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二進(jìn)三出滿載分餾萃取分離釤銪釓富集物的方法_2

文檔序號(hào):8277808閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
取槽平衡有機(jī)相為負(fù)載釓Gd的有機(jī)相,全部轉(zhuǎn)入反萃段。
[0025]其他萃取工藝參數(shù)如下:歸一化萃取量發(fā)4.570293,歸一化洗滌量,3.711707。萃取量:第一份稀土料液進(jìn)料量:第二份稀土料液進(jìn)料量:洗滌量=4.570293: I: I:3.711707 (稀土離子摩爾比)。萃取段萃取比為0.858050,前萃洗段萃取比為1.056381,后萃洗段萃取比為0.969987,洗滌段萃取比為1.231318。
[0026]5)反萃段
以負(fù)載釓Gd的有機(jī)相為待反萃原料,以4.5 M鹽酸為反萃劑,流比0/A=19.31: 1,8級(jí)逆流反萃將負(fù)載于有機(jī)相的釓反萃至水相。反萃段出口有機(jī)相為再生P507有機(jī)相,全部循環(huán)轉(zhuǎn)入堿皂化段;反萃段出口萃余水相為含有2.068 M鹽酸的釓Gd溶液,釓Gd的濃度為0.8027 M,全部轉(zhuǎn)入萃酸段。
[0027]6)萃酸段
萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的煤油溶液,N235的體積百分比濃度為25%,磷酸三丁酯的體積百分比濃度為20%。流比0/A=6: 1,4級(jí)逆流萃取除去含有2.068 M鹽酸的釓Gd溶液中的鹽酸。萃酸段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸和非稀土元素的N235有機(jī)相;萃酸段出口水相為0.8027 M釓Gd溶液,其pH值為3 ;摩爾百分?jǐn)?shù)為81.21%釓Gd溶液用作稀土二進(jìn)三出分餾萃取的洗滌液,其余18.79%釓Gd溶液為產(chǎn)品。
[0028]7)稀土產(chǎn)品
從分餾萃取體系第I級(jí)萃取槽萃余水相中獲得釤Sm產(chǎn)品,其相對(duì)純度為99.9%,收率為90.00% ;從分餾萃取體系第27級(jí)萃取槽萃余水相中獲得銪Eu富集物產(chǎn)品,其中銪Eu相對(duì)純度為39.27%,收率為94.59% ;從萃酸段的萃余水相中獲得釓Gd的產(chǎn)品,其相對(duì)純度為99%,收率為 85.00%ο
[0029]8)分離效果對(duì)比
與現(xiàn)有二進(jìn)三出稀土分餾萃取工藝相比較,本發(fā)明的無(wú)機(jī)堿(有機(jī)相皂化用堿和中和反萃余液中鹽酸用堿)的消耗量下降53.61% ;鹽酸(洗滌用酸和反萃用酸)的消耗量下降
14.18% ;萃取槽級(jí)數(shù)減少16級(jí),下降14.41%。
[0030]實(shí)施例2:
I)稀土料液
第一份釤銪釓富集物氯化稀土水溶液,其稀土濃度為1.5 M,pH值為4 ;以稀土元素計(jì),釤Sm的摩爾分?jǐn)?shù)為0.42,銪Eu的摩爾分?jǐn)?shù)為0.08,釓Gd的摩爾分?jǐn)?shù)為0.50。
[0031]第二份釤銪釓富集物氯化稀土水溶液,其稀土濃度為1.0 M, pH值為I ;以稀土元素計(jì),釤Sm的摩爾分?jǐn)?shù)為0.42,銪Eu的摩爾分?jǐn)?shù)為0.08,禮Gd的摩爾分?jǐn)?shù)為0.50。
[0032]以稀土離子摩爾比計(jì),第一份稀土料液與第二份稀土料液的進(jìn)料量之比為2: 1
[0033]2)稀土萃取有機(jī)相
稀土萃取有機(jī)相為P507的煤油溶液,P507的體積百分比濃度為35% ;以釤Sm皂化有機(jī)相形式加入分餾萃取體系,皂化度為36%。
[0034]3)洗滌液
洗滌液為釓Gd的溶液,其稀土濃度為0.7207 M,pH值為4。
[0035]4)分餾萃取體系
二進(jìn)三出分餾萃取體系由97級(jí)萃取槽構(gòu)成,其中萃取段19級(jí),前萃洗段7級(jí),后萃洗段5級(jí),洗滌段66級(jí)。釤Sm皂化有機(jī)相從第I級(jí)萃取槽進(jìn)入分餾萃取體系;第一份釤銪釓富集物稀土料液從第19級(jí)進(jìn)入分餾萃取體系;第二份釤銪釓富集物稀土料液從第31級(jí)進(jìn)入分餾萃取體系;洗滌液從第97級(jí)萃取槽進(jìn)入分餾萃取體系。第I級(jí)萃取槽平衡水相為釤的水溶液,摩爾百分?jǐn)?shù)為85.68%的釤液轉(zhuǎn)入稀土皂化段,其余14.32%釤液為產(chǎn)品;第97級(jí)萃取槽平衡有機(jī)相為負(fù)載釓Gd的有機(jī)相,全部轉(zhuǎn)入反萃段。
[0036]其他萃取工藝參數(shù)如下:歸一化萃取量發(fā)6.784322,歸一化洗滌量於5.496443。萃取量:第一份稀土料液進(jìn)料量:第二份稀土料液進(jìn)料量:洗滌量=6.784322: 2: I:5.496443 (稀土離子摩爾比)。萃取段萃取比為0.856776,前萃洗段萃取比為1.146303,后萃洗段萃取比為1.044313,洗滌段萃取比為1.234311。
