專利名稱：磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于作為變壓器等鐵芯材料使用的磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法。
晶粒取向硅鋼薄板作為各種變壓器的鐵芯材料而使用，這種薄板是使構(gòu)成材料的晶粒取向在沿軋制方向具有易磁化軸(110)
取向，即高斯取向上高度聚集。這種聚集度表現(xiàn)在鋼板的磁通密度上，通常以表示在800A/m磁場(chǎng)中的磁通密度為B8(T)值進(jìn)行評(píng)價(jià)。
作為向這種高斯取向聚集的方法，利用稱作二次再結(jié)晶的現(xiàn)象。即，在通常的晶粒(將此稱為一次再結(jié)晶晶粒)熱長(zhǎng)大過(guò)程中，利用取向選擇性極強(qiáng)的異常晶粒長(zhǎng)大舉動(dòng)，控制其取向選擇性和異常晶粒長(zhǎng)大這兩點(diǎn)，對(duì)于得到向高斯取向的聚集度高、良好二次再結(jié)晶晶粒是重要的。
為此，在二次再結(jié)晶前的一次再結(jié)晶中，適當(dāng)保持聚集結(jié)構(gòu)和結(jié)晶粒徑、進(jìn)而適當(dāng)保持用于抑制晶粒長(zhǎng)大的抑制劑的抑制力(抑制是彌散第二相的析出物及由晶界偏析成分的偏析而引起的晶界移動(dòng)的力)等的平衡是重要的。
這些通過(guò)適當(dāng)控制熱軋過(guò)程、冷軋過(guò)程和一次再結(jié)晶退火過(guò)程的各條件，調(diào)整至作為目標(biāo)的狀態(tài)，但因?yàn)槎家笪⒚畹臏囟群蛪合侣?，還有表面性狀的控制，所以在工業(yè)生產(chǎn)中存在如下所述的問(wèn)題。
即，沿軋制方向既條狀地發(fā)生二次再結(jié)晶生成不良，又全面地發(fā)生二次再結(jié)晶生成不良，另外，因?yàn)槎卧俳Y(jié)晶晶粒的結(jié)晶取向大幅度地偏離高斯取向等，所以磁性能劣化，每每產(chǎn)生大量廢品。
再有，各過(guò)程條件，甚至在極嚴(yán)格管理的上述以外的情況下，在工廠生產(chǎn)過(guò)程的板材穿過(guò)軋機(jī)的機(jī)會(huì)中，也常產(chǎn)生磁性能波動(dòng)，對(duì)合格率和作為制品的質(zhì)量保證帶來(lái)問(wèn)題。
作為消除像這樣的不穩(wěn)定的技術(shù)，特開(kāi)平2-267223號(hào)公報(bào)(晶粒取向電工鋼板的一次再結(jié)晶退火方法)揭示了在線測(cè)試一次再結(jié)晶粒徑，使一次再結(jié)晶粒徑在適當(dāng)范圍而控制一次再結(jié)晶退火條件的手段。另外，在特開(kāi)平4-337029號(hào)公報(bào)(單取向電工鋼板的一次再結(jié)晶退火方法)中，揭示了測(cè)定最終冷軋前鋼板的N含量，必須使一次再結(jié)晶粒徑為15-25μm的范圍而變更一次再結(jié)晶退火溫度的手段。
這些方法像上述那樣，是從一次再結(jié)晶粒徑給二次再結(jié)晶舉動(dòng)的極大影響的事實(shí)出發(fā)，必須將一次再結(jié)晶粒徑控制在得到最優(yōu)良磁性的范圍內(nèi)，而變更一次再結(jié)晶退火條件(溫度和作業(yè)線速度)，使制品的磁性能穩(wěn)定且提高的技術(shù)，但是實(shí)際上，在熱軋條件變動(dòng)、冷軋后的退火條件及其冷卻條件變動(dòng)、抑制劑的抑制力變化的情況下，因?yàn)殡S這些變化，最佳的一次再結(jié)晶粒徑變化，所以既不能制止二次再結(jié)晶的生長(zhǎng)不良，又不能達(dá)到磁性能的穩(wěn)定化，沒(méi)有達(dá)到實(shí)用上良好的性能。
此外還提出許多與一次再結(jié)晶粒徑有關(guān)，想要得到磁性優(yōu)良的良好二次再結(jié)晶的技術(shù)。
