本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料的制備，特別涉及一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備。

背景技術(shù)：

近年來(lái)，鋰離子電池由于具有高的容量和高的能量密度，同時(shí)具有優(yōu)異的充放電循環(huán)性能，已經(jīng)成為3C領(lǐng)域產(chǎn)品、電動(dòng)汽車電池、電動(dòng)工具電池、儲(chǔ)能電站的儲(chǔ)能電池等的首選電源。然而，隨著社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的不斷革新，人們對(duì)鋰離子電池的儲(chǔ)能性能要求越來(lái)越高，迫切希望鋰離子電池具有更高的能量密度和更長(zhǎng)的壽命。目前商業(yè)化鋰離子電池中負(fù)極材料主要是石墨類材料，而石墨類材料的理論容量為372mAh/g，限制了鋰離子電池能量密度的進(jìn)一步提高。

為了滿足這一需求，硅基材料受到人們的廣泛關(guān)注。其中SiO具有較高的理論比容量(約1400mAh/g)，嵌鋰電位平臺(tái)低，是目前鋰電池中碳負(fù)極的理想替代物，但是SiO材料本身的導(dǎo)電性較差，在應(yīng)用于電池材料時(shí)，往往還需要通過(guò)對(duì)材料的改性(例如碳包覆、摻雜其他物質(zhì)等等方式)來(lái)提高材料的性能。其中，表面包覆碳層的SiO材料，可以解決在作為電池材料使用時(shí)，避免電解液與SiO直接接觸而導(dǎo)致循環(huán)性能較差的問(wèn)題，但是其材料內(nèi)部導(dǎo)電性仍舊較差，不宜電子快速傳導(dǎo)，作為電池材料時(shí)其容量得不到發(fā)揮，所以需進(jìn)一步進(jìn)行固相、液相包覆或碳摻雜來(lái)解決內(nèi)部導(dǎo)電問(wèn)題。然而，現(xiàn)有的SiO/C復(fù)合材料制備中，對(duì)于各個(gè)步驟的進(jìn)行或材料的制備通常需采用不同的工具完成，再相互結(jié)合制備復(fù)合材料，其操作手續(xù)繁瑣，效率較低，而且制成的復(fù)合材料難以保證較好的綜合性能。

本發(fā)明能一步完成SiO的制備和SiO的改性，制得綜合性能良好的SiO/C復(fù)合材料，并且所得到的SiO/C復(fù)合材料內(nèi)部碳層分布均勻，外部有碳層包覆，這樣既解決了SiO的導(dǎo)電性問(wèn)題，也解決了作為電池材料時(shí)避免與電解液接觸的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備，其能一步完成SiO制備和SiO改性且易操作、產(chǎn)物性能優(yōu)良、生產(chǎn)效率高，彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)的空白和不足。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備，包括爐體，所述爐體外設(shè)有用于所述爐體降溫的第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)，所述爐體內(nèi)依次設(shè)有如下三個(gè)腔室：

用于反應(yīng)原料發(fā)生反應(yīng)、提供反應(yīng)產(chǎn)物的反應(yīng)室；

用于提供隔熱作用、形成溫差效應(yīng)的過(guò)渡室；

用于沉積、獲取目的產(chǎn)物的沉積室；

其中，所述反應(yīng)室與所述過(guò)渡室之間、所述過(guò)渡室與所述沉積室之間均為密封連接，所述反應(yīng)室和沉積室均設(shè)有加熱裝置和多點(diǎn)溫控系統(tǒng)，所述沉積室外設(shè)有用于所述沉積室降溫的第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)，所述過(guò)渡室與所述沉積室的連接處設(shè)有可導(dǎo)入氣體用于沉積的導(dǎo)入口，所述導(dǎo)入口與氣體導(dǎo)入裝置相連；所述三個(gè)腔室中，至少所述沉積室與所述爐體內(nèi)壁存在間隙，所述間隙形成一個(gè)與所述沉積室相通的真空室，真空室的真空度可以根據(jù)實(shí)際所需設(shè)定，在制備SiO/C復(fù)合材料的過(guò)程中，可設(shè)定所述真空室的壓強(qiáng)低于200Pa。

