專利名稱：電容器級(jí)鉭粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鉭粉生產(chǎn)的方法領(lǐng)域，是一種有效地除去鉭粉中氧和氫的精煉方法。特別適合于高比容電容器鉭粉的生產(chǎn)。
鉭粉的主要用途是制做鉭電容器。現(xiàn)在，鉭電容器正向著小型化和高容量化的方向發(fā)展，要求作為其原料的金屬鉭粉的比容提高。但是，隨著鉭粉比容的提高，鉭粉的顆粒必須更加細(xì)化，而顆粒細(xì)小的鉭粉比表面積大，其氧含量也隨著增加。作為電容器使用的鉭粉，要求氧含量低于0.3%，氫含量低于0.01%。
眾所周知，金屬鉭粉主要是由氟鉭酸鉀用鈉還原來制造的。所得到的鉭粉還需要進(jìn)一步進(jìn)行化學(xué)處理和熱處理才能滿足使用要求。由于采用鈉還原氟鉭酸鉀制得的含氧高的鉭粉中含有偏鉭酸鹽，并且這種鉭粉表面具有很高的活性，用鎂還原以后，在酸洗、水洗和烘干的過程中，活性表面將與含氧介質(zhì)接觸發(fā)生再氧化，因此，往往不能有效地除去鉭粉中的氧。另外，由于鉭粉在脫氧處理后，用鹽酸洗滌除去殘余的還原金屬及其氧化物時(shí)，將發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)
反應(yīng)所產(chǎn)生的新生態(tài)氫極易與鉭結(jié)合而使得鉭粉中氫的含量增高。而氫含量高的鉭粉，成型性能不好。所以通常鉭粉在酸洗、水洗、烘干之后要在1150℃～1500℃的高溫下進(jìn)行真空脫氣處理，以降低鉭粉中氫的含量。美國(guó)4483819專利介紹了用氧含量高的鉭粉與還原金屬M(fèi)g、Ca、Li、Al、Be等混和，在真空或惰性氣氛中加熱使鉭粉中的氧化物還原，然后用無機(jī)酸洗去殘余的還原金屬及氧化物以后再進(jìn)行水洗、烘干，制取含氧量低的鉭粉的生產(chǎn)方法，日本特許公開62-247001也介紹了鉭粉與還原金屬鎂混和進(jìn)行加熱處理以后，采用總酸濃度大于10mol/l的鹽酸與硝酸的混合酸進(jìn)行酸洗，以有效地除去鉭粉中的氧和氫及殘余金屬的方法。采用混合酸進(jìn)行酸洗，條件難于控制，往往造成鉭粉中氧和氫的含量增高。
本發(fā)明的目的在于采用一種新的生產(chǎn)方法，能最有效地降低鉭粉中氧和氫的含量，以滿足電容器用高比容鉭粉的要求。
本發(fā)明的解決方案是在鉭粉鎂還原之前進(jìn)行真空熱團(tuán)化處理和改高溫脫氣為低溫脫氣。
本發(fā)明的第一個(gè)特征在于用鈉還原氟鉭酸鉀所制得的鉭粉在與還原金屬鎂粉相混合進(jìn)行熱處理之前，先進(jìn)行真空熱團(tuán)化處理。熱團(tuán)化的溫度范圍為1150℃～1500℃，真空度保持在1.33×10-3Pa以上。由于在高真空下偏鉭酸鹽要發(fā)生分解
(反應(yīng)式中Me為K或Na)反應(yīng)所生成的簡(jiǎn)單氧化物Ta2O5易于被還原金屬還原。鉭粉經(jīng)過真空熱團(tuán)化以后，表面活性降低，因而減輕了鉭粉在后續(xù)處理過程中再氧化的程度。所以可以得到氧含量低的鉭粉。
本發(fā)明的第二個(gè)特征在于鉭粉與還原金屬鎂粉相混和進(jìn)行熱處理，再經(jīng)酸洗，水洗和烘干之后，要在高真空和低于1150℃的溫度下進(jìn)行脫氣處理。在此脫氣溫度下，鉭粉中的大部分氫都能被排除，而氧含量的增加是很少的。
實(shí)施本發(fā)明，鉭粉中氧的含量可以降低到0.3%以下，氫的含量可以降低到0.01%以下，并且鉭粉的流動(dòng)性與成型性能好，電氣性能穩(wěn)定。
采用本發(fā)明，已經(jīng)批量生產(chǎn)出16V-22000μVF/g高比容鉭粉。鉭粉樣品經(jīng)鉭電容器生產(chǎn)廠家檢驗(yàn)和實(shí)際使用，比容達(dá)到16V-22000μVF/g以上，漏電流K≤4×100-4μA/μF.A。
用這種鉭粉制做的CA42型16V鉭電容器，成品率達(dá)到80%以上，并通過了例行試驗(yàn)及1000小時(shí)耐久性試驗(yàn)。
采用本發(fā)明生產(chǎn)的高比容鉭粉，用于制造鉭電容器，可以節(jié)約鉭粉資源，解決鉭電容器引進(jìn)生產(chǎn)線的鉭粉國(guó)產(chǎn)化和鉭電容器微型化的需求，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
實(shí)施例用鈉還原氟鉭酸鉀制得的鉭粉(氧含量為0.47%)，在進(jìn)行鎂還原之前，采用本發(fā)明的工藝于1350℃進(jìn)行真空熱團(tuán)化，團(tuán)化以后的鉭粉加入一定量的鎂粉，在氬氣保護(hù)下加熱到900℃，出爐后用18%的鹽酸進(jìn)行酸洗，再水洗至中性、烘干。鉭粉中氧和氫的含量分別為0.22%和0.09%。烘干后的鉭粉再置于高真空爐內(nèi)于1150℃以下進(jìn)行脫氣處理，脫氣后的鉭粉氧和氫的含量分別為0.24%和0.006%。
權(quán)利要求
1.一種電容器級(jí)鉭粉的生產(chǎn)方法，其特征在于用鈉還原氟鉭酸鉀得到的鉭粉，先在真空下進(jìn)行熱團(tuán)化處理，然后與還原金屬鎂粉相混合，于真空或惰性氣體保護(hù)下加熱進(jìn)行脫氧處理，再用鹽酸洗滌除去殘余的還原金屬及其氧化物，然后水洗、烘干，所得鉭粉最后在真空中進(jìn)行低溫脫氣處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于真空熱團(tuán)化是在鉭粉脫氧處理以前進(jìn)行。熱團(tuán)化的溫度范圍為1150℃～1500℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于鉭粉的脫氣處理是在低溫下進(jìn)行的。脫氣溫度為1150℃以下。
全文摘要
本發(fā)明屬于鉭粉生產(chǎn)的方法領(lǐng)域，是一種有效地除去鉭粉中的氧和氫的精煉方法。特別適合于高比容電容器用鉭粉的生產(chǎn)。用鈉還原氟鉭酸鉀所制得的鉭粉，經(jīng)真空熱團(tuán)化后與還原金屬鎂粉相混和，在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行加熱處理，然后用鹽酸洗滌除去殘余的還原金屬及其氧化物，再經(jīng)水洗、烘干，將所得鉭粉在低于1150℃的溫度下進(jìn)行真空脫氣處理，以有效地除去鉭粉中的氧和氫。
文檔編號(hào)C22B34/24GK1052070SQ8910861
公開日1991年6月12日 申請(qǐng)日期1989年11月20日 優(yōu)先權(quán)日1989年11月20日
發(fā)明者潘倫桃, 趙勝村, 朱存喜 申請(qǐng)人:寧夏有色金屬冶煉廠