基于低壓等離子化學(xué)氣相沉積制備納米多層膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種在具有復(fù)雜曲面的基底外表面制備納米多層膜的方法，采用低壓等離子化學(xué)氣相沉積的方法在具有復(fù)雜曲面的基底表面沉積生成納米多層膜，使沉積基底表面形成多種功能性薄膜。
【背景技術(shù)】
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[0002]目前，通用的具有復(fù)雜曲面的玻璃工件外表面制備薄膜方法是物理真空蒸鍍(PVD)。將Si02，ZnS和1102或Nb 205等固體顆粒物通過(guò)電子槍加熱氣化，真空腔體內(nèi)放置有玻璃工件，氣態(tài)化的低折射率Si02、ZnS和高折射率Nb2O5或T1 2交替附著在玻璃表面，通過(guò)蒸發(fā)量控制膜層厚度并最終生成超過(guò)30層的薄膜。
[0003]上述工藝方法存在不足之處，玻璃工件外玻璃表面沒(méi)有經(jīng)過(guò)活性化處理，未形成致密的交聯(lián)層，沒(méi)有采取潔凈化處理使得膜層附著度不夠，高溫下膜層受熱應(yīng)力不均勻影響容易導(dǎo)致開(kāi)裂，脫落。另外，氣化后的蒸發(fā)材料由于沒(méi)有經(jīng)過(guò)離子加速并受復(fù)雜曲面的曲率影響，使得中心部位，邊緣部位附著的低折射率和高折射率兩種物質(zhì)接受量不一樣，造成曲面膜厚不一致。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]為了解決膜層應(yīng)力不均勻和膜厚不均勻的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種可準(zhǔn)確控制每層厚度、以及均勻度，增加膜層與基體粘合力的低壓等離子化學(xué)氣相沉積的方法。
[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):基于低壓等離子化學(xué)氣相沉積制備納米多層膜的方法，本方法步驟如下:
[0006]a.往反應(yīng)腔內(nèi)放置基體工件，對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空；
[0007]b.抽真空后向反應(yīng)腔內(nèi)注入氧氣，開(kāi)啟微波源，微波經(jīng)ECR微波電子回旋共振后，向反應(yīng)腔內(nèi)提供微波電離氧分子，對(duì)基體進(jìn)行表面活性化處理及潔凈化處理；
[0008]c.保持氧氣的供給，將11(:14氣體連續(xù)不停地注入反應(yīng)腔內(nèi)，電離氧分子和TiCl4,在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的Ti離子和氧離子在基體表面合成T12，形成T12薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制T12薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和TiCl 4被排走;
[0009]d.停止TiCl4氣體的供給，改為向反應(yīng)腔內(nèi)連續(xù)供給六甲基二硅氧烷氣體，電離氧分子和六甲基二硅氧烷，在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的硅離子和氧離子在基體表面結(jié)合成S12,形成S12薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制S12薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和六甲基二硅氧烷被排走；
[0010]e.重復(fù)c和d步驟，就可以在基體表面交替沉積多層T1jP S1 2薄膜了。
[0011]采用本技術(shù)方案后，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本低壓等離子體化學(xué)氣相沉積制得納米薄膜的方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0012]I)膜層的厚度和應(yīng)力均勻，一致性非常好；
[0013]2)反應(yīng)時(shí)間短，材料成本低；
[0014]3)可以根據(jù)需要改變材料的配比，生成不同功能的納米膜層，具有很大的適用性；
[0015]4)尤其對(duì)于具有復(fù)雜曲面的工件具有良好的成膜特性。
【具體實(shí)施方式】
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[0016]下面對(duì)本技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]本實(shí)施例的基于低壓等離子化學(xué)氣相沉積制備納米多層膜的方法，本方法步驟如下:
[0018]a.往多個(gè)反應(yīng)腔內(nèi)放置基體工件，對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空，使反應(yīng)腔內(nèi)高度真空，真空度達(dá)到0.1一0.5mbar ；
[0019]b.抽真空后向反應(yīng)腔內(nèi)注入氧氣，開(kāi)啟微波源，微波經(jīng)ECR微波電子回旋共振，三銷(xiāo)釘調(diào)配器后，微波能量被平均分配到每個(gè)反應(yīng)腔內(nèi)，起輝電離氧分子，高能氧離子撞擊基體表面并加熱基體，氧離子對(duì)基體進(jìn)行表面活性化處理及潔凈化處理；
[0020]c.保持氧氣的供給，將11(:14氣體連續(xù)不停地注入反應(yīng)腔內(nèi)，電離氧分子和TiCl4,在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的Ti離子和氧離子在基體表面合成T12，形成T12薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制T12薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和TiCl 4被排走;
