本發(fā)明涉及一種鎳基合金粉末的制備方法，尤其是涉及一種用于選區(qū)激光熔化成形技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末及其制備方法。

背景技術(shù)：

選區(qū)激光熔化成形技術(shù)(Selective Laser Melting，SLM)是一種典型的激光增材制造技術(shù)(Additive Manufacturing，AM)。AM技術(shù)突破了傳統(tǒng)制造技術(shù)的切削加工或材料受迫成形原理的思路，采用新型的增材成形思路，通過離散堆積的方法由下而上逐層累積，無需傳統(tǒng)的模具和機(jī)加工即可實(shí)現(xiàn)材料的成形。作為AM技術(shù)的一種典型方法，SLM技術(shù)實(shí)現(xiàn)了成形制件的完全致密化并進(jìn)一步提高了其綜合力學(xué)性能。與一般的AM技術(shù)相比，SLM技術(shù)采用較小的激光光斑半徑和更高的激光功率，使得與其作用的粉體材料能夠吸收大量的熱量，這為高熔點(diǎn)金屬的加工提供了良好的條件，因此，SLM工藝的成形材料范圍廣泛，包括工具鋼、模具鋼、鎳基合金及鈦合金等。同時(shí)，由于粉體材料在高能量激光熱源的作用下全部熔化，熔體中存在的大量液相使得熔體的粘度降低，使得激光加工過程中形成的熔池液相前沿能夠順利鋪展，相鄰掃描軌道的結(jié)合也更加致密，成型件的冶金缺陷得到改善?；赟LM加工的上述優(yōu)點(diǎn)，該技術(shù)已在一些歐洲國家迅速發(fā)展并廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)、汽車電子等領(lǐng)域。

Inconel718是一種典型的固溶沉積強(qiáng)化型鎳基奧氏體合金，具有優(yōu)異的耐磨損、耐腐蝕、抗氧化和抗沖擊能力。目前，已廣泛應(yīng)用于汽輪機(jī)、火箭發(fā)動機(jī)、核反應(yīng)堆等的高溫?zé)岫瞬考Ｖ圃霫nconel718鎳基合金零件的傳統(tǒng)方法主要是熔融鑄造等，制備過程所需能耗較高，且合金組織易出現(xiàn)鑄造缺陷。而采用SLM工藝可有效克服上述缺點(diǎn)。用于SLM的Inconel718鎳基合金粉末具有不同于傳統(tǒng)粉末冶金所需要的粉末特性，不僅要求粉末純度高、氧含量低，還要求粉末球形度高、粒度分布均勻，以及良好的流動性和松裝密度。

目前，氣霧化法是制備金屬粉末的主要方法，其基本原理是通過霧化噴嘴產(chǎn)生的高速、高壓氣流將熔融金屬液體粉碎成細(xì)小的液滴，并經(jīng)過快速冷卻使其凝固成金屬粉體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有制粉技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種可高效制備粒徑小、粒度分布均勻、球形度高、氧含量低、雜質(zhì)含量低的選區(qū)激光熔化用Inconel718鎳基合金粉末的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

選區(qū)激光熔化成形用Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，制備Inconel718鎳基合金棒材；

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材裝夾在連續(xù)送料器，連續(xù)送料器以一定的下降速率，將Inconel718鎳基合金棒材下端的錐形部分深入感應(yīng)線圈，在惰性氣體保護(hù)下，通過感應(yīng)線圈對棒材進(jìn)行持續(xù)加熱熔煉，使棒材熔化成連續(xù)的液流或液滴，熔融液體直接落入高壓霧化器的中心，從高壓霧化器噴出高速惰性氣流，在高速惰性氣流的沖擊作用下，合金溶液破碎成微細(xì)液滴，并在霧化塔內(nèi)凝固成球形的粉末顆粒，經(jīng)過冷卻水系統(tǒng)的冷卻后，粉末通過輸粉管道輸送至旋風(fēng)分離器內(nèi)，最終到達(dá)粉末收集罐，得到Inconel718鎳基合金粉末；

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末，經(jīng)過超聲波振動篩分和氣流分級，最終制得適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。

本發(fā)明中氣霧化制粉的設(shè)備，包括上下設(shè)置的連續(xù)送料器、熔化室與霧化塔，連續(xù)送料器用于將Inconel718鎳基合金棒材垂直送入熔化室內(nèi)，在熔化室內(nèi)設(shè)置感應(yīng)線圈，在霧化塔上方設(shè)置高壓霧化器，霧化塔還通過輸粉管道連接有粉末收集罐。高壓霧化器結(jié)構(gòu)，其環(huán)縫出口為20-24個(gè)單一等徑噴孔，用以提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩(wěn)定的氣體流場。同時(shí)，高壓霧化器與導(dǎo)流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產(chǎn)生，增加氣體動能。

