本發(fā)明屬于光學薄膜特性改性研究領域，涉及一種提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法。

背景技術：

近年來，碳化鍺(Ge_1-xC_x)作為一種新型的紅外硬質保護薄膜材料，受到了廣泛關注。其具有其它硬質保護薄膜所不具備的優(yōu)良特性：1)與Ge、Si、ZnS等絕大部分紅外基底結合好；2)在較大波長范圍內具有較低的消光系數(shù)；3)其應力較小，機械特性良好；4)通過改變薄膜成份，可以使薄膜的折射率在2-4范圍內變化，同時可以直接使用不同折射率的Ge_1-xC_x薄膜制備復合紅外硬質保護薄膜。

離子束反應濺射法是一種制備高性能光學薄膜的工藝方法。使用離子束反應濺射法可以獲得折射率變化范圍較大的、吸收較小的、高硬度的Ge_1-xC_x薄膜。但是，當離子源束壓較低時，濺射粒子的能量較低，制備的薄膜中含C量較高，使得薄膜與ZnS基底的附著力會有所降低，薄膜的應用可靠性有待進一步提高。

技術實現(xiàn)要素：

(一)發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是：提供一種提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，通過使用輔助離子源對基底進行預轟擊的方法，提高制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底之間的附著力，克服使用低主離子源束壓反應濺射制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底之間的附著力較低的問題。

(二)技術方案

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，其包括以下步驟：

S1：基片清洗

S2：預濺射

將清洗后的基片放入離子束濺射鍍膜機內，以Ge作為靶材，CH₄作為反應氣體，用離子源對Ge靶材進行預濺射；

S3：輔助離子源預轟擊基片

S4：離子束反應濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

開啟主離子源，向真空室通入反應氣體CH₄，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積。

其中，所述步驟S1中，基片清洗包括以下過程：

首先用蘸有體積比為1:1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有體積比為1:1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止。

其中，所述步驟S2中，預濺射時，Ar作為離子源工作氣體。

其中，所述步驟S2中，打開真空泵抽真空，當真空室內壓強降至10^-3Pa以下時，向主離子源和中和器內充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預濺射。

其中，所述步驟S2中，預濺射時，離子源束壓控制在500V-1000V，束流控制在300mA以內，時間為2min-5min。

其中，所述步驟S3中，預轟擊基片時，向輔助離子源和中和器內充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，將基底轉動到鍍膜位置，用輔助離子源對基片進行鍍膜前預轟擊。

其中，所述步驟S3中，預轟擊基片時，輔助離子源束壓控制在150V-600V；束流控制在300mA以內；時間為2min-15min。

其中，所述步驟S4中，Ge_1-xC_x薄膜淀積時，調節(jié)主離子源束壓為300V-1000V，束流為150mA-300mA，向真空室通入反應氣體CH₄，流量在0sccm-80sccm之間，真空室壓強在8×10^-2Pa以下，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，時間不少于1小時。

(三)有益效果

上述技術方案所提供的提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，使用輔助離子源對基底進行預轟擊，可以有效提高Ge_1-xC_x薄膜與基底之間的附著力，該工藝過程簡單、有效、可靠。

附圖說明

圖1是制備Ge_1-xC_x薄膜的離子束反應濺射淀積系統(tǒng)的內部結構示意圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片；

圖3是本發(fā)明實施例2制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、內容和優(yōu)點更加清楚，下面結合附圖和實施例，對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細描述。

參照圖1所示，本實施例提供一種提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的裝置，其包括真空室，布置在真空室內的基片、主離子源、靶材、輔助離子源和反應氣體源，輔助離子源用于預轟擊基片，主離子源濺射靶材，反應氣體源在濺射靶材時向真空室內通入反應氣體。

基于上述裝置，本實施例提高離子束反應濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法包括以下步驟：

1)基片清洗

首先用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止；

2)預濺射

將清洗后的基片放入離子束濺射鍍膜機內，以Ge作為靶材，Ar作為離子源工作氣體，CH₄作為反應氣體。

打開真空泵抽真空，當真空室內壓強降至10^-3Pa以下時，向主離子源和中和器內充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預濺射，離子源束壓控制在500V-1000V，束流控制在300mA以內，時間為2min-5min。

3)輔助離子源預轟擊基片

向輔助離子源和中和器內充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，將基底轉動到鍍膜位置，用輔助離子源對基片進行鍍膜前預轟擊，輔助離子源束壓控制在150V-600V；束流控制在300mA以內；時間為2min-15min。

該步驟通過對基底進行預轟擊，清除基底表面的吸附氣體分子和其他雜質，使基底表面達到很高的清潔水平，并改善基底表面的元素的化學狀態(tài)和能級結構，極大地提高了膜層與基底之間的附著力。

4)離子束反應濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

預轟擊后關閉輔助離子源和中和器，停止向輔助源和中和器充入氣體。調節(jié)主離子源束壓為300V-1000V，束流為150mA-300mA，向真空室通入反應氣體CH₄，流量在0sccm-80sccm之間，真空室壓強在8×10^-2Pa以下。進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，時間不少于1小時。

濺射過程結束后關閉離子束濺射鍍膜機，即得到Ge_1-xC_x薄膜。

下面以具體的實例對上述方法進行進一步的說明。

實施例1：

1)選取直徑為20mm，厚度為2mm的ZnS作為基片。首先用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止；

2)預濺射

將清洗后的Ge基片放入離子束濺射鍍膜機內，以Ge作為靶材，Ar作為離子源工作氣體，CH₄作為反應氣體。打開真空泵抽真空，當真空室內壓強降至10^-3Pa以下時，向中和器和離子源內充入Ar，流量控制為32sccm，依次啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預濺射，預濺射時離子源束壓為1000V，束流為300mA，時間為5min。

3)離子束反應濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

預濺射后調節(jié)離子源束壓為300V，束流為150mA，向真空室通入CH₄，流量為80sccm。當離子源工作狀態(tài)穩(wěn)定后，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，鍍膜時間為2小時。

所制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底的附著力為17.4mN。

本實施例制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片如圖2所示。

實施例2：

本實施案例與實施案例1相似，不同之處在于，在步驟2)之后額外增加步驟3)：向輔助離子源和中和器內充入Ar，流量為30sccm，啟動中和器和離子源，用離子源對基片進行鍍膜前預轟擊，離子源束壓控制在200V；束流為100mA；時間為10min。

本實施例制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片如圖3所示。

所制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底的附著力為32.7mN。和實施案例1中測得的薄膜與基底的附著力相比，其值有了較大提升。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應視為本發(fā)明的保護范圍。