本發(fā)明屬于鐵基磁性材料領(lǐng)域，具體是一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法。

背景技術(shù)：

1972年，Kim和Takahashi首次報(bào)道α"-Fe16N2具有“巨磁矩”現(xiàn)象，其飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到2.8～3.0T而引起了廣泛的關(guān)注。但由于α"-Fe16N2是亞穩(wěn)態(tài)，很難合成，而且溫度高于200℃就會分解為α-Fe和γ'-Fe4N，極大地限制了它的應(yīng)用。而ε-Fe3N或γ'-Fe4N在室溫下是穩(wěn)定的，它們不但具有較好的抗腐蝕能力、耐磨性，同時(shí)具有較高的飽和磁化強(qiáng)度、導(dǎo)磁率和較低的矯頑力而成為研究的熱點(diǎn)。

現(xiàn)有的FeSiN合金粉體制備技術(shù)主要采用在鐵水中通N2熔煉法，該方法存在通N2時(shí)間長、能耗大、合金中N含量很低等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法，該方法具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法，其特征在于，其制備方法步驟為：

步驟一、制備片狀FeSi合金粉體：在中頻爐中按Fe_(100-x)Si_x配比熔煉合金液體，其中x=1wt%~15wt%；合金液體在1200~1350℃澆注，鑄模為厚度≥50mm的石墨平板，平板尺寸視鐵水量而定，平板水平移動(dòng)，移動(dòng)速度為1~10cm/s；澆注后鐵水迅速冷卻得到板狀鑄錠。板狀鑄錠經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎后篩分得到一系列粒度的片狀FeSi合金粉體。選取粒徑分別為45~75μm和75~150μm的兩種粒徑范圍的粉體進(jìn)入下一步處理。

步驟二，制備片狀FeSiN合金粉體：以無毒性CO(NH₂)₂、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH為原料，按重量比CO(NH₂)₂/ NaCl/ BaCl₂/ Na₂CO₃/NaOH =(45~55) / (15~25) /(5~10) /(25~35) / (5~10)的比例配制反應(yīng)物體系，在剛玉坩堝中加熱到530~590℃，反應(yīng)物體系熔化成液態(tài)。將步驟一制備的片狀FeSi合金粉體用不銹鋼網(wǎng)包裹后浸入到反應(yīng)物中，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~2h小時(shí)。提起不銹鋼網(wǎng)，得到反應(yīng)后的新合金粉體。新合金粉體在溫度為80~90℃的去離子水中進(jìn)行浸泡清洗，除去粉體表面雜質(zhì)。粉體在40-50℃溫度下烘干。

粉體經(jīng)過XRD分析為FeSiN合金粉體。粉體中的N含量視反應(yīng)時(shí)間而定，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，最高可以達(dá)到2wt%。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明采用高溫化學(xué)處理工藝的方法，相比現(xiàn)有的制備方法，該方法效果好、工藝操作方便、對設(shè)備要求低，具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所用的片狀FeSi合金粉體的SEM圖；

圖2為本發(fā)明制備的片狀FeSiN合金粉體的XRD圖譜，標(biāo)定為Fe(Si)、ε-Fe(Si)3N；

圖3為本發(fā)明制備的片狀FeSiN合金粉體的XRD圖譜，標(biāo)定為ε-Fe(Si)3N、γ'-Fe(Si)4N。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。本發(fā)明技術(shù)包括但不限于下列實(shí)施例。

實(shí)施例1：一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法如下：

步驟一、在中頻爐中按Fe₉₅Si₅配比熔煉合金液體。合金液體在1200~1350℃澆注。鑄模為厚度50mm的石墨平板。平板水平移動(dòng)，移動(dòng)速度5cm/s。澆注后鐵水迅速冷卻得到板狀鑄錠。

板狀鑄錠經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎后篩分得到45~75μm粒徑的片狀FeSi合金粉體。

步驟二、以無毒性CO(NH₂)₂、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH為原料，按重量比CO(NH₂)₂/ NaCl / BaCl₂ / Na₂CO₃/ NaOH =50/20/8/30/8的比例配制反應(yīng)物體系，在剛玉坩堝中加熱到560℃，反應(yīng)物體系熔化成液態(tài)。將由第一步制備的片狀FeSi合金粉體用不銹鋼網(wǎng)包裹后浸入到反應(yīng)物中，繼續(xù)保溫反應(yīng)1h小時(shí)。提起不銹鋼網(wǎng)，得到反應(yīng)后的新合金粉體。新合金粉體在溫度為80~90℃的去離子水中進(jìn)行浸泡清洗，除去粉體表面雜質(zhì)。粉體在40-50℃溫度下烘干。粉體經(jīng)過XRD分析為FeSiN合金粉體。

