學(xué)粗化前,對聚酰亞胺薄膜進(jìn)行除油處理。所述除 油液配方配方為:NaOH0.8mol/L,Na2C03lmol/L,十二烷基苯磺酸鈉lg/L。除油溫度為 40-60°C,時間為5-6分鐘。除油后停止加熱,把放有聚酰亞胺的除油液放入超聲洗滌器中 超聲5-6分鐘。然后用10-60°C熱水洗滌,再用清水沖洗,所述清洗的方法可以水洗或超聲 清洗。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明所提供的方法,在化學(xué)粗化后中和、活化、水解、解膠和化學(xué)鍍。
[0023] 所述中和為用中和液對聚酰亞胺膜進(jìn)行中和反應(yīng),所述中和液包括含量是lmol/L 磷酸,中和溫度是室溫,中和時間是2-5分鐘。中和后用去離子水沖洗干凈,最后用熱風(fēng)快 速吹干薄膜表面的水分。
[0024] 所述活化為采用活化液對聚酰亞胺膜進(jìn)行活化。所述活化液采用膠體鈀活化液, 活化液配置方法如下:將〇.5g氯化鈀加入到50ml濃鹽酸和50ml蒸餾水的混合溶液中,攪 拌直至完全溶解,在其中加入1.5g氯化亞錫,攪拌溶解。另稱75g氯化鈉溶于350ml蒸 餾水中,在其中加入3. 5g錫酸鈉和25g氯化亞錫,攪拌均勻后,將之與前溶液混合,也在 45-60 °C下保溫2-4h。本活化液采用鹽基膠體鈀活化液。減少了鹽酸的使用量,可以避免 形成酸霧,以及鹽酸的揮發(fā)造成活化液不穩(wěn)定的缺點。活化的時間為7-9分鐘。
[0025] 所述水解是將所述聚酰亞胺膜放置在清水中進(jìn)行水解。水解時間為3-5分鐘,清 水要求雜質(zhì)較少,pH值不能低于6。水解后要至少清洗兩遍聚酰亞胺膜。
[0026] 所述解膠是將水解后的聚酰亞胺膜放置在解膠液中進(jìn)行解膠。解膠液的配方如 下;鹽酸100毫升,去離子水900毫升。解膠溫度為40-45°C,時間為30-60秒。解膠后 用清水洗滌,然后再用去離子水洗滌。在洗滌之后對聚酰亞胺膜進(jìn)行干燥,即用熱風(fēng)吹干聚 酰亞胺薄膜上的水分,熱風(fēng)溫度是50-70°C,風(fēng)速要慢,不能吹落表面的催化顆粒。
[0027] 所
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