作為優(yōu)選，步驟(1)中所述的合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

作為優(yōu)選，步驟(1)中真空感應(yīng)爐冶煉時(shí)，熔體過熱度控制在200～300℃。

作為優(yōu)選，步驟(1)中將所制得的Inconel718鎳基合金棒料加工直徑為40～50mm，前端為圓錐形的棒材，錐角40～60°。

作為優(yōu)選，步驟(2)中惰性氣體為高純氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

作為優(yōu)選，步驟(2)中進(jìn)行真空電極感應(yīng)熔化時(shí)，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。

作為優(yōu)選，步驟(2)中進(jìn)行真空電極感應(yīng)熔化時(shí)，噴嘴的噴射壓力為2.0～4.0MPa。

作為優(yōu)選，步驟(3)中超聲振動篩分、氣流分級后去除粒徑≥60μm和≤15μm的顆粒，并按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。

本發(fā)明采用氣霧化法制備金屬粉末，由于金屬液經(jīng)歷了快速凝固的過程，該方法制備的金屬粉末具有典型的快速凝固組織特征，如偏析少、固溶度高及晶粒細(xì)小等。同時(shí)，氣霧化法制備的金屬粉末顆粒球形度高、氧含量低，不僅能夠提高其成型性能，而且對其物理性能也有一定的優(yōu)化，能夠滿足選區(qū)激光熔化工藝對粉末性能的要求。

本發(fā)明采用無坩堝感應(yīng)線圈加熱，生產(chǎn)過程中連續(xù)送料，有效避免了材料的氧化，同時(shí)提高了設(shè)備的自動化程度。該技術(shù)避免了傳統(tǒng)的坩堝冶煉工藝摻入雜質(zhì)的影響，提高了金屬粉末的純凈度，降低了粉末中的氧含量。

本發(fā)明中，高壓霧化器通過將圓形霧化器的環(huán)縫出口改為20-24個(gè)單一等徑噴孔來提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩(wěn)定的氣體流場。同時(shí)，高壓霧化器與導(dǎo)流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產(chǎn)生，增加氣體動能。該霧化技術(shù)能夠制得粒徑小、粒度分布窄的金屬粉末，是氣霧化技術(shù)的一個(gè)重要發(fā)展方向。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過采用真空電極感應(yīng)熔化技術(shù)，并結(jié)合高壓緊耦合霧化技術(shù)，使得金屬液流在高速氣體壓力下形成細(xì)小的金屬液滴，液滴快速凝固后形成的金屬粉末球形度高、粒徑均勻。同時(shí)，本發(fā)明針對選區(qū)激光熔化技術(shù)對金屬粉末的粒徑要求，采用超聲波振動和氣流分級相結(jié)合的方法，得到粒徑在15-60μm范圍內(nèi)適用于選區(qū)激光熔化成形的Inconel718鎳基合金粉末。

附圖說明

圖1為Inconel718鎳基合金棒料結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為氣霧化制粉的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為高壓霧化器結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

選區(qū)激光熔化成形用Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，真空感應(yīng)爐冶煉時(shí)，熔體過熱度控制在200～300℃，制備Inconel718鎳基合金棒材；

其中，所述的合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

所制得的Inconel718鎳基合金棒料加工直徑為40～50mm，前端為圓錐形的棒材，錐角40～60°，結(jié)構(gòu)如圖1所示。

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材裝夾在連續(xù)送料器，連續(xù)送料器以一定的下降速率，將Inconel718鎳基合金棒材下端的錐形部分深入感應(yīng)線圈，在惰性氣體保護(hù)下，通過感應(yīng)線圈對棒材進(jìn)行持續(xù)加熱熔煉，使棒材熔化成連續(xù)的液流或液滴，熔融液體直接落入高壓霧化器的中心，從高壓霧化器噴出高速惰性氣流，在高速惰性氣流的沖擊作用下，合金溶液破碎成微細(xì)液滴，并在霧化塔內(nèi)凝固成球形的粉末顆粒，經(jīng)過冷卻水系統(tǒng)的冷卻后，粉末通過輸粉管道輸送至旋風(fēng)分離器內(nèi)，最終到達(dá)粉末收集罐，得到Inconel718鎳基合金粉末；

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末，經(jīng)過超聲波振動篩分和氣流分級，最終制得適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。

