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銀基電接觸材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11411515閱讀:347來源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及銀基電接觸材料及其制備方法,屬于電接觸材料
技術(shù)領(lǐng)域

背景技術(shù)
:電接觸材料,亦稱電觸頭材料或者觸頭或接頭,是高低壓電器開關(guān)等儀器儀表中的重要元器件,它擔(dān)負(fù)著電路間接通與斷開,同時(shí)承載相應(yīng)電路中電流的任務(wù)。因此,它的性能直接影響著開關(guān)電器及儀器儀表運(yùn)行的可靠性。目前,低壓電器用電觸頭材料主要是銀基材料,即在銀基體中添加彌散相制備的功能復(fù)合材料,主要包括Ag-MeO、Ag-C、Ag-Ni、Ag-W等四大類。這類材料可以保證低壓電器在大氣環(huán)境下的可靠服役,但同時(shí)消耗了大量的貴金屬銀。目前綜合性能最為優(yōu)異的Ag-CdO材料,由于Cd的毒性很大,其應(yīng)用在很大程度上受到限制。因此開發(fā)環(huán)保電接觸材料是現(xiàn)階段低壓電器用電觸頭材料發(fā)展的重要趨。鈦酸鍶(SrTiO3)具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前途,因?yàn)樗鼰o色,熔點(diǎn)高等性質(zhì)可以很好的作為鉆石替代品;同時(shí),因?yàn)樗哂薪殡姵?shù)高、介電損耗低、熱穩(wěn)定性好還被廣泛應(yīng)用于電子功能陶瓷領(lǐng)域。摻鈮鈦酸鍶(Nb-SrTiO3)是一種性能優(yōu)異的熱電氧化物材料,在兼具鈦酸鍶的優(yōu)良性能的同時(shí)具有優(yōu)良的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供環(huán)保的銀基電接觸材料。本發(fā)明銀基電接觸材料,由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶8~15%,余量為銀。優(yōu)選的,所述摻鈮鈦酸鍶中,按摩爾比,Ti:Nb=(1-x):x,其中,0.1≤x≤0.15。本發(fā)明所述銀基電接觸材料的密度為9.6~9.9g/cm3,硬度為HB79~86,電阻率為3.2~3.6μΩ·cm。本發(fā)明解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種銀基電接觸材料的制備方法。本發(fā)明銀基電接觸材料的制備方法,包括如下步驟:a、摻鈮鈦酸鍶表面沉銀:采用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉積銀,得到表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶;b、摻鈮鈦酸鍶與基體金屬混合:將表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶與銀粉混合,得混合物,控制混合物中摻鈮鈦酸鍶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~15%;c、真空熔煉:將b步驟所得混合物進(jìn)行真空熔煉,得到銀基電接觸材料。所述真空熔煉優(yōu)選的溫度為500~1100℃,壓強(qiáng)<10Pa。優(yōu)選的,所述摻鈮鈦酸鍶中,按摩爾比,Ti:Nb=(1-x):x,其中,0.1≤x≤0.15。進(jìn)一步的,所述摻鈮鈦酸鍶粒徑為10~100nm。作為優(yōu)選方案,所述摻鈮鈦酸鍶采用如下方法制備得到:1)溶液A和B的制備:溶液A的制備方法為將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A,Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:1~5L;溶液B的制備方法為將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B,其中,鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=(1-x):x,0.1<x≤0.15;所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數(shù)之和與所述乙二醇的比例為1mol:2~6L;2)溶液C的制備:將所述溶液A和溶液B混合,得到溶液C;3)溶液D的制備:向溶液C中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉攪拌得到溶液D;4)摻鈮鈦酸鍶的獲得:將溶液D移入反應(yīng)釜,在100~220℃水熱反應(yīng)2~72h制得固體產(chǎn)物;用1~10mol/L的稀醋酸洗滌后,在40~80℃溫度下干燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體。進(jìn)一步的,步驟1)中,Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例優(yōu)選為1mol:2L;鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數(shù)之和與所述乙二醇的比例優(yōu)選為1mol:3L;步驟4)中的稀醋酸濃度為4mol/L,干燥溫度為80℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:(1)本發(fā)明的銀基電接觸材料,其成分簡(jiǎn)單,不含有毒物質(zhì),安全環(huán)保,且具有良好的導(dǎo)電性能、機(jī)械耐磨性能和力學(xué)性能。(2)本發(fā)明銀基電接觸材料的制備方法,先在摻鈮鈦酸鍶表面沉積少量銀,然后采用粉末冶金的方法制備得到銀基電接觸材料,其方法簡(jiǎn)單,成本低廉,摻鈮鈦酸鍶分散均勻,有利于提高電接觸材料的性能。(3)采用本發(fā)明的銀基電接觸材料制備的觸點(diǎn)具有優(yōu)良的電學(xué)和熱學(xué)性能,具有更高的穩(wěn)定性,和更長(zhǎng)的使用壽命。具體實(shí)施方式本發(fā)明銀基電接觸材料,由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶8~15%,余量為銀。優(yōu)選的,所述摻鈮鈦酸鍶中,按摩爾比,Ti:Nb=(1-x):x,其中,0.1≤x≤0.15。本發(fā)明的發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn),將鈦酸鍶作為增強(qiáng)相物質(zhì),與金屬基體材料按特定比例進(jìn)行復(fù)合,得到的復(fù)合電接觸材料同時(shí)具備優(yōu)良的力學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)。