例如，在特開(kāi)平2-182866號(hào)公報(bào)(單取向電工鋼板用板材)中揭示了使一次再結(jié)晶退火后的晶粒徑在15μm以上、變動(dòng)系數(shù)為0.6以下的手段，在特開(kāi)平6-33141號(hào)公報(bào)(磁性能優(yōu)良的單取向電工鋼板的制造方法)中揭示了使一次再結(jié)晶退火后的平均粒徑為6-11μm、變動(dòng)系數(shù)為0.5以下、至二次再結(jié)晶即將開(kāi)始之前增大5-30％平均粒徑的手段。另外，在特開(kāi)平5-156361號(hào)公報(bào)(磁性能優(yōu)良的單取向電工鋼板的制造方法)中揭示了將從一次再結(jié)晶退火后至最終成品退火開(kāi)始的一次再結(jié)晶粒徑控制在10-35μm的手段，在特開(kāi)平5-295438號(hào)公報(bào)(磁性能優(yōu)良的單取向電工鋼板的制造方法)中揭示了將一次再結(jié)晶粒徑控制在18-35μm的手段，在特開(kāi)平6-172861號(hào)公報(bào)(磁性能優(yōu)良的厚板的單取向電工鋼板的制造方法)中揭示了將一次再結(jié)晶粒徑控制在18-30μm的手段。
但是，這些都是以一次再結(jié)晶粒徑作為指標(biāo)，通過(guò)控制該指標(biāo)，要達(dá)到產(chǎn)生為提高磁性能的良好二次再結(jié)晶的技術(shù)，但仍然殘留稱作在工業(yè)生產(chǎn)中磁性能不穩(wěn)定的上述問(wèn)題。
本發(fā)明著眼于在適當(dāng)控制為謀求磁性能提高和穩(wěn)定化的二次再結(jié)晶中，重要的是調(diào)整一次再結(jié)晶粒徑和抑制劑抑制力的雙方平衡，要有利地解決上述問(wèn)題，通過(guò)考慮一次再結(jié)晶粒徑和抑制劑抑制力的新手段，以提供得到比以往穩(wěn)定且優(yōu)良磁性能的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法為目的。
本發(fā)明重復(fù)各種試驗(yàn)、研究的結(jié)果，基于一次再結(jié)晶后二次再結(jié)晶開(kāi)始前的鋼板的矯頑力對(duì)硅鋼板制品的磁性能預(yù)測(cè)、進(jìn)而對(duì)其提高和穩(wěn)定化是極有效的全新認(rèn)識(shí)，完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明的要點(diǎn)如下。
(1)在熱軋硅鋼扁坯，進(jìn)行一次或插入中間退火的二次以上冷軋后，進(jìn)行一次再結(jié)晶退火，接著涂布退火分離劑進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法中，是以將一次再結(jié)晶后、二次再結(jié)晶開(kāi)始前鋼板的矯頑力控制在規(guī)定范圍內(nèi)為特征的磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板制造方法(第1發(fā)明)。
(2)在熱軋硅鋼扁坯，進(jìn)行一次或插入中間退火的二次以上冷軋后，進(jìn)行一次再結(jié)晶退火，接著涂布退火分離劑進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火的晶粒取向硅鋼薄板制造方法中，是以測(cè)定一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力，根據(jù)其測(cè)定值與目標(biāo)矯頑力值的偏差，進(jìn)行從一次再結(jié)晶退火條件的變更和退火分離劑成分組成的調(diào)整及二次再結(jié)晶退火條件的調(diào)整中選擇的至少任一種處理為特征的磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板制造方法(第2發(fā)明)。
(3)在第2發(fā)明中，是以在線測(cè)試測(cè)定矯頑力(第3發(fā)明)。
下面，以完成本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)例為基礎(chǔ)描述本發(fā)明。
使用數(shù)個(gè)含有C0.073％(重量)、Si3.25％(重量)、Mn0.072％(重量)、酸溶性Al0.025％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.014％(重量)、Sb0.025％(重量)和N0.007％(重量)，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)組成的扁坯，對(duì)加熱溫度分別變化至1380℃、1395℃、1410℃和1425℃的扁坯，以粗軋出側(cè)溫度為1100-1280℃的范圍、終軋出側(cè)溫度為850-1050℃的范圍進(jìn)行熱軋，在軋成板厚2.3mm的熱軋板卷后，在950-1250℃的溫度范圍進(jìn)行熱軋板退火，在100-280℃的溫度范圍進(jìn)行壓下率約88％的強(qiáng)壓下最終冷軋，制成各自最終板厚為0.285mm的冷軋板卷。