對反應(yīng)前后的片狀FeSi合金粉體通過SEM、XRD對其進(jìn)行外觀形貌和物相分析，結(jié)果如下：

（1）片狀FeSi合金粉體形貌分析：反應(yīng)過程中，對粉體的反應(yīng)深度是其關(guān)鍵問題所在，從圖1可知，用于高溫氮化反應(yīng)的FeSi合金粉體為片狀粉體，其厚度大致為10~20μm，這使得反應(yīng)得于反應(yīng)完全并明顯提高了反應(yīng)的效率。

（2）粉體物相分析：從圖2可知，經(jīng)高溫化學(xué)反應(yīng)后的粉體，主相α-Fe(Si)峰顯示非常弱，以ε-Fe(Si)₃N相的峰為主，說明經(jīng)過0.5h反應(yīng)后，粉體基本上都反應(yīng)了。從圖3可以看出，經(jīng)1h反應(yīng)后α-Fe(Si)峰完全消失了，XRD圖譜顯示的是ε-Fe(Si)₃N、γ'-Fe(Si)₄N相，說明鐵(硅)粉體已經(jīng)反應(yīng)完全了，生成了全新的氮化鐵(硅)物質(zhì)。

實(shí)施例2：一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法如下：

步驟一、在中頻爐中按Fe₉₀Si₁₀配比熔煉合金液體。合金液體在1200~1350℃澆注。鑄模為厚度60mm的石墨平板。平板水平移動(dòng)，移動(dòng)速度10cm/s。澆注后鐵水迅速冷卻得到板狀鑄錠。板狀鑄錠經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎后篩分得到75~150μm粒徑的片狀FeSi合金粉體。

步驟二、以無毒性CO(NH₂)₂ 、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH為原料，按重量比CO(NH₂)₂ /NaCl / BaCl₂ / Na₂CO₃ / NaOH =55/ 25 / 10 / 35 / 10的比例配制反應(yīng)物體系，在剛玉坩堝中加熱到590℃，反應(yīng)物體系熔化成液態(tài)。將由第一步制備的片狀FeSi合金粉體用不銹鋼網(wǎng)包裹后浸入到反應(yīng)物中，繼續(xù)保溫反應(yīng)2h小時(shí)。提起不銹鋼網(wǎng)，得到反應(yīng)后的新合金粉體。新合金粉體在溫度為80~90℃的去離子水中進(jìn)行浸泡清洗，除去粉體表面雜質(zhì)。粉體在40-50℃溫度下烘干。

實(shí)施例3：一種高溫化學(xué)處理工藝制備片狀FeSiN合金粉體的方法如下：

步驟一、在中頻爐中按Fe₉₀Si₁₀配比熔煉合金液體。合金液體在1200~1350℃澆注。鑄模為厚度55mm的石墨平板。平板水平移動(dòng)，移動(dòng)速度1cm/s。澆注后鐵水迅速冷卻得到板狀鑄錠。板狀鑄錠經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎后篩分得到45~75μm粒徑的片狀FeSi合金粉體。

步驟二、以無毒性CO(NH₂)₂ 、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH為原料，按重量比CO(NH₂)₂ /NaCl / BaCl₂ / Na₂CO₃ / NaOH =45/ 15 / 5 / 25 / 5的比例配制反應(yīng)物體系，在剛玉坩堝中加熱到530℃，反應(yīng)物體系熔化成液態(tài)。將由第一步制備的片狀FeSi合金粉體用不銹鋼網(wǎng)包裹后浸入到反應(yīng)物中，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5h小時(shí)。提起不銹鋼網(wǎng)，得到反應(yīng)后的新合金粉體。新合金粉體在溫度為80~90℃的去離子水中進(jìn)行浸泡清洗，除去粉體表面雜質(zhì)。粉體在40-50℃溫度下烘干。

應(yīng)當(dāng)說明的是，以上所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。