本發(fā)明屬于惰性納米涂層制備，具體涉及的是一種在310s不銹鋼表面制備納米氧化鋁涂層的方法。

背景技術(shù)：

1、310s不銹鋼具有優(yōu)良的抗氧化性能以及耐腐蝕性能，因此，該種不銹鋼常被應(yīng)用在高溫設(shè)備上，如熱交換器、高溫爐、石油化工、能源和航空航天等諸多領(lǐng)域。但由于長期處于高溫工作環(huán)境，310s基體表面不可避免地受到氧化的侵蝕，從而導(dǎo)致部件損壞和壽命變短。另一方面，cr元素在高溫下向基體表面擴(kuò)散，轉(zhuǎn)化成具有揮發(fā)性的高價鉻化合物，從而產(chǎn)生高度毒性，對人體健康和儀器設(shè)備造成傷害。此外，氯離子（cl-）對310s不銹鋼的腐蝕較強(qiáng)，尤其是在點(diǎn)蝕和縫隙腐蝕方面，嚴(yán)重制約了310s不銹鋼在此類環(huán)境中的應(yīng)用。

2、現(xiàn)有技術(shù)中通過添加合金元素al、si和ti等來提高不銹鋼的抗氧化和耐腐蝕能力，但也改變了不銹鋼的機(jī)械性能和工作性能。近年來，通過涂覆涂層改變金屬表面性能的方法得到了人們的廣泛研究。al2o3涂層因其具有良好的穩(wěn)定性、化學(xué)惰性、耐高溫和耐腐蝕等性能，使其成為保護(hù)不銹鋼免受高溫氧化和化學(xué)腐蝕的理想選擇。

3、到目前為止，在不銹鋼表面制備al2o3涂層的方法有很多，包括等離子噴涂、化學(xué)氣相沉積法（cvd）、物理氣相沉積法（pvd，如蒸發(fā)和濺射）、溶膠-凝膠法和電沉積法等，其中：等離子噴涂制備的al2o3涂層均勻性和附著力較差，制備過程中薄膜厚度難以控制，且溫度過高容易導(dǎo)致?lián)p傷基體；cvd通常需要在高溫條件下制備al2o3涂層，且制備工藝較為復(fù)雜；pvd制備的al2o3涂層的速率較低，可能存在殘余應(yīng)力，特別是在復(fù)雜形狀的基體上，影響涂層性能；溶膠-凝膠法制備的al2o3涂層涂層厚度和均勻性有限，通常需要多次涂層和熱處理，制備涂層的工藝難度較大，且涂層附著性較弱，容易剝落；電沉積法制備的al2o3涂層附著力、均勻性和致密性較差。綜上所述，上述方法制備的納米al2o3涂層存在精度低、均勻性差、附著力弱、不夠致密、制備工藝復(fù)雜和難以在復(fù)雜形狀的基體上制備等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，解決在310s不銹鋼表面制備均勻致密、工藝簡單、精度高、附著力和保形性強(qiáng)的納米al2o3涂層的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種在310s不銹鋼表面制備納米氧化鋁涂層的方法。

2、本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種在310s不銹鋼表面制備納米氧化鋁涂層的方法，包括以下步驟：

3、s1、基材預(yù)處理：

4、s1-1、使用線切割機(jī)將sus?310s不銹鋼板切割成尺寸為長度15mm×寬度15mm×厚度1.5mm的基材；

5、s1-2、依次使用120目、240目、400目和600目的砂紙對步驟s1-1制備的基材表面進(jìn)行打磨；

6、s1-3、將步驟s1-2打磨后的基材依次放入盛有水和無水乙醇的燒杯中超聲清洗處理，超聲清洗時間均為20?min，然后將清洗后的基材放在真空干燥箱內(nèi)恒溫保存?zhèn)溆茫?/p>

7、s2、基材表面制備羥基活性位點(diǎn)：將步驟s1預(yù)處理后的基材放入ald腔體中，在ald腔體中脈沖注入o3，流量為50~200sccm，并在o3氣體氛圍下保持20~30s，在基材表面構(gòu)建羥基活性位點(diǎn)；