使用這些冷軋板卷，從800℃至900℃以5℃間隔改變均熱溫度，進(jìn)行兼顧脫碳的一次再結(jié)晶退火，接著涂布以MgO作主成分的退火分離劑，進(jìn)行最終成品退火。
對(duì)如此得到的最終成品退火后的各鋼板測(cè)定磁通密度B8(T)、二次再結(jié)晶率和距在二次再結(jié)晶晶粒的鋼板面內(nèi)的結(jié)晶取向(110)
取向的偏離角(α)，與此同時(shí)測(cè)定一次再結(jié)晶退火后各鋼板的平均一次再結(jié)晶粒徑和飽和磁化時(shí)的矯頑力。
所謂矯頑力是使反向磁化的磁場(chǎng)作用于磁飽和狀態(tài)的強(qiáng)磁體，磁化達(dá)到零時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度。以后敘述關(guān)于其測(cè)定方法。
這些測(cè)定結(jié)果匯總示于

圖1和圖2中。
圖1是表示一次再結(jié)晶退火后鋼板的平均一次再結(jié)晶粒徑與最終成品退火后鋼板的諸性能的關(guān)系曲線圖。圖2是表示一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力與最終成品退火后鋼板諸性能的關(guān)系曲線圖。
另外，在這些圖中，扁坯加熱溫度在同一組內(nèi)，變化脫碳。一次再結(jié)晶退火溫度。
如從圖1可清楚的那樣，變化扁坯加熱溫度，即若變化抑制劑的抑制力，則即使平均一次再結(jié)晶粒徑相同，磁性能B8(T)也不同，平均一次再結(jié)晶粒徑與磁性能的關(guān)系顯示極大的變化。因而從圖1可以看出，如上述的以往技術(shù)那樣，以控制平均一次再結(jié)晶粒徑的手段，不能恰當(dāng)?shù)玫酱判阅軆?yōu)良的二次再結(jié)晶。
與此相反，在圖2中，即使變化扁坯加熱溫度，一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力和磁性能B8(T)的關(guān)系也不受任何影響，矯頑力在135-140的范圍，具有良好的磁性能。因而，若利用該矯頑力，則顯示在極正確的再現(xiàn)性下能預(yù)測(cè)最終成品退火后的磁性能。
這些現(xiàn)象，作為影響一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力的主要因素，不僅可舉出一次再結(jié)晶粒徑而且可舉出在鋼中析出的彌散第二相。
即，在該實(shí)驗(yàn)中，一次再結(jié)晶退火后鋼板除忠實(shí)反映因脫碳、一次再結(jié)晶退火溫度的變更(830-930℃)而引起一次再結(jié)晶粒徑變化外，還忠實(shí)反映扁坯加熱溫度的變更(1380-1425℃)而引起的。做抑制劑析出狀態(tài)(彌散第二相)變化的影響，以一次再結(jié)晶粒徑作為指標(biāo)而使用，正確預(yù)測(cè)最終成品退火后鋼板的磁性能是困難的，與此相反，以一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力作為指標(biāo)而使用，因?yàn)槌C頑力主要是根據(jù)影響磁性能的一次再結(jié)晶粒徑和抑制劑的析出狀態(tài)來(lái)確定，所以能正確地預(yù)測(cè)最終成品退火后鋼板的磁性能。
再者，矯頑力與在上述特開(kāi)平2-267223號(hào)公報(bào)中記載的測(cè)定鐵損值(用于測(cè)定晶粒徑)方法相比，其測(cè)定有與板厚和鋼板表面的內(nèi)部氧化物層厚度無(wú)關(guān)的優(yōu)點(diǎn)。
由以上可知，以像這樣的矯頑力作為指標(biāo)而使用，特別指定矯頑力的合適范圍，就能夠制造具有比以往穩(wěn)定且磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板。
在此，從上述實(shí)驗(yàn)，考察關(guān)于一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力，比為得到良好磁性能的制品的最佳范圍(規(guī)定范圍)或最佳值(目標(biāo)值)增加的場(chǎng)合、降低的場(chǎng)合。