在上述設(shè)備中，真空室并非直接作用于反應(yīng)室，而是位于沉積室一側(cè)，與沉積室相通，因?yàn)槌练e室與反應(yīng)室和過(guò)渡室都相通，連接均為密封連接，因此在真空室低壓作用下，不僅可以使得反應(yīng)室滿足反應(yīng)低壓的需求，而且可以憑借抽真空形成的局部負(fù)壓差異實(shí)現(xiàn)一定的導(dǎo)流功能，有利于反應(yīng)蒸氣向沉積室方向傳導(dǎo)。這樣，將反應(yīng)原料放入上述反應(yīng)室，在上述真空室形成的低壓條件下，通過(guò)加熱裝置和多點(diǎn)溫控系統(tǒng)，使得反應(yīng)室內(nèi)能達(dá)到均一的反應(yīng)溫度和壓強(qiáng)，形成含有一氧化硅的蒸氣，該蒸氣借助過(guò)渡室的溫差效應(yīng)及真空室的導(dǎo)流作用順利實(shí)現(xiàn)向沉積室的傳導(dǎo)。在蒸氣進(jìn)入沉積室后，因上述氣體導(dǎo)入裝置導(dǎo)入有機(jī)碳源氣體至沉積室，于是，在沉積室的加熱裝置和多點(diǎn)溫控系統(tǒng)共同作用下，在沉積室內(nèi)蒸氣完成了有機(jī)碳源氣體裂解產(chǎn)生的非晶態(tài)導(dǎo)電碳的摻雜。其中，因工作中，反應(yīng)室和沉積室都需要高溫加熱，會(huì)導(dǎo)致爐體溫度升高，為了降低爐體溫度實(shí)現(xiàn)安全保護(hù)，設(shè)置了第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)；為了能夠更好地控制沉積室的溫度，實(shí)現(xiàn)更好的有機(jī)碳源裂解和沉積效果，還設(shè)置了第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)。雙重冷卻循環(huán)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)不僅保證了上述設(shè)備的安全性，也保證了目的產(chǎn)物的優(yōu)良性能。

優(yōu)選地，所述爐體外部可套有夾套結(jié)構(gòu)，通過(guò)所述夾套結(jié)構(gòu)與所述第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)相連，因此，冷卻介質(zhì)可通過(guò)夾套結(jié)構(gòu)作用于所述爐體上，這樣能夠更好地為系統(tǒng)提供熱交換，有效控制系統(tǒng)溫度。因?yàn)闋t體內(nèi)部在工作過(guò)程中是可達(dá)到1000-2000℃的高溫，熱傳導(dǎo)會(huì)使得爐體周圍溫度很高，第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)夾套結(jié)構(gòu)可以直接作用于爐體上，從而迅速降低爐體溫度，保證設(shè)備的安全性。考慮到成本和易于控制的問(wèn)題，第一冷卻系統(tǒng)的介質(zhì)優(yōu)選為水或乙醇，可以循環(huán)使用。

反應(yīng)室，是用于硅和二氧化硅進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所，以產(chǎn)生含有一氧化硅的蒸氣(根據(jù)反應(yīng)原理和一氧化硅的性質(zhì)，反應(yīng)室內(nèi)產(chǎn)生的蒸氣含有一氧化硅，也可含有硅和二氧化硅的混合蒸氣)。反應(yīng)室外壁可選擇電加熱絲纏繞形成的電加熱裝置或其他公知的加熱裝置，目的是為硅和二氧化硅的反應(yīng)提供所需的1000-2000℃(優(yōu)選1000-1600℃)的高溫；優(yōu)選地，所述反應(yīng)室內(nèi)壁設(shè)有石墨內(nèi)襯，最優(yōu)的是內(nèi)壁全部覆蓋上所述石墨內(nèi)襯，因石墨傳導(dǎo)性能好，其作為傳導(dǎo)結(jié)構(gòu)，可使反應(yīng)室內(nèi)獲得溫度分布均勻的反應(yīng)區(qū)域。而且，反應(yīng)室設(shè)有多點(diǎn)溫控系統(tǒng)，在反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有多個(gè)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，例如3個(gè)或5個(gè)，通過(guò)多點(diǎn)監(jiān)測(cè)到的溫度進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)，從而更好地達(dá)到升溫和恒溫的目的。多點(diǎn)溫控系統(tǒng)可以選擇熱電偶檢測(cè)溫度并由相連的溫度控制裝置進(jìn)行調(diào)節(jié)，也可以采用其他的本領(lǐng)域人員所熟知的能夠進(jìn)行多點(diǎn)檢測(cè)并調(diào)節(jié)的多點(diǎn)溫控系統(tǒng)。

