噴頭型mocvd初始狀態(tài)的穩(wěn)定方法及耐氯雙層噴頭與制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)方法及設(shè)備，尤其是涉及一種噴頭型MOCVD初始狀態(tài)的穩(wěn)定方法及耐氯雙層噴頭與制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬有機(jī)化合物氣相沉積生長(zhǎng)設(shè)備(MOCVD)目前已廣泛用于生長(zhǎng)氮化物半導(dǎo)體材料，這類(lèi)材料屬第三代半導(dǎo)體材料，目前以此類(lèi)材料為基礎(chǔ)的制作的發(fā)光二極管(LED)已為人類(lèi)社會(huì)帶來(lái)了高效，長(zhǎng)壽命、無(wú)汞的半導(dǎo)體照明，未來(lái)將在能源轉(zhuǎn)換，無(wú)線(xiàn)高速互聯(lián)方面開(kāi)辟新的、更廣闊的天地。
[0003]噴頭型MOCVD在業(yè)內(nèi)歸為垂直氣流型，目前這種形式的商用MOCVD主要有兩款，一款是德國(guó)AIXTR0N (愛(ài)思強(qiáng))公司生產(chǎn)的近耦合噴頭型M0CVD，其噴頭離外延襯底的間距通常選約11mm，一種是美國(guó)VEECO (維科)生產(chǎn)的遠(yuǎn)耦合噴頭型M0CVD，其噴頭離外延襯底的間距通常選約70_。這兩款的共同特征是III族有機(jī)源與V族源是從兩層氣室分開(kāi)輸運(yùn)進(jìn)反應(yīng)管?chē)婎^，然后垂直噴向外延襯底，所以，業(yè)內(nèi)稱(chēng)為垂直氣流型反應(yīng)管。這兩種垂直氣流型反應(yīng)管，目前均不帶氯(指氯氣或氯化氫，以下同)在線(xiàn)清洗功能。相對(duì)于垂直氣流型，AIXTR0N公司還生產(chǎn)一款水平氣流型MOCVD反應(yīng)管，此款已帶氯在線(xiàn)清洗功能，后面還會(huì)涉及。
[0004]由于MOCVD是一爐爐地進(jìn)行晶體材料生長(zhǎng)，是原子一層層的排列，所以，每爐生長(zhǎng)前的反應(yīng)管狀態(tài)特別重要。通俗來(lái)講，生長(zhǎng)半導(dǎo)體材料好比炒菜，每次炒菜前至少應(yīng)把“鍋”洗干凈！但是，由于是晶體生長(zhǎng)，按行業(yè)習(xí)慣，開(kāi)始生長(zhǎng)前的種子很重要，即“籽晶”很重要；為了得到一些特定的“籽晶”，一些氮化物材料外延工程師還有意不洗“鍋”，弄得氮化物外延工藝非常神密，居然把一門(mén)“技術(shù)”變成一門(mén)“藝術(shù)”;這樣帶來(lái)的直接后果就是外延批量生產(chǎn)不穩(wěn)定，產(chǎn)線(xiàn)合格率上不去，一些廠甚至因此關(guān)門(mén)。由此可見(jiàn)，這種不洗“鍋”的思維方式離本發(fā)明的保持反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定的先進(jìn)理念還差得太遠(yuǎn)。
[0005]近耦合噴頭型MOCVD由于噴頭離外延襯底很近，所以，生長(zhǎng)后的噴頭下表面會(huì)有淀積物，當(dāng)然，承載外延襯底的石墨盤(pán)表面會(huì)有更多淀積物。目前外延制程爐與爐之間的生產(chǎn)步驟通常是這樣的:(1)用機(jī)械手取下裝有生長(zhǎng)好外延片的石墨盤(pán)，此時(shí)露出加熱器；
(2)手工用防塵罩罩住加熱器及法蘭面，然后用毛刷機(jī)械清理噴頭表面；(3)拿開(kāi)保護(hù)罩，用機(jī)械手換上已裝好待生長(zhǎng)襯底的干凈石墨盤(pán)；(4)開(kāi)始下一爐生長(zhǎng)，并將“臟”的石墨盤(pán)送MOCVD之外的高溫爐烘烤干凈備用；(5)每生長(zhǎng)20爐要清理一下反應(yīng)管壁的隔熱圈。
