本發(fā)明屬于冶金化工技術領域,公開了一種含鈦高爐渣提鈦工藝,尤其涉及了一種用si粉作為原料提鈦的方法。
背景技術:
ti5si3是一種無毒的超合金材料基質(zhì),具有非常理想的特性,它不但具有高熔點(2403k)、低密度(4.32g/cm3)、低電阻率(50~120μω)、高硬度(968±30hv)等特性,而且高溫強度大、抗高溫氧化性能好,是一種在1300℃以上的有巨大應用潛力的高溫結(jié)構(gòu)材料,可廣泛應用于微電子、航空耐高溫材料和鍍膜材料等領域。
我國鈦資源豐富,居世界首位。在攀枝花—西昌地區(qū),蘊藏著極為豐富的釩鈦磁鐵礦,儲量達100億t。釩鈦磁鐵礦經(jīng)選礦后得到釩鈦磁鐵精礦,冶煉釩鈦磁鐵精礦獲得含釩鐵水和含鈦高爐渣,渣中tio2含量達23%~25%。攀鋼每年排放200~300萬t含鈦高爐渣,除少數(shù)被應用于建筑材料外,大部分都廢棄堆放,至今已累計排放5000多萬t。大量的爐渣堆積如山,不僅占用了土地,污染了環(huán)境,而且造成了鈦資源浪費。自20世紀60年代起,我國對含鈦高爐渣的綜合利用問題做了大量的研究工作。主要分為直接和間接兩種利用方式。就直接利用方式而言,含鈦高爐渣可以生產(chǎn)混凝土、礦渣磚、新型礦棉、燒結(jié)型微晶玻璃等,但其處理量有限,并且造成了鈦資源的嚴重浪費。間接利用包括浮選法結(jié)合磁選法、濕法冶金、熔融還原法、高溫碳化低溫選擇性氯化等,因為這些路徑工藝成本高,鈦的回收率較低而沒有被有效使用和推廣。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種采用si粉和含鈦高爐渣作為原料的制備金屬間化合物ti5si3的方法,所要解決的是含鈦高爐渣無法有效利用的問題。
為達到上述目的,本發(fā)明提供的技術方案為:
一種含鈦高爐渣硅熱法提鈦工藝方法,其特征在于以si粉和含鈦高爐渣(質(zhì)量百分比為:cao27.25%-28.06%,sio223.64%-25.26%,tio220.27%-24.45%,al2o311.39%-14.93%,mgo7.58%-8.02%)作為粉體原料,原料si粉與含鈦高爐渣混合均勻在爐中焙燒,冷卻后得到金屬間化合物ti5si3產(chǎn)物和玻璃渣;含鈦高爐所述焙燒工藝為,1300~1700℃下保溫15min~4小時。
此方法的優(yōu)選方案為,所述si粉的純度大于98%,粒度小于0.1mm。
此方法的優(yōu)選方案為,包括以下的制備步驟:
(1)將si粉和攀枝花含鈦高爐渣按質(zhì)量比1:7.3配料混合,得混合均勻的粉體原料;
(2)在惰性氣體的保護下,將(1)中獲得的粉體原料在高溫爐中焙燒,在1300~1700℃下保溫15min~4小時;
(3)保溫結(jié)束,冷卻,得到ti5si3產(chǎn)物和玻璃渣。
此方法的優(yōu)選方案為,步驟(2)中所述的焙燒工藝為,在1400~1600℃下保溫1~4小時。
此方法中,所述原料的混合方式為研磨,攪拌,球磨中的一種;步驟(3)中粉體原料的入爐時間為,隨爐升溫或液態(tài)含鈦高爐渣與硅粉或硅液直接混合;步驟(3)所述冷卻為隨爐冷卻或高溫下直接取出室溫中吹氬冷卻。
本發(fā)明方法除了可以制備ti5si3,以外,通過調(diào)節(jié)配si量,同樣可以制備其他的鈦硅化合物,如ti3si,ti5si4,tisi和tisi2等。
本發(fā)明所提出的方法除了可應用于含鈦高爐渣,同樣可應用于其他含鈦物質(zhì),如電爐熔分渣,富鈦料,人造金紅石等。
采用本發(fā)明提供的技術方案,與已有的公知技術相比,具有如下有益效果:
(1)本發(fā)明本采用si粉作為原料,反應速度較快,反應后渣中的鈦含量較低,降低了傳統(tǒng)提鈦工藝的生產(chǎn)成本;
(2)本發(fā)明可直接生產(chǎn)具有較高附加值的鈦硅化合物,如ti5si3;
附圖說明
圖1是實施例一產(chǎn)物成分的xrd結(jié)果分析圖。
具體實施方式
為進一步了解本發(fā)明的內(nèi)容,結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細描述。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
實施例一:
(1)將純度為99.99%、粒度小于0.05mm的si粉和粒度小于0.05mm的攀枝花含鈦高爐渣(cao28.06%,sio223.64%,tio224.45%,al2o311.39%,mgo7.58%)按質(zhì)量比1:7.3配料,配取粉樣總質(zhì)量為48.8g,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。
(2)在氬氣保護氣氛下,將(1)中獲得的塊狀原料到溫入爐,焙燒溫度1600℃保溫1小時。
(3)保溫結(jié)束,取出室溫中吹氬冷卻,得到ti5si3和玻璃渣,玻璃渣中鈦含量小于1.12%,xrd衍射圖如圖1。
實施例二:
(1)將純度為99.99%、粒度小于0.05mm的si粉和粒度小于0.05mm的攀枝花含鈦高爐渣(cao27.25%,sio225.26%,tio220.27%,al2o314.93%,mgo8.02%)按質(zhì)量比1:7.53配料,配取粉樣總質(zhì)量為48.8g,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。
(2)在氬氣保護氣氛下,將(1)中獲得的粉體原料到溫入爐,焙燒溫度1500℃保溫30分鐘。
(4)保溫結(jié)束,取出室溫中吹氬冷卻,得到ti5si3和玻璃渣,玻璃渣中鈦含量小于0.631%。
實施例三:
(1)將純度為99.99%、粒度小于0.05mm的si粉和粒度小于0.05mm的攀枝花含鈦高爐渣(cao25.532%,sio226.373%,tio220.495%,al2o314.194%,mgo8.288%)按質(zhì)量比1:7.45配料,配取粉樣總質(zhì)量為48.8g,混合均勻,干燥,制得混合均勻的粉體原料。
(2)在氬氣保護氣氛下,將(1)中獲得的塊狀原料隨爐升溫,焙燒溫度1500℃保溫1小時。
(3)保溫結(jié)束,隨爐冷卻,得到ti5si3和玻璃渣,玻璃渣中鈦含量小于0.823%。