一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力增加的場(chǎng)合，作為一次再結(jié)晶退火條件以外的因素，有熱軋板退火溫度和中間退火溫度低一些，或冷軋壓下率高一些等，這是由于一次再結(jié)晶粒徑變小，矯頑力增加。另外，扁坯加熱溫度低和加熱時(shí)間不足，粗軋溫度低及熱軋時(shí)間的長(zhǎng)時(shí)間化等也成為矯頑力增加的因素。
相反，矯頑力降低的場(chǎng)合，作為一次再結(jié)晶退火條件以外的因素，大多有偏離鋼成分組成的目標(biāo)值、熱軋板退火溫度和中間退火溫度的高溫化、冷軋溫度的高溫化等等，這些除得不到抑制劑的高密度的細(xì)彌散相，即，抑制劑的抑制力降低外，晶粒徑也增大。
像這樣，在使一次再結(jié)晶板的矯頑力變化的一次再結(jié)晶退火的前過(guò)程中的因素有種種，雖然在矯頑力變化的場(chǎng)合，特別指定其因素是困難的，但使矯頑力接近目標(biāo)值是可能的。
另一方面，一次再結(jié)晶板的再結(jié)晶狀態(tài)，可以通過(guò)測(cè)定矯頑力進(jìn)行推測(cè)，根據(jù)抑制劑的抑制力降低程度和一次再結(jié)晶粒徑的大小，從矯頑力的觀點(diǎn)看是同等的發(fā)明人的認(rèn)識(shí)，施行為使矯頑力接近目標(biāo)值的更容易且更適當(dāng)?shù)膶?duì)策成為可能。
例如，在抑制劑的抑制力降低的場(chǎng)合，在退火分離劑中含有硫酸鹽化物或使量增加，能使抑制力強(qiáng)化，在一次再結(jié)晶粒徑大的場(chǎng)合，既能使一次再結(jié)晶退火時(shí)的氧勢(shì)增加，又能使其退火溫度降低，另外也可以增加最終成品退火時(shí)的升溫速度。本發(fā)明應(yīng)特別強(qiáng)調(diào)之點(diǎn)是，這些抑制劑的抑制力的降低和一次再結(jié)晶粒徑的粗大化可以用矯頑力這一指標(biāo)來(lái)體現(xiàn)并進(jìn)行處理。
因而，實(shí)用上最簡(jiǎn)便的方法，矯頑力比目標(biāo)值小的場(chǎng)合，可以施加抑制劑的抑制力降低場(chǎng)合和晶粒經(jīng)過(guò)大場(chǎng)合的對(duì)策，矯頑力比目標(biāo)值大的場(chǎng)合，可以施加與晶粒徑過(guò)大場(chǎng)合相反的對(duì)策。
下面描述本發(fā)明的作用。
作為本發(fā)明對(duì)象的晶粒取向硅鋼薄板這樣制造，即用連鑄法或鑄錠法鑄造用以往使用的制鋼法得到的鋼水，根據(jù)必要經(jīng)開(kāi)坯過(guò)程制成扁坯，熱軋?jiān)摫馀鬈埑蔁彳埌搴?，進(jìn)行一次或插入中間退火的二次以上冷軋，軋成最終板厚，接著進(jìn)行兼顧脫碳的一次再結(jié)晶退火，然后涂布退火分離劑，進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火。
而，該晶粒取向硅鋼扁坯的合適成分組成范圍如下。
C若超過(guò)0.20％(重量)，脫碳就變得困難，所以其含量可以是0.20％(重量)以下。
Si小于2.0％(重量)，固有電阻過(guò)低，達(dá)不到所希望的鐵損，另一方面，若超過(guò)7.0％(重量)，軋制變得困難。因而其含量可以是2.0％(重量)以上、7.0％(重量)以下。
Mn，作為MnS和MnSe等抑制劑成分，并且為了提高熱軋性，0.02％(重量)以上是必要的，但若超過(guò)3.0％(重量)，向γ相變的影響變大，二次再結(jié)晶不穩(wěn)定。因而其含量可以是0.02％(重量)以上、3.0％(重量)以下。
除上述成分以外，作為抑制劑成分，含有從已知的S、Se、Al、Te和B中選擇的任一種以上，為得到磁性能優(yōu)良的二次再結(jié)晶是重要的。再有為了得到穩(wěn)定的二次再結(jié)晶，也可以含有從Cu、Ni、Sn、Sb、As、Bi、Cr、Mo、P和N中選擇的任一種以上。
接著說(shuō)明關(guān)于是本發(fā)明特征的矯頑力，其測(cè)定方法和控制方法等。
首先，作為其測(cè)定方法，有切出一次再結(jié)晶退火后的鋼板進(jìn)行測(cè)定的方法(離線測(cè)定法)和在一次再結(jié)晶退火爐和退火分離劑涂布裝置之間設(shè)置一次或二次線圈，使鋼帶在該線圈中通過(guò)的方法(在線測(cè)定法)，但后者方法作為控制法是優(yōu)良的。