[0037]5)反萃段
以負(fù)載釓Gd的有機(jī)相為待反萃原料,以4.0 M鹽酸為反萃劑,流比0/A=17.16: 1,9級(jí)逆流反萃將負(fù)載于有機(jī)相的釓反萃至水相。反萃段出口有機(jī)相為再生P507有機(jī)相,全部循環(huán)轉(zhuǎn)入堿皂化段;反萃段出口萃余水相為含有1.838 M鹽酸的釓Gd溶液,釓Gd的濃度為0.7135 M,全部轉(zhuǎn)入萃酸段。
[0038]6)萃酸段
萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的煤油溶液,N235的體積百分比濃度為20%,磷酸三丁酯的體積百分比濃度為15%。流比0/A=7: 1,3級(jí)逆流萃取除去含有1.838 M鹽酸的釓Gd溶液中的鹽酸。萃酸段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸和非稀土元素的N235有機(jī)相;萃酸段出口水相為0.7135 M釓Gd溶液,其pH值為4 ;摩爾百分?jǐn)?shù)為81.02%釓Gd溶液用作稀土二進(jìn)三出分餾萃取的洗滌液,其余18.98%釓Gd溶液為產(chǎn)品。
[0039]7)稀土產(chǎn)品
從分餾萃取體系第I級(jí)萃取槽萃余水相中獲得釤Sm產(chǎn)品,其相對(duì)純度為99.9%,收率為90.00% ;從分餾萃取體系第27級(jí)萃取槽萃余水相中獲得銪Eu富集物產(chǎn)品,其中銪Eu相對(duì)純度為39.27%,收率為94.59% ;從萃酸段的萃余水相中獲得釓Gd的產(chǎn)品,其相對(duì)純度為99%,收率為 85.00%ο
[0040]8)分離效果對(duì)比
與現(xiàn)有二進(jìn)三出稀土分餾萃取工藝相比較,本發(fā)明的無(wú)機(jī)堿(有機(jī)相皂化用堿和中和反萃余液中鹽酸用堿)的消耗量下降54.09% ;鹽酸(洗滌用酸和反萃用酸)的消耗量下降
15.07% ;萃取槽級(jí)數(shù)減少14級(jí),下降12.61%。
[0041]實(shí)施例3:1)稀土料液
第一份釤銪釓富集物氯化稀土水溶液,其稀土濃度為1.2 M,pH值為3 ;以稀土元素計(jì),釤Sm的摩爾分?jǐn)?shù)為0.42,銪Eu的摩爾分?jǐn)?shù)為0.08,釓Gd的摩爾分?jǐn)?shù)為0.50。
[0042]第二份釤銪釓富集物氯化稀土水溶液,其稀土濃度為1.0 M, pH值為2 ;以稀土元素計(jì),釤Sm的摩爾分?jǐn)?shù)為0.37,銪Eu的摩爾分?jǐn)?shù)為0.08,釓Gd的摩爾分?jǐn)?shù)為0.55。
[0043]以稀土離子摩爾比計(jì),第一份稀土料液與第二份稀土料液的進(jìn)料量之比為1:1。
[0044]2)稀土萃取有機(jī)相
稀土萃取有機(jī)相為P507的磺化煤油溶液,P507的體積百分比濃度為30% ;以釤Sm皂化有機(jī)相形式加入分餾萃取體系,皂化度為40%。
[0045]3)洗滌液
洗滌液為釓Gd的溶液,其稀土濃度為0.6306 M,pH值為I。
[0046]4)分餾萃取體系
二進(jìn)三出分餾萃取體系由95級(jí)萃取槽構(gòu)成,其中萃取段19級(jí),前萃洗段7級(jí),后萃洗段5級(jí),洗滌段64級(jí)。釤Sm皂化有機(jī)相從第I級(jí)萃取槽進(jìn)入分餾萃取體系;第一份釤銪釓富集物稀土料液從第19級(jí)進(jìn)入分餾萃取體系;第二份釤銪釓富集物稀土料液從第31級(jí)進(jìn)入分餾萃取體系;洗滌液從第95級(jí)進(jìn)入分餾萃取體系。第I級(jí)萃取槽平衡水相為釤的水溶液,摩爾百分?jǐn)?shù)為86.93%的釤液轉(zhuǎn)入稀土皂化段,其余13.07%釤液為產(chǎn)品;第95級(jí)萃取槽平衡有機(jī)相為負(fù)載釓Gd的有機(jī)相,全部轉(zhuǎn)入反萃段。
[0047]其他萃取工藝參數(shù)如下:歸一化萃取量發(fā)4.727600,歸一化洗滌量於3.826085。萃取量:第一份稀土料液進(jìn)料量:第二份稀土料液進(jìn)料量:洗滌量=4.727600: I: I:3.826085 (稀土離子摩爾比)。萃取段萃取比為0.869256,前萃洗段萃取比為1.065094,后萃洗段萃取比為0.979593,洗滌段萃取比為1.235623。
[0048]5)反萃段
以負(fù)載釓Gd的有機(jī)相為待反萃原料,以3.5 M鹽酸為反萃劑,流比0/A=15.77: 1,10級(jí)逆流反萃將負(fù)載于有機(jī)相的釓反萃至水相。反萃段出口有機(jī)相為再生P507有機(jī)相,全部循環(huán)轉(zhuǎn)入堿皂化段;反萃段出口萃余水相為含有1.608 M鹽酸的釓Gd溶液,釓Gd的濃度為0.6243 M,全部轉(zhuǎn)入萃酸段。
[0049]6)萃酸段
萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液,N235的體積百分比濃度為15%,磷酸三丁酯的體積百分比濃度為10%。流比0
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