本發(fā)明涉及新型材料制備技術(shù)，特別是一種鎂鋁尖晶石的制備方法。
背景技術(shù)：
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鎂鋁尖晶石屬于一種鎂鋁氧化物，其主要成分為氧化鋁和氧化鎂。鎂鋁尖晶石具有體積密度大，礦物相含量高，晶粒發(fā)育良好，結(jié)構(gòu)均勻，質(zhì)量穩(wěn)定。具有良好的抗侵蝕，腐蝕、剝落能力強(qiáng)，抗渣性能好，抗磨蝕能力，熱震穩(wěn)定性好，耐高溫等性能特點(diǎn)。
鎂鋁尖晶石有良好的物理性能和機(jī)械性能，尤其是其優(yōu)良的光學(xué)性能、抗輻照性能，耐高溫抗腐蝕性能，及其十分優(yōu)良的電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性，使其成為一種重要的軍事和民用價值的功能材料。近十幾年來，對于高技術(shù)領(lǐng)域，由于受到納米科技和納米粉體熱的影響，絕大多數(shù)研究者更注重鎂鋁尖晶石粉體的粒度研究，而忽略了純度或關(guān)注不夠。在高性能鎂鋁尖晶石粉體的應(yīng)用中，純度指標(biāo)比粒度指標(biāo)顯得更為重要。有些方法的工藝過程沒有做任何提純處理，致使得到的產(chǎn)物純度不高；而有些方法為降低鎂鋁尖晶石的合成溫度加入某些添加劑。另外有些方法僅僅適合于實(shí)驗(yàn)室，無法進(jìn)行規(guī)模生產(chǎn)，不利于產(chǎn)生更好的經(jīng)濟(jì)效益。因此，設(shè)計新穎的、易于工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法，以相對較低的成本獲得高純、超細(xì)、高均勻性能的鎂鋁尖晶石粉體，將成為制備性能優(yōu)良的鎂鋁尖晶石單晶體、透明多晶體或其它材料的總趨勢。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對上述分析提供一種成本相對較低、過程相對簡單、產(chǎn)物品質(zhì)優(yōu)良的鎂鋁尖晶石制備方法。迄今為止，并沒有人采用CVD法制備鎂鋁尖晶石，本發(fā)明專利采用CVD法制備鎂鋁尖晶石。
本發(fā)明的技術(shù)方案：
一種鎂鋁尖晶石的制備方法，采用直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積制備，步驟如下：
1)將鋁片用砂紙打磨去除表面氧化層，將含有鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物涂于鋁片表面，待混合物風(fēng)干后，將鋁片放入直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中，樣品與陽極圈距離為0-40mm；
2)關(guān)閉反應(yīng)爐送樣口，先后啟動一級機(jī)械泵和二級分子泵抽真空，直至反應(yīng)爐的腔壓、泵壓均達(dá)到-100Pa以下；
3)向真空室內(nèi)通入H2、惰性氣體和N2的混合氣體，將真空度保持在腔壓0-3000Pa、泵壓3000-20000Pa；
4)開啟電源，施加電流和電壓，調(diào)節(jié)樣品與陽極圈距離使溫度達(dá)到400-23000C；
5)溫度達(dá)到步驟4)要求范圍開始計時，反應(yīng)時間為1-100分鐘，期間保持電壓、電流、樣品與陽極圈距離等參數(shù)不變；
6)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止通入H2、惰性氣體和N2的混合氣體，繼續(xù)抽真空至少5分鐘，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，待系統(tǒng)冷卻后，向反應(yīng)爐中沖入空氣，待反應(yīng)爐氣壓與大氣壓相同時，打開反應(yīng)爐取出制得的目標(biāo)產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，鋁片純度為99.99％、規(guī)格為10mm×20mm×2mm；鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物涂抹于鋁片表面的量為1-2毫升。
進(jìn)一步的，步驟3)和步驟6)中所述H2、惰性氣體和N2純度皆為99.999％，H2流量為100-3000sccm，惰性氣體流量為100-3000sccm，N2流量為10-1000sccm。
進(jìn)一步的，步驟4)中所述施加的電流為120A，電壓為60V。
進(jìn)一步的，所述的惰性氣體為Ar或He或Ne中的一種。