作為用于矯頑力測(cè)定的磁化力，有給予一定矯頑力進(jìn)行測(cè)定，給予最大磁通密度進(jìn)行測(cè)定，磁化至接近飽和磁通密度的區(qū)域進(jìn)行測(cè)定等，任何方法都適用于本發(fā)明。另外，作為變化磁場(chǎng)的方法，準(zhǔn)靜變化的方法(直流法)和交變變化的方法(交流法)都適用于本發(fā)明。
另外，作為賦予磁化的方法，也可以使用磁鐵代替一次線圈。
用這樣的方法測(cè)定的一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力值，在至二次再結(jié)晶開(kāi)始期間，用經(jīng)過(guò)預(yù)先測(cè)定的最終成品退火制品進(jìn)行控制，以進(jìn)入能夠顯示優(yōu)良磁性能的一次再結(jié)晶板的矯頑力的規(guī)定范圍內(nèi)。
另外，矯頑力值隨成分、板厚和矯頑力的測(cè)定方法(例如采用上述的最大磁通密度或飽和磁通密度，或?qū)⑵渲狄?guī)定多少，或進(jìn)而直流測(cè)定或交流測(cè)定)而變化，可以不能將矯頑力的目標(biāo)范圍作為絕對(duì)數(shù)值進(jìn)行規(guī)定。
但是，因?yàn)槿绻摪宓某煞窒嗤?、制造過(guò)程的條件相同、矯頑力的測(cè)定方法相同，則矯頑力的值相同，所以在先行制造的多個(gè)鋼帶卷中，用相同的測(cè)定方法測(cè)定一次再結(jié)晶后、二次再結(jié)晶開(kāi)始前鋼板的矯頑力，預(yù)先求出矯頑力與磁性能的關(guān)系，可以確定一次再結(jié)晶后、二次再結(jié)晶開(kāi)始前鋼板的矯頑力的目標(biāo)范圍。
作為其矯頑力的控制手段，在從扁坯加熱過(guò)程至冷軋過(guò)程之間，也可以變更成為使上述矯頑力變化因素的處理?xiàng)l件，但更理想的是，可以進(jìn)行從一次再結(jié)晶退火條件的變更和退火分離劑成分組成的調(diào)整及二次再結(jié)晶退火條件的調(diào)整中選擇的至少一種處理，還可以在一次再結(jié)晶板的矯頑力的上述規(guī)定范圍內(nèi)規(guī)定目標(biāo)值，將該目標(biāo)值與一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力測(cè)定值進(jìn)行比較，根據(jù)兩者的偏差，進(jìn)行從一次再結(jié)晶退火條件的變更和退火分離劑成分組成的調(diào)整及二次再結(jié)晶退火條件的調(diào)整中選擇的至少任一種處理。
這樣做得到具有穩(wěn)定且優(yōu)良磁性能的制品。
在此，在測(cè)定的矯頑力比目標(biāo)值小的場(chǎng)合，因?yàn)橐种苿┑囊种屏档突蛟俳Y(jié)晶粒徑過(guò)大，所以以下述的a-1的任一種以上對(duì)策進(jìn)行處理。
1.一次再結(jié)晶退火條件的變更a.增加升溫時(shí)的氧勢(shì)。
b.降低升溫速度。
c.減少氧發(fā)現(xiàn)量。
d.降低氧化層的鐵橄欖石/二氧化硅比。
e.降低均熱溫度。
f.減少均熱時(shí)間。
g.減少氮化量或進(jìn)行脫氮(含有Al的晶粒取向硅鋼薄板的場(chǎng)合)。
2.退火分離劑組成的調(diào)整
h.在退火分離劑中使含有SrSO4、MgSO4、SnSO4、Na2SO4、CaSO4、FeSO4、NiSO4和CoSO4等硫酸鹽化合物，或者增加含量。
i.在含有Al的晶粒取向硅鋼薄板的場(chǎng)合，在退火分離劑中使含有FeN、SiN4、MnN2、TiN和CrN等氮化物，或者增加含量。
3.二次再結(jié)晶退火條件的調(diào)整j.增加升溫速度。
k.在含有Sb的晶粒取向硅鋼薄板的場(chǎng)合，提高在750-950℃溫度之間的二次再結(jié)晶或用于二次再結(jié)晶核長(zhǎng)大的恒溫保持處理的溫度。
1.在含有Al的晶粒取向硅鋼薄板的場(chǎng)合，降低至二次再結(jié)晶開(kāi)始的氣氛中的H2分壓。
另一方面，相反，在測(cè)定的矯頑力比目標(biāo)值大的場(chǎng)合，因?yàn)橐淮卧俳Y(jié)晶粒徑過(guò)小或者抑制劑的抑制力過(guò)大，所以可以實(shí)行與上述a-1相反對(duì)策中的任一種以上的對(duì)策。
