本發(fā)明屬于有色濕法冶金，涉及一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法。

背景技術(shù)：

1、在鎳的可溶陽(yáng)極隔膜電解工藝中，產(chǎn)出電解鎳的同時(shí)，還剩余23%左右的鎳殘極未被電解充分利用，對(duì)此，現(xiàn)有工藝是將該部分鎳殘極返回鎳熔鑄二次澆筑陽(yáng)極板重復(fù)利用，但該種方法存在流程長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，鎳鈷收率低的弊端，同時(shí)，鎳殘極附著的陽(yáng)極泥進(jìn)入火法冶金爐窯，加重了煙氣so2含量，給煙氣治理造成更大的環(huán)保壓力，另外，鎳電解生產(chǎn)過(guò)程中還存在補(bǔ)鎳缺口，需要高濃度硫酸鎳溶液進(jìn)行補(bǔ)鎳。為此，探索一種短流程、低成本、高收率、零排放的工藝路線，對(duì)鎳殘極的優(yōu)化處理意義重大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，制取比較純凈的高濃度硫酸鎳溶液為鎳電解系統(tǒng)補(bǔ)鎳，緩解補(bǔ)鎳壓力。

2、為此，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

3、一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，包括如下步驟：

4、步驟a、鎳殘極破碎：將鎳電解產(chǎn)出的鎳殘極進(jìn)行兩級(jí)破碎，同時(shí)，脫除鎳殘極表面附著的陽(yáng)極泥，使銅耳線和鎳殘極分離；

5、具體地，所述步驟a中破碎后鎳殘極粒度≤10mm。

6、步驟b、鎳殘極篩分：鎳殘極經(jīng)破碎成鎳殘極塊，使銅耳線、陽(yáng)極泥與鎳殘極剝離后進(jìn)行分級(jí)篩分，銅耳線作為篩上物，陽(yáng)極泥作為篩下物從鎳殘極塊中分離出來(lái)，以降低制取硫酸鎳溶液中cu2+和硫酸根含量，鎳殘極塊作為篩中物排出，粒徑＞25mm以上的鎳殘極塊返回破碎二次處理，銅耳線作為銅原料回收，陽(yáng)極泥送去洗滌；

7、具體地，所述步驟b中陽(yáng)極泥脫除率≮90%，銅耳線分離率≮95%。

8、步驟c、礦漿制備：粒徑≤25mm的鎳殘極塊送入棒磨機(jī)進(jìn)行棒磨，棒磨出的鎳殘極顆粒物再進(jìn)行球磨機(jī)細(xì)磨，細(xì)磨后礦漿配置有螺旋式礦漿分離器，在螺旋式礦漿分離器作用下，粒度較大的組分在旋流場(chǎng)的作用下同時(shí)沿軸向向下運(yùn)動(dòng)，沿徑向向外運(yùn)動(dòng)，在到達(dá)螺旋式礦漿分離器錐體段沿器壁向下運(yùn)動(dòng)，并由底流口排出，返回球磨機(jī)繼續(xù)細(xì)磨，礦漿粒度較小的組分向中心軸線方向運(yùn)動(dòng)，并在軸線中心形成一向上運(yùn)動(dòng)的內(nèi)渦旋，然后由溢流口排出，送去礦漿調(diào)酸漿化；

9、具體地，所述步驟c中棒磨機(jī)棒磨時(shí)間控制在20～40min，產(chǎn)出的鎳殘極顆粒物粒度≤5mm，球磨機(jī)細(xì)磨的礦漿質(zhì)量百分比濃度為75～85%，細(xì)磨時(shí)間為20～30min，礦漿ph值為6～7之間，細(xì)磨后鎳殘極粒度≤-280目≥90%。

10、步驟d、礦漿調(diào)酸：制備好的礦漿按照漿化液固質(zhì)量比加入除鐵尾料洗液、陽(yáng)極泥洗液后，補(bǔ)加適量硫酸；

11、具體地，所述步驟d中礦漿的漿化液固質(zhì)量比為1：6～8，漿化時(shí)間為0.5～1h，礦漿含酸15～40g/l，漿化前液含cu為3～8g/l。

12、步驟e、常壓浸出：通入適量的壓縮空氣或工業(yè)純氧，控制反應(yīng)時(shí)間和溫度，盡可能地全部浸出鎳殘極中含有的鎳、鈷、銅等的合金相和氧化物，使ni3s2轉(zhuǎn)化為nis，使鎳殘極中夾帶的銅耳線碎段全部溶解浸出，保證浸出體系中cu2+和?cu+循環(huán)平衡；

13、所述步驟e中反應(yīng)溫度為70～90℃，壓縮空氣通入量為50～120nm3/h，反應(yīng)時(shí)間為6～10h，常壓浸出終點(diǎn)的礦漿ph值為2.0～3.0。

14、步驟f、加壓氧浸：常壓浸出后礦漿進(jìn)入高壓釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)，加入足量的氧化劑，控制反應(yīng)壓力、溫度和時(shí)間，盡可能地全部浸出鎳，使鐵以赤鐵礦的形式沉淀，使大部分的cu2+在壓縮空氣中氮的抑制作用下不被浸出，以cus形式進(jìn)出除鐵渣中，加壓氧浸后礦漿經(jīng)液固分離得到比較純凈的硫酸鎳溶液，同時(shí)，產(chǎn)出除鐵尾料副產(chǎn)品；