[0021]d.停止TiCl4氣體的供給，改為向反應(yīng)腔內(nèi)連續(xù)供給六甲基二硅氧烷氣體，電離氧分子和六甲基二硅氧烷，在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的硅離子和氧離子在基體表面結(jié)合成S12,形成S12薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制S12薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和六甲基二硅氧烷被排走；
[0022]e.重復(fù)c和d步驟，就可以在基體表面交替沉積多層T1jP S1 2薄膜了。
[0023]微波源產(chǎn)生2.45GHz的高頻電磁波通過(guò)ECR微波電子回旋共振后，將微波輸送給反應(yīng)腔，首先反應(yīng)腔內(nèi)充滿氧氣，微波電離氧分子，得到氧的等離子體，氧氣的高能等離子體中的自由電子轟擊基體表面，同時(shí)可以加熱基體，使基體表面活性化，形成致密的交聯(lián)層，從而利于膜層生長(zhǎng)沉積，大大提高了效率，節(jié)省了時(shí)間。然后在向反應(yīng)腔保持氧氣供給和微波供給的條件下，往反應(yīng)腔內(nèi)加入TiCl4氣體，此時(shí)微波同時(shí)電離氧分子和TiCl 4分子，破壞氧分子和TiCl4分子的化學(xué)鍵，得到等離子體，使得Ti離子與氧離子之間重新進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，生成納米級(jí)T1J莫層。接著停止TiCl 4氣體的供給，改為供給六甲基二硅氧烷氣體，微波電離氧分子和六甲基二硅氧烷分子，得到等離子體，此時(shí)Si離子與氧離子結(jié)合得到S1J莫層，這樣交替重復(fù)TiCl 4氣體和六甲基二硅氧烷氣體的供給就可以在基體表面交替沉積多層T1J莫層和S1 J莫層。
[0024]本方法具有很高的S1jP T1 2這兩種物質(zhì)的沉積效率和均勻性，獨(dú)有的ECR微波電子回旋共振技術(shù)，具有等離子體密度高、放電氣壓低、無(wú)內(nèi)電極放電、能量轉(zhuǎn)換率高、電離度高的特點(diǎn)，同時(shí)通過(guò)鍍膜前氧氣或氬氣的等離子清洗和玻璃表面的活性化處理，使得膜層附著力大大提高，可以解決膜層容易脫落的問(wèn)題。含有Si+和Ti+的特殊氣體在反應(yīng)腔內(nèi)在微波能量的作用下，生成等離子體并與氧離子進(jìn)行不同分子之間的化學(xué)反應(yīng)并重新生成新物質(zhì)S1jp T12，若有多個(gè)反應(yīng)腔同時(shí)生產(chǎn)，每個(gè)反應(yīng)腔的能量分布均勻，沉積的膜層厚度一致，合格率大大提高。
[0025]本技術(shù)的應(yīng)用，例如應(yīng)用本方法在燈泡玻璃表面生成本S1jP T12的納米多層膜，一般生產(chǎn)四十多層，可控制燈泡透射出來(lái)的光譜，可以根據(jù)客戶對(duì)光譜的要求來(lái)調(diào)節(jié)控制每層的厚度以及層數(shù)，使燈泡透射出所需光譜的光線。
[0026]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。故凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明之形狀、構(gòu)造及原理所作的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.基于低壓等離子化學(xué)氣相沉積制備納米多層膜的方法，本方法步驟如下: a.往反應(yīng)腔內(nèi)放置基體工件，對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空； b.抽真空后向反應(yīng)腔內(nèi)注入氧氣，開(kāi)啟微波源，向反應(yīng)腔內(nèi)提供微波電離氧分子，對(duì)基體進(jìn)行表面活性化處理及潔凈化處理； c.保持氧氣和微波的供給，將TiCl4氣體連續(xù)不停地注入反應(yīng)腔內(nèi)，電離氧分子和TiCl4，在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的Ti離子和氧離子在基體表面合成T12，形成T i O2薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制T i O 2薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和TiCl4被排走； d.停止TiCl4氣體的供給，改為向反應(yīng)腔內(nèi)連續(xù)供給六甲基二硅氧烷氣體，電離氧分子和六甲基二硅氧烷，在基體表面產(chǎn)生等離子體，等離子體中的硅離子和氧離子在基體表面結(jié)合成S12,形成S12薄膜，控制反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制S12薄膜厚度，反應(yīng)得到的副產(chǎn)物以及多余的氧氣和六甲基二硅氧烷被排走； e.重復(fù)c和d步驟，就可以在基體表面交替沉積多層Ti02和Si02薄膜了。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于低壓等離子化學(xué)氣相沉積制備納米多層膜的方法，其特征在于:在步驟B中產(chǎn)生的微波經(jīng)ECR微波電子回旋共振器后，向反應(yīng)腔提供微波。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種可準(zhǔn)確控制每層厚度、以及均勻度，增加膜層與基體粘合力的低壓等離子化學(xué)氣相沉積的方法，本方法步驟如下：a.往反應(yīng)腔內(nèi)放置基體工件，對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空；b.抽真空后向反應(yīng)腔內(nèi)注入氧氣，開(kāi)啟微波源，微波經(jīng)ECR微波電子回旋共振后，向反應(yīng)腔內(nèi)提供微波電離氧分子，對(duì)基體進(jìn)行表面活性化處理及潔凈化處理；交替電離TiCl4氣體和氧氣的混合氣體，以及六甲基二硅氧烷氣體和氧氣的混合氣體，在工件表面交替沉積多層TiO2和SiO2薄膜。
【IPC分類(lèi)】C23C16/455, C23C16/40
【公開(kāi)號(hào)】CN105220130
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510638661
【發(fā)明人】梁磊
【申請(qǐng)人】佛山市思博?？萍加邢薰?br>【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年9月29日