在上述中，在測(cè)定的矯頑力比目標(biāo)值小的場(chǎng)合所實(shí)行的a-1的對(duì)策，都包括一次再結(jié)晶退火，成為至二次結(jié)晶開(kāi)始前提高矯頑力的手段，相反，在矯頑力比目標(biāo)值大的場(chǎng)合實(shí)行的與a-1相反的對(duì)策，都包括一次再結(jié)晶退火，成為至二次再結(jié)晶開(kāi)始前降低矯頑力的手段。
像這樣，通過(guò)使用叫做矯頑力的指標(biāo)，將抑制劑的抑制力和對(duì)稱為一次再結(jié)晶粒徑的二次再結(jié)晶經(jīng)予影響的一次再結(jié)晶退火后鋼板的二個(gè)因素復(fù)合，可以進(jìn)行評(píng)價(jià)。
因而，為了最佳的控制二次再結(jié)晶，不用說(shuō)重要的是，根據(jù)與作為目標(biāo)矯頑力的偏差，正確且定量地設(shè)定a-1的對(duì)策和與其相反對(duì)策的變更量或調(diào)整量。
實(shí)施例1將24個(gè)含有C0.07％(重量)、Si3.25％(重量)、Mn0.07％(重量)、酸溶性Al0.025％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.018％(重量)、Sb0.030％(重量)和N0.007％(重量)的扁坯加熱至1410℃，用公知方法進(jìn)行熱軋，軋成各自板厚1.8mm的熱軋板卷。
接著，進(jìn)行溫度1150℃、時(shí)間50秒的熱軋板退火，通過(guò)噴霧，以40℃/S的冷卻速度冷卻至350℃，然后在350℃保持20秒后空冷。然后酸洗，用森吉米爾式多輥軋和，在80-250℃的溫度范圍進(jìn)行冷軋，軋成各自的0.20mm最終板厚。
將如此得到的24個(gè)冷軋板卷每12個(gè)板卷分成一組。
最先的12個(gè)卷材在露點(diǎn)55℃、H260％、其余為N2的氣氛中，進(jìn)行升溫速度15℃/S、均熱溫度800℃、均熱時(shí)間120秒的脫碳·一次再結(jié)晶退火，然后在鋼板表面(兩面)涂布以MgO為主成分、含有SrSO43％、TiO210％的退火分離劑(涂布量10g/m2)后，卷取成板卷狀，在N2氣氛中進(jìn)行以30℃/h的升溫速度升溫至840℃、在840℃保持45小時(shí)，然后在N225％、H275％的氣氛中以15℃/h的升溫度速度升溫至1200℃，接著在H2氣氛中在1200℃的溫度保持10小時(shí)后冷卻的最終成品退火。
然后分別除去未反應(yīng)的退火分離劑，兼顧平整化退火，涂布張力涂層劑，在N2氣氛中，以溫度800℃、保持時(shí)間90秒的條件進(jìn)行烘烤處理，制成制品(比較例)。
其余的12個(gè)卷材進(jìn)行與上述比較例相同的脫碳退火后，切取鋼板片，測(cè)定各自的矯頑力，與此同時(shí)調(diào)查實(shí)驗(yàn)室得到最高磁性能的矯頑力，得到139A/m的矯頑力值，以其值作為目標(biāo)矯頑力。
然后根據(jù)各板卷的矯頑力與上述目標(biāo)矯頑力的差，最先的3個(gè)板卷變更退火分離劑中的SrSO4含量，接著的3個(gè)板卷變更在最終成品退火的840℃溫度時(shí)保持45小時(shí)時(shí)的保持溫度，隨后的3個(gè)板卷變更從840℃升溫至1200℃時(shí)的N2＋H2混合氣氛中的H2分壓，其余3個(gè)板卷變更從840℃至1200℃的升溫速度，除這些條件外，分別進(jìn)行與上述比較例大致相同的最終成品退火。
然后，與比較例同樣地去除未反應(yīng)的退火分離劑，兼顧平整化退火，涂布張力涂層劑，以N2氣氛、溫度800℃、時(shí)間90秒的條件進(jìn)行烘烤，制成各自的制品(本發(fā)明的適合劑)。
還有，上述一次再結(jié)晶退火后鋼板的二次再結(jié)晶溫度是1100℃。
關(guān)于這些制品測(cè)定的磁性能(磁通密度、鐵損)匯總示于表1中。
正像從表1看出的那樣，本發(fā)明的適合例比比較例具有優(yōu)良的磁性能，板卷間的差別也極小，顯示穩(wěn)定的值。
實(shí)施例28個(gè)含有C0.04％(重量)、Si2.95％(重量)、Mn0.07％(重量)、P0.05％(重量)、S0.003％(重量)、Se0.02％(重量)、Sb0.02％(重量)和Mo0.01％(重量)的鋼扁坯在1350℃加熱50分鐘，然后以通常的熱軋軋成板厚2.4mm的熱軋板卷。
將這些熱軋板卷分別分割成4部分，制成32個(gè)板卷，然后酸洗，冷軋成0.75mm板厚之后，進(jìn)行溫度950℃、時(shí)間60秒的中間退火，再分別冷軋，軋成最終板厚0.30mm。