過(guò)渡室，分別與反應(yīng)室和沉積室相連，用于在反應(yīng)室和沉積室間提供隔熱作用，并在兩者之間形成溫差，有利于反應(yīng)室產(chǎn)生的蒸汽向沉積室過(guò)渡。過(guò)渡室和反應(yīng)室、沉積室的內(nèi)壁材質(zhì)均優(yōu)選非金屬材料，形成非金屬層，因?yàn)槿羰沁x擇金屬材質(zhì)，金屬材質(zhì)可能在高溫下會(huì)參與反應(yīng)原料之間的反應(yīng)，從而引入其他金屬雜質(zhì)，不能保證目的產(chǎn)物的純度。所述非金屬材料優(yōu)選為陶瓷、石墨、碳化硅或石英玻璃，這些材料不僅耐高溫，而且穩(wěn)定性強(qiáng)。作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述過(guò)渡室的非金屬層與所述過(guò)渡室的外壁之間填充有保溫材料，當(dāng)然也可以說(shuō)在過(guò)渡室的內(nèi)壁與外壁之間優(yōu)選填充保溫材料，這樣可以保證蒸氣在經(jīng)過(guò)過(guò)渡室的過(guò)程中保持穩(wěn)定的溫度。其中，保溫材料可選擇保溫石棉或其他保溫材料。

在沉積室中，有機(jī)碳源氣體(或者“有機(jī)碳源氣體和惰性氣體的混合物”)通過(guò)氣體導(dǎo)入裝置和導(dǎo)入口在真空室形成的導(dǎo)流作用下進(jìn)入沉積室，并在500-1200℃下，裂解出非晶態(tài)導(dǎo)電碳，伴隨著一氧化硅的沉積，非晶態(tài)導(dǎo)電碳會(huì)摻雜在一氧化硅中一起沉積，形成內(nèi)部含有碳層的氧化硅材料。其中，所述有機(jī)碳源氣體為烴類，為甲烷、乙烯、乙炔、液化石油氣中的一種或至少兩種的混合物；所述惰性氣體為氮?dú)狻⒑?、氖氣和氬氣中的一種或至少兩種的混合物。沉積室的加熱裝置和多點(diǎn)溫控系統(tǒng)可以跟上述反應(yīng)室選擇的加熱裝置和溫控系統(tǒng)相同，其加熱裝置的目的是提供100-1000℃(優(yōu)選500-1000℃)的溫度。優(yōu)選地，所述沉積室內(nèi)設(shè)有用于沉積的沉積基體，所述沉積基體由上述非金屬材料制得，目的產(chǎn)物將沉積于所述沉積基體上，而且因?yàn)槌练e基體不是金屬材料，不會(huì)摻入金屬雜質(zhì)。多點(diǎn)溫控系統(tǒng)優(yōu)選在沉積基體上設(shè)置多個(gè)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，例如設(shè)置在沉積基體上的左中右三個(gè)位置，這樣可以更加精準(zhǔn)地控制沉積溫度，使得沉積室內(nèi)溫度均勻。所述第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)可以設(shè)置在所述沉積室與所述爐體內(nèi)壁的空隙中，冷卻介質(zhì)優(yōu)選為水或乙醇(優(yōu)選原因同上)，這樣，冷卻介質(zhì)與沉積室傳導(dǎo)的熱量直接發(fā)生熱交換，與第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)共同作用，降低沉積室的溫度，且更好地控制沉積室的溫度。在沉積室中，溫度控制的好壞，直接影響到最終的沉積效果，而本發(fā)明通過(guò)多點(diǎn)溫控系統(tǒng)和雙重冷卻循環(huán)系統(tǒng)，可以實(shí)現(xiàn)很好的沉積效果，得到內(nèi)部碳層分布均勻，外部含有碳包覆層的SiO/C復(fù)合材料。

