本發(fā)明屬于鉬金屬材料制備，具體涉及細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，還涉及細晶粒鉬鑭合金鉬粉。

背景技術：

1、基體金屬鉬添加鑭元素化合物，在基體中以彌散質點存在的la2o3組成的鉬鑭合金，彌散分布的la2o3細化晶粒，強化鉬鑭鑭合金，降低鉬的塑-脆性轉變溫度（dbtt），提升鉬鑭合金韌性、強度。

2、目前國內外生產(chǎn)制備鉬鑭合金鉬粉，主要三種方法：（1）液-液摻雜制備鉬鑭合金鉬粉，按比例制備仲鉬酸氨溶液，配置稀土金屬鹽的水溶液，在仲鉬酸銨溶液蒸發(fā)結晶達到一定程度時加入稀土金屬鹽的水溶液制得摻雜仲鉬酸銨，氫氣兩段將摻雜仲鉬酸銨制得摻雜鉬鑭合金鉬粉，制備鉬合金鉬粉稀土元素均勻分布。但摻雜使用硝酸鑭溶液產(chǎn)生大量no污染，而且由于稀土金屬鹽的分解溫度高，需要長時間的焙燒才能使其完全分解，另外，其生產(chǎn)流程復雜、成本高，能耗大，規(guī)模生產(chǎn)控制難度大，不適宜于規(guī)?；a(chǎn)鉬鑭合金鉬粉。（2）液-固摻雜制備鉬鑭合金鉬粉，以二氧化鉬為原料，采用硝酸鑭溶液噴液摻雜二氧化鉬，氫氣還原摻雜二氧化鉬制備鉬鑭合金鉬粉，生產(chǎn)鉬鑭合金鉬粉內la2o3相對均勻，但是在配置硝酸鑭溶液過程中產(chǎn)生酸霧，混制摻雜二氧化鉬真空干燥過程中l(wèi)a(no3)3分解高濃度、刺鼻的黃色no、no2等氮氧化物排出，對作業(yè)現(xiàn)場和周圍環(huán)境造成嚴重污染。國內外生產(chǎn)鉬鑭合金鉬粉企業(yè)嘗試采取對摻雜操作間及摻雜設備增加環(huán)保設備，解決硝酸鑭溶液摻雜二氧化鉬過程中對操作人員危害和作業(yè)現(xiàn)場環(huán)境污染問題，但是增加環(huán)保設備未能達標國家安全環(huán)保標準對職工和作業(yè)現(xiàn)場環(huán)境要求。（3）固-固+水摻雜制備鉬鑭合金鉬粉，采用二氧化鉬添加la2o3混合制備預混合摻雜二氧化鉬基體，然后取一定量摻雜二氧化鉬基體加入定量的二氧化鉬，噴水摻雜二氧化鉬，但制備的鉬鑭合金鉬粉內la2o3分布不均勻，減弱了la2o3彌散強化鉬合金，弱化la2o3細化晶粒的作用，燒結鉬鑭合金制品晶粒粗大，加工鉬金屬塑-脆轉變溫度高，鉬鑭合金強度、韌性差。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有方法制備的鉬鑭合金鉬粉中l(wèi)a2o3彌散分布不均勻以及燒結鉬鑭合金晶粒粗大的問題。

2、本發(fā)明的另一目的是提供上述細晶粒鉬鑭合金鉬粉。

3、本發(fā)明所采用的技術方案是，細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，具體按照以下步驟實施：

4、步驟1，將稀土鑭鹽水合物和去離子純凈水放入攪拌罐，混合攪拌，得到稀土鑭鹽溶液；

5、步驟2，利用稀土鑭鹽溶液和moo2混合制備摻雜二氧化鉬；

6、步驟3，將摻雜二氧化鉬投入高溫還原爐中，利用氫氣進行還原，篩分，混合制得鉬鑭合金鉬粉。

7、本發(fā)明的特點還在于，

8、步驟1中，攪拌時間為30-60min。

9、步驟1中，稀土鑭鹽溶液的質量分數(shù)為5%-10%；稀土鑭鹽水合物具體是醋酸鑭。

10、步驟2中，具體為：開啟蠕動泵給管道輸液，同時打開壓縮空氣管道閥門，開啟真空干燥機，打開加熱系統(tǒng)開始給水箱加熱至80℃-90℃，將稀土鑭鹽溶液以二流法噴霧的形式打入真空干燥機內與moo2混合，邊轉邊噴液，打液完成后，打開抽真空系統(tǒng)，經(jīng)過3-5小時抽真空，待物料抽干后，完成摻雜二氧化鉬。

11、步驟3中，還原溫度為880℃-980℃，時間為8h?-10h；篩分目數(shù)250﹑280目；鉬粉混料時間：5-10小時。

12、本發(fā)明所采用的另一技術方案是，細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法制備得到的細晶粒鉬鑭合金鉬粉。

13、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，以二氧化鉬為原料，采用可溶性稀土鑭鹽溶液霧化摻雜二氧化鉬，氫氣還原摻雜二氧化鉬制備鉬鑭合金鉬粉，la2o3彌散均勻分布在細晶粒鉬鑭合金鉬粉晶粒間，燒結鉬鑭合金為致密的均勻細晶粒組織，降低了加工鉬金屬塑-脆轉變溫度，提升鉬鑭合金韌性和強度。

技術特征：

1.細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

2.如權利要求1所述的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，攪拌時間為30-60min。

3.如權利要求1所述的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，稀土鑭鹽溶液的質量分數(shù)為5%-10%；稀土鑭鹽水合物具體是醋酸鑭。

4.如權利要求1所述的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，具體為：開啟蠕動泵給管道輸液，同時打開壓縮空氣管道閥門，開啟真空干燥機，打開加熱系統(tǒng)開始給水箱加熱至80℃-90℃，將稀土鑭鹽溶液以二流法噴霧的形式打入真空干燥機內與moo2混合，邊轉邊噴液，打液完成后，打開抽真空系統(tǒng)，經(jīng)過3-5小時抽真空，待物料抽干后，完成摻雜二氧化鉬。

5.如權利要求1所述的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，還原溫度為880℃-980℃，時間為8h?-10h；篩分時的目數(shù)是250-280目。

6.如權利要求1-5中任一項所述的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法制備得到的細晶粒鉬鑭合金鉬粉。

技術總結
本發(fā)明公開了細晶粒鉬鑭合金鉬粉及制備方法，具體為：將稀土鑭鹽水合物和去離子純凈水放入攪拌罐，混合攪拌，得到稀土鑭鹽溶液；利用稀土鑭鹽溶液和MoO<subgt;2</subgt;制備摻雜二氧化鉬；將摻雜二氧化鉬的樣品投入高溫還原爐中，利用氫氣進行還原，篩分，得到鉬鑭合金鉬粉。本發(fā)明的細晶粒鉬鑭合金鉬粉的制備方法，以二氧化鉬為原料，采用可溶性稀土鑭鹽溶液霧化摻雜二氧化鉬，氫氣還原摻雜二氧化鉬制備鉬鑭合金鉬粉，La<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;彌散均勻分布在細晶粒鉬鑭合金鉬粉晶粒間，燒結鉬鑭合金為致密的均勻細晶粒組織，降低了加工鉬金屬塑?脆轉變溫度，提升鉬鑭合金韌性和強度。

技術研發(fā)人員：弋社峰,朱鋒,趙新瑞,安鵬飛,張強,胡陽剛,任茹,周新文,曹冬,白陽
受保護的技術使用者：金堆城鉬業(yè)股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2