然后各板卷去油后，進(jìn)行脫碳·一次再結(jié)晶退火。
最先的16個(gè)板卷在露點(diǎn)50℃、H250％、其余為N2的氣氛中，在升溫速度10℃/S、均熱溫度835℃、均熱時(shí)間120秒的一定條件下進(jìn)行脫碳·一次再結(jié)晶退火，然后在鋼板表面(兩面)涂布以MgO為主、含有MgSO41％、TiO22％和SrSO41％的退火分離劑，涂布量是8g/m2，分別卷取成板卷狀。
在此，這些板卷在脫碳·一次再結(jié)晶退火后即將涂布退火分離劑之前，分別在線進(jìn)行矯頑力的連續(xù)測(cè)定。
然后這些板卷，作為最終成品退火，在N2氣氛中，以40℃/h升溫速度升溫至850℃，在850℃保持50小時(shí)，然后在N235％、H265％的氣氛中，以30℃/h升溫速度升溫至1200℃，接著在H2氣氛中在1200℃保持5小時(shí)后冷卻。
此后除去未反應(yīng)的退火分離劑，兼顧平整化退火，涂布張力涂層，在N2氣氛中進(jìn)行800℃、時(shí)間90秒的烘烤處理，制成各自的制品(比較例)。
關(guān)于這些制品，將各自測(cè)定的磁性能匯總示于表2中。[表2]
在表2中，將顯示最良好磁性能的板卷通板順序16號(hào)的板卷的脫碳·一次再結(jié)晶退火板的矯頑力定為目標(biāo)值，關(guān)于其余16個(gè)板卷，在即將涂布退火分離劑之前，邊在線測(cè)定矯頑力邊變更脫碳·一次再結(jié)晶退火條件，以使符合上述目標(biāo)值，進(jìn)行脫碳·一次再結(jié)晶退火。
此時(shí)脫碳·一次再結(jié)晶退火條件的變更，最先的4個(gè)板卷變更升溫時(shí)的氧勢(shì)，隨后的3個(gè)板卷變更升溫速度，接著的3個(gè)板卷變更作業(yè)線速度，下面的3個(gè)板卷變更均熱溫度，最后的3個(gè)板卷變更均熱時(shí)的氧勢(shì)，以使各個(gè)板卷的矯頑力符合上述規(guī)定的目標(biāo)。
再者，在上述中，在變更作業(yè)線速度的情況下，同時(shí)變化升溫速度和均熱時(shí)間，在變更均熱時(shí)的氧勢(shì)的同時(shí)，變化氧化層的鐵橄欖石/二氧化硅比和氧覺(jué)察量。
另外，上述各板卷的矯頑力與目標(biāo)值不一致的板卷的部分，根據(jù)其矯頑力的偏差，變更與比較例相同的退火分離劑中的MgSO4含量，以便得到優(yōu)良的磁性能。
然后這些板卷，在與比較例相同的條件下涂布退火分離劑，卷取成板卷狀后，進(jìn)行最終成品退火，除去未反應(yīng)的退火分離劑后，兼顧平整化退火涂布張力涂層劑，進(jìn)行烘烤處理，分別制成各個(gè)制品(本發(fā)明的適合例)。
關(guān)于這些制品，各自測(cè)定的磁性能匯總示于上述表2中。
正像從表2看到的那樣，本發(fā)明的適合例都顯示與比較例得到的最優(yōu)良磁性能值的同等的值，而且磁性能值的波動(dòng)極小。
實(shí)施例3表3中所示A-D的4個(gè)鋼種目標(biāo)成分的鋼扁坯各60個(gè)，鋼A和B加熱至1400℃，C和D熱至1300℃，然后用常法進(jìn)行熱軋，軋成各自板厚2.2mm的熱軋板。
這些板卷在1150℃的溫度進(jìn)行熱軋后，在噴霧中進(jìn)行急冷，在120-300℃的溫度區(qū)進(jìn)行冷軋，軋成各自最終板厚0.30mm的冷軋板。
然后，A-D各鋼種全部30個(gè)板卷，在露點(diǎn)60℃、H250％、其余為N2的氣氛中，進(jìn)行溫度850℃、時(shí)間120秒的脫碳·一次再結(jié)晶退火，在鋼板表面(兩面)涂布以MgO為主成分、含有TiO25％的退火分離劑，涂布量是13g/m2，卷取成板卷狀。
然后，在N2氣氛中以30℃/h升溫度速度加熱至850℃，接著在N225％、H275％的氣氛中，鋼種A、B和C從850℃至1200℃的溫度區(qū)以30℃/h升溫速度升溫，鋼種D從850℃至1000℃的溫度區(qū)以15℃/h升溫速度升溫，再接著鋼種A、B和C在1200℃的溫度，鋼種D在1000℃的溫度，進(jìn)行各自保持5小時(shí)的最終成品的退火。
然后這些各個(gè)板卷除去未反應(yīng)的退火分離劑，兼顧平整化退火涂布張力涂層劑，在N2氣氛中分別進(jìn)行溫度800℃、時(shí)間90秒的烘烤處理，制成制品(比較例)。
