本發(fā)明屬于熔石英表面拋光技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝。

背景技術(shù)：

由于熔石英元件在高精度的強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用，系統(tǒng)對元件的表面質(zhì)量和表面精度有極高的要求。在強(qiáng)激光輻照下，熔石英光學(xué)元件的激光誘導(dǎo)損傷會嚴(yán)重限制其在強(qiáng)光光學(xué)系統(tǒng)中的發(fā)展。因此，開展熔石英元件激光誘導(dǎo)損傷研究，實(shí)現(xiàn)熔石英元件高閾值加工具有重要的工程需求和應(yīng)用前景。損傷研究表明，在強(qiáng)激光輻照下，熔石英元件表面的損傷前驅(qū)體均會引起熔石英元件表面局部光吸收增強(qiáng)，進(jìn)一步引發(fā)激光損傷。目前熔石英表面存在的亞表面損傷損傷前驅(qū)體，如由研磨和拋光等表面處理工藝引起的材料破碎缺陷，例如劃痕等，可以利用mrf拋光和hf酸刻蝕等工藝進(jìn)行有效去除或鈍化，從而使元件閾值獲得明顯提升。但mrf拋光雖可以有效去除亞表面劃痕等破碎缺陷，但會引入的fe，ce等金屬污染。hf酸刻蝕等工藝通過反應(yīng)可以有效去除污染，但hf會破壞元件面形，其與熔石英的反應(yīng)產(chǎn)物的再次沉積會引起元件表面二次污染。而這些后處理工藝中引入的fe，ce等金屬污染以及再沉積化合物，往往在納米尺度，高通量輻照下誘發(fā)損失限制著閾值的進(jìn)一步提升。因此，現(xiàn)有的后處理工藝很難實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步提升閾值的加工目的，因此，急需要引入新型的不引入二次污染并且能夠改善納米尺度損傷前驅(qū)體的加工工藝來解決這些技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單，可操作性強(qiáng)、不會引起元件表面二次污染的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的等離子鈍化工藝，采用該工藝能夠加工出高精度和高表面質(zhì)量的光學(xué)元件，從而有效的提升熔石英元件的抗激光損傷能力。

本發(fā)明的基本原理為：在熔石英元件激光誘導(dǎo)損傷的研究中，申請人發(fā)現(xiàn)，在采用等離子體對表面粗糙度rq在0.5nm以下的熔石英表面進(jìn)行一定深度的材料去除，在去除深度小于50nm范圍內(nèi)，隨著去除深度的增加，在原子力顯微鏡下可觀察到越來越多的“白點(diǎn)”，在這過程中，表面粗糙度迅速增加，相應(yīng)的激光損傷閾值（lidt）降低。但是隨著去除深度的進(jìn)一步增加，這些“白點(diǎn)”的微觀形貌會發(fā)生變化，高度變小，端面尺寸變大；在50nm～200nm范圍內(nèi)，熔石英元件表面粗糙度得以明顯改善，激光損傷閾值逐漸提升，到200nm左右，表面粗糙度和激光損傷閾值基本恢復(fù)到等離子加工前的初始表面狀況。再進(jìn)一步增大加工深度，在200nm～800nm范圍內(nèi)，粗糙度一直控制在比較好的水平，激光損傷閾值得到明顯提升，到800nm左右，這些“白點(diǎn)”基本完全消失，熔石英元件表面狀況達(dá)到了最佳，粗糙度最終達(dá)到0.238nmrms，激光損傷閾值最終達(dá)到9.7j/cm²。

“白點(diǎn)”在等離子體鈍化過程中的演變規(guī)律與熔石英元件損傷特性具有很好的一致性，當(dāng)?shù)入x子鈍化工藝初期，出現(xiàn)“白點(diǎn)”時(shí)，熔石英元件激光閾值下降。之后，隨著等離子鈍化工藝抑制或清除“白點(diǎn)”，熔石英元件激光閾值得到明顯提升，并且“白點(diǎn)”的外形尺寸在納米尺度，據(jù)此申請人認(rèn)為“白點(diǎn)”很有可能是一類納米級損傷前驅(qū)體。由于等離子體鈍化加工屬于一種可控的非接觸式加工，既不會在拋光過程中引入fe元素等污染性雜質(zhì)，也不會造成表面質(zhì)量惡化，造成新的反應(yīng)物沉積。所以申請人認(rèn)為觀察到的“白點(diǎn)”可能是有三種來源：（1）它可能是研磨拋光階段引入的微納尺度拋光殘留物，熔石英表面經(jīng)過系列的研磨和拋光預(yù)處理后，殘留的微納尺度拋光粉顆粒進(jìn)入到熔石英亞表面，形成污染缺陷；（2）可能是熔石英元件材料內(nèi)部缺陷團(tuán)簇，這類缺陷是熔石英元件內(nèi)部固有存在的；（3）可能是由于研磨拋光過程中熔石英亞表面微觀區(qū)域局部硬化引起的微結(jié)構(gòu)。上述納米級的損傷前驅(qū)體的存在會極大的影響熔石英激光閾值。而本發(fā)明的等離子體鈍化工藝可以抑制或清除這類納米級的損傷前驅(qū)體，從而能夠有效的提升熔石英元件的抗激光損傷能力。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，包括以下步驟：