真空室可以通過(guò)真空泵抽真空實(shí)現(xiàn)低于200Pa的壓強(qiáng)要求，當(dāng)然也可以采用其他的抽真空方式形成所述的真空室。若是采用真空泵，可以通過(guò)管道連接至真空室，并利用真空計(jì)來(lái)監(jiān)測(cè)真空室內(nèi)的真空度，以達(dá)到實(shí)際工作所需。由于真空室的壓強(qiáng)會(huì)降低以及和沉積室相通，因此反應(yīng)室、過(guò)渡室和沉積室的壓強(qiáng)也會(huì)隨之降低，而且因?yàn)檎婵帐椅挥诔练e室的一側(cè)，可以利用抽真空產(chǎn)生的氣流形成一個(gè)氣流引導(dǎo)作用，讓反應(yīng)室中產(chǎn)生的氣體可以更好地進(jìn)入沉積室。作為進(jìn)一步改進(jìn)，所述真空室與沉積室之間通過(guò)多孔擋板(例如蜂窩煤孔狀)相隔。所述多孔擋板一方面可以控制因?yàn)槌檎婵斩赡茉斐傻姆磻?yīng)蒸氣損失，另一方面也可以利用擋板阻力來(lái)控制氣流速度，使得蒸氣均勻穩(wěn)定地從反應(yīng)室過(guò)渡至沉積室，完成良好的沉積效果。

優(yōu)選地，所述三個(gè)腔室和爐體內(nèi)部形狀一致。例如所述反應(yīng)室、過(guò)渡室、沉積室和爐體均為中空結(jié)構(gòu)，外形都為長(zhǎng)方體、正方體或者圓柱體中的一種。這樣可以更好地利用爐體內(nèi)部空間，減小設(shè)備體積，而且也有利于達(dá)到良好的密封性。

綜上所述，上述設(shè)備中，放置于反應(yīng)室內(nèi)的固態(tài)硅和二氧化硅會(huì)在1000-2000℃的高溫下反應(yīng)生成氧化硅蒸氣，經(jīng)過(guò)過(guò)渡室的傳導(dǎo)，氧化硅蒸氣進(jìn)入沉積室。在此同時(shí)通入有機(jī)碳源氣體，有機(jī)碳源氣體會(huì)在500-1000℃下裂解成非晶態(tài)導(dǎo)電碳，它與氧化硅蒸氣相互結(jié)合，最后會(huì)在沉積室的沉積基體上共同沉積出來(lái)，這樣一步完成了SiO的制備和SiO的改性，并且所得到的SiO/C復(fù)合材料內(nèi)部碳層分布均勻，外部有碳層包覆，具有良好的綜合性能，能夠很好地應(yīng)用于鋰電池領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中：

圖1為一個(gè)實(shí)施例中一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為另一個(gè)實(shí)施例中一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1-反應(yīng)室；2-硅和二氧化硅混合而成的硅餅反應(yīng)物；3a、3b-石墨內(nèi)襯；4a、4b-電加熱絲加熱裝置；5a、5b-爐體蓋板；6-過(guò)渡室；7-沉積室；8a、8b-沉積基體；9a、9b-電加熱絲加熱裝置；10-第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)冷卻水入口；11-第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)冷卻水出口；12-氣體導(dǎo)入裝置；13-閥門；14-真空泵；15a、15b、15c-反應(yīng)室內(nèi)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)；16-反應(yīng)室內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)域；17-爐體；18a、18b-沉積室內(nèi)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)；19-第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)；20-真空室；21-夾套結(jié)構(gòu)；22-多孔擋板。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例與附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

現(xiàn)以具體實(shí)施例為例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。其中，以下實(shí)施例均以臥式型式的設(shè)備進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于如下具體的實(shí)施例，因?yàn)楸绢I(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的精神和引導(dǎo)做出其他顯而易見的變型。