另一方面，關(guān)于鋼種A-D的剩余的各30個(gè)板卷，在實(shí)驗(yàn)室，求出事先脫碳·一次再結(jié)晶退火材的最佳矯頑力，以該值規(guī)定為目標(biāo)矯頑力，利用在脫碳·一次再結(jié)晶退火后至退火分離劑涂布前的之間位置設(shè)置的在線矯頑力測(cè)定器，分別測(cè)定各板卷的矯頑力，根據(jù)與目標(biāo)矯頑力的偏差，進(jìn)行下述變更中任一種或二種以上組合的過(guò)程條件的適當(dāng)化，所述變更是脫碳·一次再結(jié)晶退火條件的變更，退火分離劑成分組成的變更，最終成品退火條件的變更。
在上述中，條件變更的設(shè)定量根據(jù)與目標(biāo)矯頑力的偏差大小來(lái)確定，關(guān)于退火分離劑的成分組成，鋼種B變化SrSO4的含量，鋼種A、C和D變化FexN的含量。
這樣在最終成品退火后，除去各自未反應(yīng)的退火分離劑，然后兼顧平整退火涂布張力涂層劑，在N2氣氛中進(jìn)行溫度800℃、時(shí)間90秒的烘烤處理，制成制品(本發(fā)明的適合例)。表3(重量％)
鋼B、C、D的P、S、Cu、Sn是帶入元素。
關(guān)于這些制品測(cè)定的磁性能，每個(gè)鋼種的平均值匯總示于表4中。
像從表4看到的那樣，與比較例相比，本發(fā)明適合例的磁性能大幅度的提高。
發(fā)明效果按照本發(fā)明，得到具有穩(wěn)定且優(yōu)良磁性能的晶粒取向硅鋼薄板，在合格率提高的同時(shí)，在質(zhì)量保證方向也是有利的，利用本發(fā)明得到的鋼板能夠極有利地適合作為變壓器等鐵芯材料。
附圖的簡(jiǎn)單說(shuō)明圖1是表示一次再結(jié)晶退火后鋼板的平均一次再結(jié)晶粒徑和最終成品退火后鋼板的諸性能關(guān)系的曲線圖。
圖2是表示一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力和最終成的退火后鋼板的諸性能關(guān)系的曲線圖。
權(quán)利要求
1.磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法，熱軋硅鋼扁坯，在進(jìn)行一次或者插入中間退火的二次以上冷軋后，進(jìn)行一次再結(jié)晶退火，接著涂布退火分離劑，進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火，其特征在于，將一次再結(jié)晶后、二次再結(jié)晶開(kāi)始前的鋼板的矯頑力控制在規(guī)定范圍。
2.磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法，熱軋硅鋼扁坯，在進(jìn)行一次或者插入中間退火的二次以上冷軋后，進(jìn)行一次再結(jié)晶退火，接著涂布退火分離劑，進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火，其特征在于，測(cè)定一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力，根據(jù)其測(cè)定值與目標(biāo)矯頑力值的偏差，進(jìn)行從一次再結(jié)晶退火條件的變更和退火分離劑成分組成的調(diào)整及二次再結(jié)晶退火條件的調(diào)整中選擇的至少一種處理。
3.權(quán)利要求2所述的磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法，其中矯頑力的測(cè)定是在線測(cè)試。
全文摘要
磁性能優(yōu)良的晶粒取向硅鋼薄板的制造方法，熱軋硅鋼扁坯，在進(jìn)行一次冷軋或者插入中間退火的二次以上冷軋后，進(jìn)行一次再結(jié)晶退火，接著涂布退火分離劑，進(jìn)行由二次再結(jié)晶退火和純化退火組成的最終成品退火，其特征在于，測(cè)定一次再結(jié)晶退火后鋼板的矯頑力，根據(jù)其測(cè)定值與目標(biāo)矯頑力值的偏差，將二次再結(jié)晶開(kāi)始前的鋼板的矯頑力控制在規(guī)定范圍。
文檔編號(hào)C21D8/12GK1143545SQ96105998
公開(kāi)日1997年2月26日 申請(qǐng)日期1996年2月13日 優(yōu)先權(quán)日1995年2月13日
發(fā)明者小松原道郎, 石田昌義, 千田邦浩 申請(qǐng)人:川崎制鐵株式會(huì)社