（1）對均方根粗糙度rq小于0.5nm的熔石英元件表面進(jìn)行等離子體清洗處理，以去除熔石英元件表面的水解層，暴露出熔石英元件亞表面的納米級損傷前驅(qū)體；

（2）對經(jīng)步驟（1）處理的熔石英元件表面進(jìn)行等離子體鈍化處理，使納米級損傷前驅(qū)體鈍化。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，所述步驟（1）中，對所述等離子體清洗處理的工藝過程為：入射離子能量ε=900ev～1000ev，峰值束流密度j=6ma/cm²～8ma/cm²，等離子體加工效率11.74×10^-3mm³/min，等離子體入射角度θ=0°，整個(gè)過程中的材料去除深度為45nm～55nm。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，所述步驟（2）中，對經(jīng)步驟（1）處理的熔石英元件表面進(jìn)行多次等離子體鈍化處理，每次等離子體鈍化處理的工藝參數(shù)為：入射離子能量ε=600～900ev，峰值束流密度j=5～6ma/cm²，等離子體加工效率11.74×10^-3mm³/min，等離子體入射角度θ=0°；每次的材料去除深度為50nm～200nm，整個(gè)過程中的材料去除深度≤800nm。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，所述等離子體鈍化處理的次數(shù)為5次。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，所述第一次等離子體加工和第二次等離子體加工采用的設(shè)備均為中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)研制的型號為kdibf650l-vt的等離子體拋光機(jī)。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，在進(jìn)行等離子體清洗處理和等離子體鈍化處理時(shí)，采用玻璃夾具裝夾熔石英元件。

上述的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的鈍化工藝，優(yōu)選的，所述步驟（1）之前，還包括對單軸機(jī)研拋后的或亞表面損傷鈍化后的熔石英元件進(jìn)行前處理，所述前處理的具體過程為：超聲水洗30分鐘后用去離子水噴淋5分鐘，再使用過濾后的高壓氮?dú)獯蹈蓸蛹?/p>

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1、本申請的前期研究表明，由于前級拋光工藝中會不可避免地引入納米級損傷前驅(qū)體，這些前驅(qū)體會引發(fā)激光損傷，限制著元件激光閾值的進(jìn)一步提升。本發(fā)明采用等離子加工工藝對熔石英元件表面的這些納米級損傷前驅(qū)體進(jìn)行鈍化，實(shí)踐表明，等離子體加工的無損去除能力在去除這些納米級損傷前驅(qū)體方面可發(fā)揮重要作用。采用原子力顯微鏡觀測不同等離子體加工深度下的熔石英元件表面狀況，在一定的加工范圍內(nèi)，納米尺度損傷前驅(qū)體的微觀形貌會發(fā)生變化，隨著等離子體加工深度增加，納米級損傷前驅(qū)體數(shù)量呈現(xiàn)出先增加、后減少、最終消失的整體性變化規(guī)律與單體形貌呈現(xiàn)出高度減少、端面尺寸增加的變化規(guī)律。與此同時(shí)，熔石英元件表面粗糙度也呈現(xiàn)出先增加、后減少、最后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律，相應(yīng)地，激光損傷閾值呈現(xiàn)出先減少、后增加、最后趨于穩(wěn)定的變化規(guī)律。這充分說明，本發(fā)明的等離子體鈍化工藝，在保證去除元件表面的納米級損傷前驅(qū)體外，還可以改善元件表面質(zhì)量，能夠有效的提升熔石英元件的抗激光損傷能力。