步驟(2)氣霧化制粉的設(shè)備，如圖2所示，包括上下設(shè)置的連續(xù)送料器1、熔化室6與霧化塔4，連續(xù)送料器1用于將Inconel718鎳基合金棒材垂直送入熔化室6內(nèi)，在熔化室6內(nèi)設(shè)置感應(yīng)線圈2，在霧化塔4上方設(shè)置高壓霧化器3，霧化塔4還通過輸粉管道連接有粉末收集罐5。高壓霧化器結(jié)構(gòu)如圖3所示，其環(huán)縫出口為20-24個(gè)單一等徑噴孔，用以提高氣壓，使噴出的氣流超過聲速，明顯提高霧化效率。該霧化器能夠降低氣體用量，可在較低的氣壓下得到高速氣流和穩(wěn)定的氣體流場。同時(shí)，高壓霧化器與導(dǎo)流管采用緊耦合連接，能夠減少有害激波的產(chǎn)生，增加氣體動能。步驟(2)中惰性氣體為高純氮?dú)饣驓鍤?。步驟(2)中高速惰性氣流為高純氮?dú)饣驓鍤?。步驟(2)中進(jìn)行真空電極感應(yīng)熔化時(shí)，棒材的下降速度控制在10～50mm/min。步驟(2)中進(jìn)行真空電極感應(yīng)熔化時(shí)，噴嘴的噴射壓力為2.0～4.0MPa。

步驟(3)中超聲振動篩分、氣流分級后去除粒徑≥60μm和≤15μm的顆粒，并按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

用于選區(qū)激光熔化成形技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，按照圖1所示結(jié)構(gòu)制備Inconel718鎳基合金棒材，合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進(jìn)行真空電極感應(yīng)氣霧化。即在惰性氣體保護(hù)下，通過感應(yīng)線圈對棒材進(jìn)行持續(xù)加熱熔煉，棒材下降速度控制在25mm/min，熔體過熱度控制在200℃，使棒材熔化成連續(xù)的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質(zhì)沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在2.0MPa，液滴在冷卻時(shí)凝固成Inconel718細(xì)小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。本實(shí)施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為35.43μm，球形度0.81，粉末在EOS M290設(shè)備上進(jìn)行選區(qū)激光熔化成型，粉末可順利鋪放，成型件無明顯裂紋，硬度可達(dá)350HV_0.2以上。

實(shí)施例2

用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，按照圖1所示結(jié)構(gòu)制備Inconel718鎳基合金棒材，合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進(jìn)行真空電極感應(yīng)氣霧化，即在惰性氣體保護(hù)下，通過感應(yīng)線圈對棒材進(jìn)行持續(xù)加熱熔煉，棒材下降速度控制在35mm/min，熔體過熱度控制在250℃，使棒材熔化成連續(xù)的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質(zhì)沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在3.0MPa，液滴在冷卻時(shí)凝固成Inconel718細(xì)小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。本實(shí)施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為31.32μm，球形度0.84，粉末在EOS M290設(shè)備上進(jìn)行選區(qū)激光熔化成型，粉末鋪送均勻，成型件無明顯氣孔、開裂等缺陷，成型件硬度可達(dá)370HV_0.2以上。

實(shí)施例3

用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末的制備方法，包括以下步驟：

(1)棒材加工：將Inconel718鎳基合金原料加入真空感應(yīng)爐冶煉，按照圖1所示結(jié)構(gòu)制備Inconel718鎳基合金棒材，合金成分比例為：Ni：≥50％，Cr：17～21％，Mo：2.8～3.3％，Al：0.2～0.8％，Ti：0.65～1.15％，Nb：4.75～5.5％，C：≤0.08％，Mn：≤0.35％，Si：≤0.35％，Cu：≤0.3％，Co：≤1.0％，B：≤0.006％，P：≤0.01％，S：≤0.01％。

(2)霧化制粉：將加工后的Inconel718鎳基合金棒材進(jìn)行真空電極感應(yīng)氣霧化，即在惰性氣體保護(hù)下，通過感應(yīng)線圈對棒材進(jìn)行持續(xù)加熱熔煉，棒材下降速度控制在45mm/min，熔體過熱度控制在300℃，使棒材熔化成連續(xù)的液流或液滴，熔化的金屬液體在高壓霧化器射出的高速介質(zhì)沖擊下霧化成微小液滴，霧化氣體使用高純氬氣，霧化壓力控制在4.0MPa，液滴在冷卻時(shí)凝固成Inconel718細(xì)小粉末。

(3)粉末篩分：將霧化后制得的Inconel718鎳基合金粉末在真空中冷卻，然后使用超聲波振動篩分和氣流分級，按照粒徑15～30μm占20～50％、30～45μm占20～50％、45～60μm占10～20％的重量比例關(guān)系進(jìn)行配比，最終得到適用于選區(qū)激光熔化技術(shù)的Inconel718鎳基合金粉末。本實(shí)施例制得的Inconel718鎳基合金粉末的平均粒徑為28.62μm，球形度0.90，粉末在EOS M290設(shè)備上進(jìn)行選區(qū)激光熔化成型，粉末鋪送平穩(wěn)，成型件組織致密度高，成型件硬度可達(dá)390HV_0.2以上。

上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。