進(jìn)一步的，鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物為硝酸鎳、硝酸鎂混合溶液，母液為純度為≧99.7％的酒精，硝酸鎳、硝酸鎂含量均為0.6mol/L。
本發(fā)明的有益技術(shù)效果是：
成本相對較低、過程相對簡單、所得鎂鋁尖晶石產(chǎn)物品質(zhì)優(yōu)良。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
本發(fā)明一種鎂鋁尖晶石的制備方法，采用磁控濺射和直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積制備，本步驟如下：
1)將的高純鋁片用砂紙打磨去除表面氧化層，依次在丙酮、酒精、超純水中分別超聲清洗10分鐘，去除鋁片表面污染物。將含有硝酸鎳、硝酸鎂混合物的溶液涂于鋁片表面，待硝酸鎳、硝酸鎂混合物風(fēng)干后，將鋁片放入直流等離子噴射化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中，樣品與陽極圈距離為20mm；其中硝酸鎳溶液和硝酸鎂溶液母液為純度為≧99.7％的酒精，硝酸鎳、硝酸鎂含量均為0.6mol/L。當(dāng)然，本發(fā)明不局限于硝酸鎳、硝酸鎂，鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物均可用于本發(fā)明中。
2)關(guān)閉反應(yīng)爐送樣口，先后啟動一級機(jī)械泵和二級分子泵抽真空，直至反應(yīng)爐的腔壓、泵壓均達(dá)到-100Pa以下；
3)向真空室內(nèi)通入H2、Ar和N2的混合氣體，將真空度保持在腔壓3000Pa、泵壓13000Pa；
4)開啟電源，施加120A電流和電壓60V，調(diào)節(jié)樣品與陽極圈距離使溫度達(dá)到800℃；
5)溫度達(dá)到800℃開始計時，反應(yīng)時間為10分鐘，期間保持電壓、電流、樣品與陽極圈距離等參數(shù)不變；
6)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，停止通入H2、Ar和N2的混合氣體，繼續(xù)抽真空10分鐘，然后關(guān)閉真空系統(tǒng)，待系統(tǒng)冷卻后，向反應(yīng)爐中沖入空氣，待反應(yīng)爐氣壓與大氣壓相同時，打開反應(yīng)爐取出制得的目標(biāo)產(chǎn)品。所得產(chǎn)品的分子式為Mg0.36Al2.44O4。
實(shí)施例2：
與實(shí)施例1不同的是，
步驟1)是將高純鋁片用砂紙打磨去除表面氧化層，依次在丙酮、酒精、超純水中分別超聲清洗10分鐘，去除鋁片表面污染物。使用磁控濺射在鋁片表面濺射100nm厚的鎳膜，取出帶有鎳膜的鋁片，將硝酸鎂溶液涂于帶有鎳膜鋁片表面，待硝酸鎂混合物風(fēng)干后，將鋁片放入直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積反應(yīng)爐中，樣品與陽極圈距離為20mm。
實(shí)施例3：
與實(shí)施例1和2不同的是，
步驟3)中向真空室內(nèi)通入H2、He和N2的混合氣體，將真空度保持在腔壓100Pa、泵壓3000Pa；
4)開啟電源，施加電流和電壓，調(diào)節(jié)樣品與陽極圈距離使溫度達(dá)到400℃；
5)溫度達(dá)到400℃開始計時，反應(yīng)時間為70分鐘，期間保持電壓、電流、樣品與陽極圈距離等參數(shù)不變；
實(shí)施例4：
與實(shí)施例1和2和3不同的是，
步驟3)中向真空室內(nèi)通入H2、Ne和N2的混合氣體，將真空度保持在腔壓100Pa、泵壓3000Pa；
4)開啟電源，施加電流和電壓，調(diào)節(jié)樣品與陽極圈距離使溫度達(dá)到2300℃；
5)溫度達(dá)到2300℃開始計時，反應(yīng)時間為100分鐘，期間保持電壓、電流、樣品與陽極圈距離等參數(shù)不變；
本發(fā)明中以上實(shí)施例中，鋁片純度為99.99％、規(guī)格為10mm×20mm×2mm；鎳或鎳離子、鎂或鎂離子的混合物涂抹于鋁片表面的量為1-2毫升。所述H2、惰性氣體和N2純度皆為99.999％，H2流量為100-3000sccm，惰性氣體流量為100-3000sccm，N2流量為10-1000sccm。
最后，應(yīng)當(dāng)明確的是，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，按本發(fā)明構(gòu)思所做出的顯而易見的改進(jìn)和修飾都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。