實(shí)施例1

參見圖1，一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，反應(yīng)室1、過(guò)渡室6和沉積室7之間水平放置，與爐體17均為圓柱形，該設(shè)備第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)和第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)都采用水冷卻，反應(yīng)室與過(guò)渡室密封連接，過(guò)渡室與沉積室密封連接，反應(yīng)室設(shè)有可開閉的進(jìn)料口，沉積室與真空室20相通，真空室20通過(guò)外接真空泵14抽取真空，真空泵14的開閉通過(guò)閥門13控制，真空泵管道位于沉積室外的最右端，有利于反應(yīng)中蒸氣流的導(dǎo)向。第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)水口10進(jìn)水，通過(guò)第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)出水口11出水，通過(guò)進(jìn)出水口10、11與夾套結(jié)構(gòu)21相通，可以對(duì)整個(gè)爐體17表面進(jìn)行降溫處理。爐體蓋板5a、5b為拆卸式連接，在設(shè)備工作前對(duì)各腔室進(jìn)行準(zhǔn)備，在設(shè)備工作時(shí)與外界空氣隔絕，使得爐體內(nèi)為封閉狀態(tài)。反應(yīng)室內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)域16放置有硅和二氧化硅混合而成的硅餅反應(yīng)物2，石墨內(nèi)襯3a、3b設(shè)于反應(yīng)室內(nèi)壁，使得溫度均勻，電加熱絲加熱裝置4a、4b、9a、9b分別設(shè)置在反應(yīng)室和沉積室內(nèi)，用于提供所需溫度。在反應(yīng)室內(nèi)，多點(diǎn)溫控系統(tǒng)將15a、15b、15c作為溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度，進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，以達(dá)到良好的反應(yīng)效果。沉積室設(shè)有沉積基體8a、8b，氣體導(dǎo)入裝置12通過(guò)導(dǎo)入口與沉積室相通，導(dǎo)入口設(shè)置在沉積室與過(guò)渡室的連接處(靠近沉積室的入口處)，多點(diǎn)溫控系統(tǒng)將18a、18b作為溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，以調(diào)節(jié)沉積基板的溫度，得到良好的沉積效果。第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)19設(shè)置在沉積室與爐體內(nèi)壁之間的間隙中，目的是給沉積室降溫，實(shí)行進(jìn)一步溫控。

實(shí)施例2

參見圖2，一種制備SiO/C復(fù)合材料的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，反應(yīng)室1、過(guò)渡室6和沉積室7之間水平放置，與爐體17均為圓柱形，該設(shè)備第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)和第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)都采用水冷卻，反應(yīng)室與過(guò)渡室密封連接，過(guò)渡室與沉積室密封連接，反應(yīng)室設(shè)有可開閉的進(jìn)料口，沉積室與真空室20相通，真空室20通過(guò)外接真空泵14抽取真空，真空泵14的開閉通過(guò)閥門13控制，真空泵管道位于沉積室外的最右端，有利于反應(yīng)中蒸氣流的導(dǎo)向。

第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)水口10進(jìn)水，通過(guò)第一冷卻循環(huán)系統(tǒng)出水口11出水，通過(guò)進(jìn)出水口10、11與夾套結(jié)構(gòu)21相通，可以對(duì)整個(gè)爐體17表面進(jìn)行降溫處理。爐體蓋板5a、5b為拆卸式連接，在設(shè)備工作前對(duì)各腔室進(jìn)行準(zhǔn)備，在設(shè)備工作時(shí)與外界空氣隔絕，使得爐體內(nèi)為封閉狀態(tài)。反應(yīng)室內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)域16放置有硅和二氧化硅混合而成的硅餅反應(yīng)物2，石墨內(nèi)襯3a、3b設(shè)于反應(yīng)室內(nèi)壁，使得溫度均勻，電加熱絲加熱裝置4a、4b、9a、9b分別設(shè)置在反應(yīng)室和沉積室內(nèi)，用于提供所需溫度。在反應(yīng)室內(nèi)，多點(diǎn)溫控系統(tǒng)將15a、15b、15c作為溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度，進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，以達(dá)到良好的反應(yīng)效果。