[0006]一些崇尚“籽晶”概念的外延工程師甚至每爐結(jié)束后，只取下外延片，放上新襯底，接著憑經(jīng)驗(yàn)調(diào)整些參數(shù)又開(kāi)始生長(zhǎng)，若實(shí)在生長(zhǎng)不好，就讓MOCVD反應(yīng)管升溫空燒清理一次。總之，即便設(shè)備型號(hào)相同，工藝步驟也各有“奧妙”不同，只是一年下來(lái)，就是不見(jiàn)合格率上升。這種近耦合MOCVD雖然變數(shù)多，但有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)不可替代:(I)噴頭離外延襯底近，所以預(yù)反應(yīng)少，生長(zhǎng)氮化鋁之類(lèi)的材料有優(yōu)勢(shì)；(2)噴頭離外延襯底近，所以當(dāng)尾氣中的納米灰塵要擴(kuò)散到外延襯底表面時(shí)，容易被載氣分子碰撞回去，也即噴頭表面與外延襯底越近，尾氣中的灰塵對(duì)外延影響就越?。?3)其石墨盤(pán)轉(zhuǎn)速慢(100轉(zhuǎn)/分)，所以不會(huì)將反應(yīng)管側(cè)壁上的灰攪到外延襯底表面上來(lái)。
[0007]VEECO公司的遠(yuǎn)耦合噴頭型MOCVD由于噴頭離外延襯底很近，所以，生長(zhǎng)后的噴頭下表面很少會(huì)有淀積物，當(dāng)然，石墨盤(pán)表面還是會(huì)有。其目前的爐與爐之間的生產(chǎn)步驟通常是這樣的:(1)用機(jī)械手取下裝有生長(zhǎng)好外延片的石墨盤(pán)；(2)用機(jī)械手換上裝好待生長(zhǎng)襯底的干凈石墨盤(pán)；(3)開(kāi)始下一爐生長(zhǎng)，并將“臟”的石墨盤(pán)送MOCVD之外的高溫爐烘烤干凈備用；(4)每生長(zhǎng)一百爐要拆開(kāi)反應(yīng)管大清理一次。VEECO的這種生長(zhǎng)模式簡(jiǎn)潔，已徹底拋棄了“籽晶”的概念，目前取得了巨大的成功。但是這種MOCVD也有以下幾個(gè)弱點(diǎn):(1)噴頭離外延襯底遠(yuǎn)，所以預(yù)反應(yīng)大，生長(zhǎng)氮化鋁之類(lèi)的材料沒(méi)優(yōu)勢(shì)(2)噴頭離外延襯底遠(yuǎn)，所以尾氣中的納米灰塵易擴(kuò)散到外延襯底表面，不容易被載氣分子擋回去，即尾氣影響大，原理上無(wú)法保持反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定；(3)其石墨盤(pán)轉(zhuǎn)速快(700轉(zhuǎn)/分)，所以會(huì)將反應(yīng)管側(cè)壁上的灰攪到外延襯底上來(lái)，原理上無(wú)法保持反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定。
[0008]上面兩種MOCVD在生長(zhǎng)高鋁組分材料如鋁鎵氮時(shí)，共同遇到的問(wèn)題是，由于這種材料熔點(diǎn)高，生長(zhǎng)過(guò)后的石墨盤(pán)即便拿到真空高溫爐烘烤，也無(wú)法清除干凈，當(dāng)用這些石墨盤(pán)再次生長(zhǎng)時(shí)，反應(yīng)管的初始狀態(tài)已發(fā)生了變化，所以，使用垂直氣流型MOCVD生長(zhǎng)時(shí)，目前氮化物電子器件的批量生產(chǎn)，總是無(wú)法穩(wěn)定。
[0009]總結(jié)上面兩種垂直氣流型M0CVD，無(wú)論是近耦合的，還是遠(yuǎn)耦合的，都沒(méi)有從根本上解決反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定的問(wèn)題(即便是VEECO的，也還要100爐清理一次，這100爐的反應(yīng)管初始狀態(tài)是在漸變的！)，一些外延工程師還沒(méi)意識(shí)到此問(wèn)題的重要性，甚至還在反其道而行之，追求某種不確定的“籽晶”效果。
[0010]那么，如何來(lái)保證垂直氣流型反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定？答案是像AIXTR0N那款水平流MOCVD那樣，在每爐生長(zhǎng)后，引進(jìn)氯氣或氯化氫在線(xiàn)清洗(后面簡(jiǎn)稱(chēng)氯清洗)！此時(shí)爐與爐之間的生產(chǎn)步驟通常是這樣的:(1)用機(jī)械手取下裝有生長(zhǎng)好外延片的石墨盤(pán)；(2)用機(jī)械手換上另外一套“臟”的空石墨盤(pán)，并將MOCVD升溫到860度，充氯清理反應(yīng)管及這套石墨盤(pán);(3)降溫后，用機(jī)械手將裝滿(mǎn)襯底的另一套干凈石墨盤(pán)送進(jìn)反應(yīng)管進(jìn)行下一爐生長(zhǎng)(4)開(kāi)始下一爐生后，手工放置待生長(zhǎng)的襯底到剛用氯清理的那套石墨盤(pán)上備用。