2、等離子體加工是利用一定能量的離子束流轟擊樣品表面，通過與樣品表面的原子或分子發(fā)生碰撞進(jìn)行能量交換，當(dāng)原子或分子獲得的能量足以脫離表面時(shí)就實(shí)現(xiàn)了元件表面材料的原子量級去除。等離子體加工是一種可控的，高穩(wěn)定性的，非接觸式加工，對加工元件的表面產(chǎn)生的損傷較小，去除函數(shù)穩(wěn)定，理論上能夠獲得超光滑的加工表面（表面粗糙度rms<1nm）。因此，采用等離子體加工工藝對熔石英元件表面的納米級損傷進(jìn)行鈍化，既不會在拋光過程中引入fe元素等污染性雜質(zhì)，也不會造成表面質(zhì)量惡化，造成新的反應(yīng)物沉積等。因此，最終可以獲得高精度高表面質(zhì)量的光學(xué)元件，且能保證加工過程中不破壞熔石英光學(xué)元件原有光學(xué)性能。

3、本發(fā)明的熔石英表面納米級損傷前驅(qū)體的等離子鈍化工藝流程簡單，可操作性強(qiáng)，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中對熔石英元件表面進(jìn)行等離子體鈍化的照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例整個(gè)等離子體鈍化過程中不同的材料去除深度后的熔石英元件表面形貌圖，（a）～（g）的檢測范圍均為10μm×10μm；其中，（a）圖為初始表面形貌圖；（b）圖為材料去除深度為50nm后的表面形貌圖；（c）圖為材料去除深度為100nm后的表面形貌圖；（d）圖為材料去除深度為200nm后的表面形貌圖；（e）圖為材料去除深度為300nm后的表面形貌圖；（f）圖為材料去除深度為500nm后的表面形貌圖；（g）圖為材料去除深度為800nm后的表面形貌圖。

圖3為不同的材料去除深度所對應(yīng)的納米級損傷前驅(qū)體的形貌測量尺寸圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中熔石英表面材料去除深度分別與表面粗糙度和激光損傷閾值的關(guān)系。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例：

本實(shí)施中對熔石英元件進(jìn)行等離子體清洗處理和次等離子體鈍化處理均采用中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)研制的型號為kdibf650l-vt的等離子體拋光機(jī)，該等離子體拋光機(jī)針對先進(jìn)光學(xué)制造技術(shù)研究所研制，可以實(shí)現(xiàn)超高精度、空間光學(xué)、強(qiáng)光光學(xué)元件加工，加工后光學(xué)元件表面粗糙度控制在亞納米級。

本實(shí)施例的加工對象是一塊100mm×100mm×10mm的方形熔石英元件，元件前級加工為單軸機(jī)研拋，拋光過后元件表面無明顯劃痕，表面粗糙度rq為0.262nm，采用本發(fā)明對其表面進(jìn)行納米級損傷前驅(qū)體的等離子體鈍化工藝，包括以下步驟：

（1）加工前首先對熔石英元件進(jìn)行超聲水洗，旨在清洗元件表面，水洗30分鐘后用去離子水噴淋5分鐘；完畢后采用過濾后的高壓氮?dú)獯蹈蓸蛹?/p>

（2）如圖1所示，對熔石英元件進(jìn)行等離子體清洗處理，去除熔石英表面水解層，暴露出熔石英元件亞表面的納米級損傷前驅(qū)體。加工時(shí)必須使用玻璃夾具裝夾熔石英元件，避免離子濺射引入新的污染。等離子體清洗處理時(shí)的入射離子能量ε=900ev，峰值束流密度j=6ma/cm²，等離子體加工效率11.74×10^-3mm³/min，等離子體入射角度θ=0°，整個(gè)過程中的材料去除深度為50nm。利用原子力顯微鏡（atomforcemicroscope，afm）觀察等離子體清洗后的熔石英元件表面形貌，試驗(yàn)表明，材料去除深度為50nm時(shí)，熔石英表面水解層已經(jīng)去除，納米級損傷前驅(qū)體基本已經(jīng)完全暴露。

（3）如圖1所示，對經(jīng)步驟（2）處理的熔石英元件表面進(jìn)行五次等離子體鈍化處理，使暴露在熔石英元件亞表面的納米級損傷前驅(qū)體鈍化。加工時(shí)使用玻璃夾具裝夾該熔石英元件，每次等離子體鈍化處理的工藝參數(shù)為：入射離子能量ε=600ev，峰值束流密度j=6ma/cm²，等離子體加工效率11.74×10^-3mm³/min，等離子體入射角度θ=0°；每次的材料去除深度為160nm，整個(gè)過程中的材料去除深度為800nm。