8、s3、ald原子層沉積：使用三甲基鋁和去離子水混合溶液作為前驅(qū)體，利用ald原子層沉積工藝在基材表面制備納米氧化鋁薄膜，ald腔體內(nèi)的溫度為150℃，ald腔體內(nèi)的壓力為10~100?mbar；

9、s4、向ald腔體內(nèi)脈沖注入三甲基鋁溶液，脈沖注入時間為0.015s，流量為1~10sccm，隨后在三甲基鋁溶液氛圍中曝光5s，三甲基鋁溶液與基材表面的羥基活性位點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)，形成一層單分子覆蓋的鋁前驅(qū)體層，然后通過高純氮?dú)獯祾咔宄捶磻?yīng)的三甲基鋁溶液和副產(chǎn)物；重復(fù)本步驟s4交替脈沖注入和吹掃清除，頻率為1~10hz；

10、s5、向ald腔體內(nèi)脈沖注入去離子水，脈沖注入時間為0.1s，流量為1~10sccm，水分子與已經(jīng)吸附在基材表面的tma分子層反應(yīng)生成氧化鋁涂層并釋放副產(chǎn)物，再次通過高純氮?dú)獯祾咔宄龤堄辔?；重?fù)本步驟s5交替脈沖注入和吹掃清除，頻率為1~10hz；

11、s6、重復(fù)步驟s2、s4和s5，逐層制備al2o3涂層并精確控制al2o3涂層的厚度，直至在基材表面形成均勻致密且厚度滿足預(yù)定要求的納米al2o3涂層；

12、s7、取出步驟s6制備的覆蓋納米氧化鋁涂層的基材，加熱至1000℃~1200℃的超高溫下恒溫保持10h~50h，制得覆蓋納米氧化鋁涂層的310s不銹鋼。

13、本發(fā)明的有益效果在于：

14、1）、本發(fā)明通過ald原子層沉積工藝在310s不銹鋼表面制備納米al2o3涂層，既解決了310s不銹鋼長期處在高溫工作環(huán)境下受到氧化造成的設(shè)備損傷和有毒性高價cr的揮發(fā)問題，又解決了310s不銹鋼在鹽水等短期工作環(huán)境中cl-的腐蝕問題，與傳統(tǒng)制備方法相比，ald技術(shù)通過一步沉積即可在310s不銹鋼表面得到均勻致密的納米al2o3薄膜，在工藝上具有相對的簡單性和高效性，而且ald技術(shù)能精確控制納米al2o3涂層的厚度，逐層沉積，附著力強(qiáng)。

15、2）、本發(fā)明采用ald原子層沉積工藝可以在復(fù)雜形狀的不銹鋼表面上沉積均勻致密的納米al2o3薄膜，進(jìn)而滿足310s不銹鋼在任何工況中的使用。

16、3）、本發(fā)明在每個沉積循環(huán)開始之前，通過循環(huán)注入o3，表面會再次形成新的羥基位點(diǎn)，為下一循環(huán)的前驅(qū)體反應(yīng)提供足夠的化學(xué)反應(yīng)位點(diǎn)，從而提高了反應(yīng)活性和薄膜質(zhì)量。

技術(shù)特征：

1.一種在310s不銹鋼表面制備納米氧化鋁涂層的方法，其特征在于，包括以下步驟：

技術(shù)總結(jié)
一種在310S不銹鋼表面制備納米氧化鋁涂層的方法，屬于惰性納米涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，解決在310S不銹鋼表面制備納米Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂層的技術(shù)問題，包括以下步驟：S1、基材預(yù)處理；S2、基材表面制備羥基活性位點(diǎn)；S3、ALD原子層沉積；S4、基材表面制備鋁前驅(qū)體層；S5、基材表面制備氧化鋁涂層；S6、重復(fù)步驟S4~S5，逐層制備Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂層并精確控制Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂層的厚度；S7、高溫?zé)崽幚?，制得覆蓋納米氧化鋁涂層的310S不銹鋼。本發(fā)明通過一步沉積即可在310S不銹鋼表面得到均勻致密的納米Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;薄膜，工藝簡單、高效，精確控制納米Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;涂層的厚度，附著力強(qiáng)，滿足310S高溫耐蝕使用工況的要求。

技術(shù)研發(fā)人員：李坤,王運(yùn)坤,楊雯,王眉花
受保護(hù)的技術(shù)使用者：太原科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6