AIXTR0N公司的這款MOCVD原則上能保證反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定，也能及時(shí)清理高鋁組分材料生長(zhǎng)后石墨盤(pán)上的難熔物質(zhì)，但因預(yù)反應(yīng)大，這款水平流MOCVD不大適合生長(zhǎng)高鋁組分材料。說(shuō)到這里，人們不禁要問(wèn)，AIXTR0N的近耦合噴頭型MOCVD為何不加氯清洗功能？原因是:類(lèi)似圖1_3所示，其噴頭是由一根根壁厚僅0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管與三塊圓板釬焊而形成III族有機(jī)源噴孔(9)及V族源噴孔(10)(還請(qǐng)注意這些毛細(xì)管均浸沒(méi)在有壓冷卻水中，易漏有隱患！)，不銹鋼材料雖然耐氯腐蝕，但釬焊料卻無(wú)法抵抗氯的腐蝕，所以，無(wú)法用氯清洗。
[0011]VEECO生產(chǎn)的遠(yuǎn)耦合噴頭型MOCVD，雖然其噴頭加工過(guò)程中，沒(méi)有用到釬焊工藝，也就是講，這種噴頭原則上是可用氯清洗的，但因?yàn)橐韵略?(1)其噴頭不容易臟，已是矮子中的高個(gè)子，用戶(hù)相對(duì)來(lái)講還算滿(mǎn)意；(2)生長(zhǎng)含鋁組分材料時(shí)，預(yù)反應(yīng)大，人們不大愿選擇這種M0CVD，所以問(wèn)題也沒(méi)有充分暴露；(3)其噴頭及管壁溫度低，用氯清理效果也不會(huì)好。這些原因共同決定VEECO公司可能還沒(méi)有意識(shí)到保持反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定的重要性。
[0012]由上面對(duì)相關(guān)【背景技術(shù)】的描述可以看到，本發(fā)明的認(rèn)識(shí)層次已不再停留在反應(yīng)管干凈不干凈這個(gè)問(wèn)題上，而是上升到如何保證反應(yīng)管初始狀態(tài)恒定這一物理本質(zhì)問(wèn)題上；分析了粉塵擴(kuò)散的過(guò)程，認(rèn)為即便是VEECO的遠(yuǎn)耦合MOCVD噴頭，也存在反應(yīng)管初始狀態(tài)不恒定問(wèn)題。氯在線(xiàn)清理手段在半導(dǎo)體行業(yè)常見(jiàn)，為加強(qiáng)氯清理效果，需要增加氯腐蝕的溫度，不利的是，垂直氣流型的噴頭是水冷的，是冷壁，熱傳導(dǎo)到噴頭表面的方式主要是氣體的對(duì)流，不象AIXTR0N水平流M0CVD，其待清理的“天花板”非水冷，是熱壁，所以，垂直氣流型的噴頭清理要困難得多。另外，半導(dǎo)體行業(yè)氯清洗時(shí)，還有使用燈管群加熱石墨基座的，燈光群的光當(dāng)然也會(huì)照到待清理的表面，所以氯清理也相對(duì)容易。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種噴頭型MOCVD反應(yīng)管初始狀態(tài)的穩(wěn)定方法，它通過(guò)穩(wěn)定反應(yīng)管的初始狀態(tài)，能從根本上改善外延生長(zhǎng)爐與爐間的重復(fù)性。
[0014]本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種穩(wěn)定噴頭型MOCVD反應(yīng)管初始狀態(tài)的耐氯雙層噴頭，它能真正使反應(yīng)管的初始狀態(tài)得到穩(wěn)定控制，從而極大地提高近耦合噴頭型MOCVD在高鋁組分氮化物材料生長(zhǎng)時(shí)的競(jìng)爭(zhēng)力。
[0015]本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供一種穩(wěn)定噴頭型MOCVD反應(yīng)管初始狀態(tài)的耐氯雙層噴頭的制作方法。
[0016]本發(fā)明的第一個(gè)目的是