（4）等離子加工結(jié)束后，將熔石英元件放入干燥箱，即完成整個(gè)離子束拋光過程。

步驟（2）等離子體清洗后，及步驟（3）每次等離子體鈍化后，利用原子力顯微鏡（atomforcemicroscope，afm）觀察熔石英元件表面形貌。使用bruke公司的dimensionicon原子力顯微鏡對元件表面形貌特征進(jìn)行測量，檢測范圍為10μm×10μm，測量過程中使用si掃描探針，掃描的分辨率為512×512像素，掃描頻率為1.0hz。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例整個(gè)等離子體鈍化過程中不同的材料去除深度后的熔石英元件表面形貌圖；其中，（a）圖為初始表面形貌圖，由圖可知，表面無明顯劃痕；（b）圖為完成等離子體清洗處理（材料去除深度為50nm）后的熔石英元件表面形貌圖，由圖可知，原子力顯微鏡下熔石英表面的“白點(diǎn)”即為納米級損傷前驅(qū)體，試驗(yàn)表明，材料去除深度為50nm后，納米級損傷前驅(qū)體基本已經(jīng)完全暴露。（c）圖為完成第一次等離子體鈍化處理（材料去除深度為100nm）后的表面形貌圖；（d）圖為完成第二次等離子體鈍化處理（材料去除深度為200nm）后的表面形貌圖；（e）圖為完成第三次等離子體鈍化處理（材料去除深度為300nm）后的表面形貌圖；（f）圖為完成第四次等離子體鈍化處理（材料去除深度為500nm）后的表面形貌圖；（g）圖為完成第五次等離子體鈍化處理（材料去除深度為800nm）后的表面形貌圖；由（c）～（g）圖可知，隨著等離子體加工深度的增加，納米尺度損傷前驅(qū)體的微觀形貌會發(fā)生變化，高度變小，端面尺寸變大，最終在等離子體加工下完全消失，說明這些納米級損傷前軀體的形貌得到了有效的鈍化。

圖3為不同的材料去除深度所對應(yīng)的納米級損傷前驅(qū)體的形貌測量尺寸圖，具體是將是將圖2的（b）圖～（g）圖中原子力顯微鏡下“白點(diǎn)”（納米級損傷前驅(qū)體）進(jìn)行形貌測量，由圖可知，這些納米級損傷前驅(qū)體從初始高度3.5nm，端面形狀呈類圓形，直徑約200nm的顆粒逐漸演變成高度0.5nm，直徑450nm的顆粒，最終在等離子體加工下完全消失。

從圖2和圖3的結(jié)果來看，隨著等離子體加工深度增加，納米尺度損傷前驅(qū)體的整體和個(gè)體微觀形貌均發(fā)生變化，納米級損傷前驅(qū)體數(shù)量呈現(xiàn)出先增加、后減少、最終消失的整體性變化規(guī)律；單個(gè)納米級損傷前驅(qū)體呈現(xiàn)高度逐漸減少、端面尺寸變大的變化規(guī)律，經(jīng)過等離子體鈍化工藝逐層拋光后，納米尺度損傷前驅(qū)體鈍化效果非常明顯。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中等離子體去除深度分別與表面粗糙度和激光損傷閾值的關(guān)系。由圖可知，隨著等離子體加工去除深度的增加，熔石英元件表面粗糙度與激光損傷閾值（lidt）發(fā)生變化：熔石英元件初始表面粗糙度為0.262nmrms，激光損傷閾值為7.4j/cm²；當(dāng)加工深度為50nm時(shí)（對應(yīng)“白點(diǎn)”基本完全暴露時(shí)），表面粗糙度迅速增加，相應(yīng)的激光損傷閾值降低。之后隨著加工深度增大，表面粗糙度得到明顯改善，激光損傷閾值得到提升，至200nm左右，表面粗糙度和激光損傷閾值基本恢復(fù)到等離子加工前的初始表面狀況。進(jìn)一步增大加工深度，粗糙度一直控制在比較好的水平，最終在800nm左右（對應(yīng)“白點(diǎn)”基本完全消失時(shí)），達(dá)到0.238nmrms，激光損傷閾值得到明顯提升，最終達(dá)到9.7j/cm²。說明本發(fā)明的等離子鈍化工藝可以在保證不破壞熔石英表面質(zhì)量的前提下，有效提升元件表面抗激光損傷性能。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實(shí)施例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)該指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。