反應(yīng)室、過(guò)渡室和沉積室的內(nèi)壁均由非金屬材料陶瓷制得，形成非金屬層(圖中未標(biāo)出)，過(guò)渡室的非金屬層與其外壁之間填充有保溫石棉(圖中未標(biāo)出)，保證蒸氣在經(jīng)過(guò)過(guò)渡室時(shí)的熱量不散失，維持穩(wěn)定的溫度。沉積室設(shè)有沉積基體8a、8b，氣體導(dǎo)入裝置12通過(guò)導(dǎo)入口與沉積室相通，導(dǎo)入口設(shè)置在沉積室與過(guò)渡室的連接處(靠近沉積室的入口處)，多點(diǎn)溫控系統(tǒng)將18a、18b作為溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，以調(diào)節(jié)沉積基板的溫度，得到良好的沉積效果。第二冷卻循環(huán)系統(tǒng)19設(shè)置在沉積室與爐體內(nèi)壁之間的間隙中，目的是給沉積室降溫，實(shí)行進(jìn)一步溫控。真空室與沉積室之間設(shè)有多孔擋板22。

使用實(shí)施例1和2的上述設(shè)備時(shí)，依照以下步驟進(jìn)行：

1、將金屬硅粉末和二氧化硅粉末混合物按一定的比例溶于一定量去離子水中，均勻混合后，烘干，制作成若干個(gè)餅狀的硅餅反應(yīng)物2；

2、將制作好的硅餅反應(yīng)物2放入制備材料的反應(yīng)室1內(nèi)的反應(yīng)區(qū)域16中，密封好整個(gè)爐體后，打開閥門13，開啟真空泵14抽真空；

3、當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)真空度小于100Pa時(shí)，開啟加熱裝置4a、4b，通過(guò)15a、15b、15c三點(diǎn)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行精確控溫，當(dāng)反應(yīng)室中溫度升至800℃時(shí)，開啟沉積室7中的電加熱絲加熱裝置9a、9b，控制升溫速度，升至500℃時(shí)，開啟含有甲烷和氬氣的氣體導(dǎo)入裝置12，繼續(xù)升溫至700℃后開始恒溫，甲烷會(huì)在高溫下裂解出非晶態(tài)導(dǎo)電碳。

4、待反應(yīng)室內(nèi)溫度升至1400℃時(shí)，恒溫一段時(shí)間，會(huì)有氧化硅蒸氣生成。氧化硅蒸氣會(huì)在真空泵14抽氣氣流的導(dǎo)向下，經(jīng)過(guò)過(guò)渡室6，進(jìn)入沉積室7；而此時(shí)沉積室中的甲烷會(huì)在高溫下裂解出非晶態(tài)導(dǎo)電碳，氧化硅蒸氣會(huì)伴隨著裂解出的無(wú)定形碳摻雜其中，最終一起沉積在沉積基體8a、8b上。恒溫24h后，關(guān)閉反應(yīng)室1內(nèi)的加熱裝置4a、4b和沉積室內(nèi)的加熱裝置9a、9b，將氣體導(dǎo)入裝置12內(nèi)改成氬氣，待降至室溫后，關(guān)閉真空泵14，停止通氣，在沉積室內(nèi)沉積基體8a、8b上可剝離獲得SiO/C復(fù)合材料。

使用實(shí)施例2的設(shè)備制得的目的產(chǎn)物，即SiO/C復(fù)合材料的性能如下表1：

表1SiO/C復(fù)合材料作為電池負(fù)極材料性能測(cè)試結(jié)果

測(cè)試方法為：將制得的SiO/C復(fù)合材料與粘結(jié)劑LA132膠、導(dǎo)電劑Super-P按照8：1：1的重量比混合，加入適量的去離子水作為分散劑調(diào)成漿料，涂敷在銅箔上，并經(jīng)真空干燥、輥壓、沖片，制備成極片，對(duì)電極采用金屬鋰片，電解液采用1mol/L LiPF₆的三組分混合溶劑EC:DMC:EMC＝1:1:1(體積比)，隔膜采用聚丙烯微孔膜，組裝成CR2016扣式電池，循環(huán)性能測(cè)試使用0.05C的倍率進(jìn)行恒流恒壓放電和恒流充電。

根據(jù)表1可知，SiO/C復(fù)合材料的首周可逆容量為1294.936mAh/g，首次庫(kù)侖效率為71.6％，循環(huán)50周后容量保持率為68.63％；無(wú)論從首次庫(kù)倫效率還是從循環(huán)性能上，制備出的SiO/C材料都體現(xiàn)了優(yōu)異的電化學(xué)性能。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。