15、所述步驟f中氧化劑為壓縮空氣，壓縮空氣通入量為500～2000nm3/h，汽相溫度為155～165℃，高壓釜釜壓為1.4～1.6mpa，反應(yīng)時(shí)間為6～8h，加壓浸出終點(diǎn)的礦漿ph值為1.5～2.5，硫酸鎳溶液ni2+≥120g/l，cu2+≤1g/l，fe2+≤3g/l。

16、步驟g、逆流洗滌：加壓氧浸產(chǎn)出的除鐵尾料經(jīng)連續(xù)逆流洗滌，控制淋洗水與除鐵尾料的質(zhì)量比，得到含ni較低、含fe較高的除鐵渣，除鐵渣作為鐵原料銷(xiāo)售處理，除鐵尾料洗液ni富集后，返礦漿調(diào)酸進(jìn)行殘酸利用和回收鎳；

17、所述步驟g中淋洗水與除鐵尾料的質(zhì)量比為1：10～12，洗滌溫度為20～35℃，洗滌時(shí)間為1～2h，所述除鐵渣含ni<1%、含fe≥53%，所述回用除鐵尾料洗液ni≥40g/l。

18、步驟h、陽(yáng)極泥洗滌：將鎳殘極篩分出的陽(yáng)極泥按照漿化液固質(zhì)量比進(jìn)行多級(jí)漿化洗滌，洗滌出的鎳殘極細(xì)小顆粒返礦漿制備使用，陽(yáng)極泥洗液ni富集后，返礦漿調(diào)酸進(jìn)行殘酸利用和回收鎳，洗后陽(yáng)極泥送去熱熔提硫制備單質(zhì)硫磺和富集貴金屬和富集貴金屬；

19、具體地，所述步驟h中漿化洗滌的液固質(zhì)量比為1：3～4，洗滌溫度為20～35℃，洗滌時(shí)間1～2h，回用陽(yáng)極泥洗液ni2+≥40g/l，洗后陽(yáng)極泥含ni<0.5%。

20、本發(fā)明的有益效果在于：

21、本發(fā)明改變了現(xiàn)有鎳殘極處理火法冶金工藝路線，縮短了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，提高了鎳鈷收率，有效降低了陽(yáng)極泥、除鐵渣含鎳指標(biāo)，消除了因此造成的火法冶金爐窯煙氣治理環(huán)保壓力，直接利用鎳殘極制取高品質(zhì)硫酸鎳溶液為鎳電解生產(chǎn)系統(tǒng)補(bǔ)鎳缺口。

技術(shù)特征：

1.一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟a中破碎后鎳殘極粒度≤10mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟b中陽(yáng)極泥脫除率≮90%，銅耳線分離率≮95%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟c中棒磨機(jī)棒磨時(shí)間控制在20～40min，產(chǎn)出的鎳殘極顆粒物粒度≤5mm，球磨機(jī)細(xì)磨的礦漿質(zhì)量百分比濃度為75～85%，細(xì)磨時(shí)間為20～30min，礦漿ph值為6～7之間，細(xì)磨后鎳殘極粒度≤-280目≥90%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟d中礦漿的漿化液固質(zhì)量比為1：6～8，漿化時(shí)間為0.5～1h，礦漿含酸15～40g/l，漿化前液含cu為3～8g/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟e中反應(yīng)溫度為70～90℃，壓縮空氣通入量為50～120nm3/h，反應(yīng)時(shí)間為6～10h，常壓浸出終點(diǎn)的礦漿ph值為2.0～3.0。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟f中氧化劑為壓縮空氣，壓縮空氣通入量為500～2000nm3/h，汽相溫度為155～165℃，高壓釜釜壓為1.4～1.6mpa，反應(yīng)時(shí)間為6～8h，加壓浸出終點(diǎn)的礦漿ph值為1.5～2.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟g中淋洗水與除鐵尾料的質(zhì)量比為1：10～12，洗滌溫度為20～35℃，洗滌時(shí)間為1～2h，所述除鐵渣含ni<1%、含fe≥53%，所述回用除鐵尾料洗液ni≥40g/l。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟h中漿化洗滌的液固質(zhì)量比為1：3～4，洗滌溫度為20～35℃，洗滌時(shí)間1～2h，回用陽(yáng)極泥洗液ni2+≥40g/l，洗后陽(yáng)極泥含ni<0.5%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，其特征在于，所述步驟f中硫酸鎳溶液ni2+≥120g/l，cu2+≤1g/l，fe2+≤3g/l。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種利用鎳殘極制取硫酸鎳溶液的方法，包括鎳殘極破碎、篩分、礦漿制備、調(diào)酸、常壓浸出、加壓氧浸、逆流洗滌、陽(yáng)極泥洗滌等步驟。本發(fā)明改變了現(xiàn)有鎳殘極處理火法冶金工藝路線，縮短了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，提高了鎳鈷收率，有效降低了陽(yáng)極泥、除鐵渣含鎳指標(biāo)，消除了火法冶金爐窯煙氣治理環(huán)保壓力，能夠直接利用鎳殘極制取高品質(zhì)硫酸鎳溶液為鎳電解生產(chǎn)系統(tǒng)補(bǔ)鎳缺口。

技術(shù)研發(fā)人員：王瑞林,魏志萍,李樹(shù)興,祁川,馬吉東,段佳,何浩楠,李兆麒,王盛濤,田竹英
受保護(hù)的技術(shù)使用者：金川集團(tuán)鎳鈷有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30