本發(fā)明所述銀基電接觸材料的密度為9.6~9.9g/cm3,硬度為HB79~86,電阻率為3.2~3.6μΩ·cm。本發(fā)明銀基電接觸材料的制備方法,包括如下步驟:a、摻鈮鈦酸鍶表面沉銀:采用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉積銀,得到表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶;b、摻鈮鈦酸鍶與基體金屬混合:將表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶與銀粉混合,得混合物,控制混合物中摻鈮鈦酸鍶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8~15%;c、真空熔煉:將b步驟所得混合物進(jìn)行真空熔煉,得到銀基電接觸材料。本發(fā)明方法,先在表面沉積少量銀,改善摻鈮鈦酸鍶的表面特性,增加其與銀的潤(rùn)濕特性,從而可使得后續(xù)粉末冶金中的粉末分散更加均勻,不易團(tuán)聚,不易分相,從而提高銀基電接觸材料的優(yōu)良導(dǎo)電性能和力學(xué)性能。采用水合肼還原法在物質(zhì)表面沉銀為現(xiàn)有技術(shù),而本發(fā)明采用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉銀,其具體可采用如下操作:將摻鈮鈦酸鍶和硝酸銀溶液混合,超聲分散均勻后,加入水合肼溶液,攪拌,離心,洗滌,烘干,即得表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶。水合肼和硝酸銀重量比例可按水合肼能完全還原Ag+離子計(jì)算獲得。水合肼和硝酸銀溶液的濃度為本領(lǐng)域常用濃度,優(yōu)選水合肼溶液濃度為2wt%,硝酸銀溶液濃度也為2wt%。所述真空熔煉優(yōu)選的溫度為500~1100℃,壓強(qiáng)<10Pa。優(yōu)選的,所述摻鈮鈦酸鍶中,按摩爾比,Ti:Nb=(1-x):x,其中,0.1≤x≤0.15。進(jìn)一步的,所述摻鈮鈦酸鍶粒徑為10~100nm。作為優(yōu)選方案,所述摻鈮鈦酸鍶采用如下方法制備得到:1)溶液A和B的制備:溶液A的制備方法為將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A,Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:1~5L;溶液B的制備方法為將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B,其中,鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=(1-x):x,0.1<x≤0.15;所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數(shù)之和與所述乙二醇的比例為1mol:2~6L;2)溶液C的制備:將所述溶液A和溶液B混合,得到溶液C;3)溶液D的制備:向溶液C中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉攪拌得到溶液D;4)摻鈮鈦酸鍶的獲得:將溶液D移入反應(yīng)釜,在100~220℃水熱反應(yīng)2~72h制得固體產(chǎn)物;用1~10mol/L的稀醋酸洗滌2~3次后,在40~80℃溫度下干燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體。進(jìn)一步的,步驟1)中,Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例優(yōu)選為1mol:2L;鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數(shù)之和與所述乙二醇的比例優(yōu)選為1mol:3L;步驟4)中的稀醋酸濃度為4mol/L,干燥溫度為80℃。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述,并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例11、摻鈮鈦酸鍶的制備將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A;Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:2L;將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B,其中,鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1;所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數(shù)之和與所述乙二醇的比例為1mol:3L;然后將所述溶液A倒入所述溶液B中攪拌得到溶液C;并向溶液C中加入氫氧化鉀溶液攪拌得到前驅(qū)體溶液D;最后,將所述前驅(qū)體溶液D移入反應(yīng)釜,并放入干燥箱設(shè)定控溫程序,制得固體產(chǎn)物;用4mol/L的稀醋酸洗滌2~3次后,在80℃溫度下干燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體,粒徑在10~100nm,鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1。2、銀基電接觸材料的制備a、量取4g制得的摻鈮鈦酸鍶加入到200ml濃度為2%的硝酸銀溶液中,并超聲分散均勻;并向上述溶液中滴加2%水合肼溶液5ml,磁力攪拌30min,然后,離心并水洗三次,烘干備用;b、稱量2g上述烘干后的固體粉末,與18g銀粉球磨2h;c、用真空熔煉法進(jìn)行真空熔煉,即得銀基電接觸材料.所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶10%,余量為銀,其中,摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1。實(shí)施例2采用實(shí)施例1的方法制備銀基電接觸材料,唯一不同的是將實(shí)施例1中的鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1改為摩爾比為Ti:Nb=85:15,其余步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶10%,余量為銀,其中,摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=85:15。實(shí)施例3采用實(shí)施例1的方法制備銀基電接觸材料,唯一不同的是將實(shí)施例1中的b步驟改為“稱量2g上述烘干后的固體粉末,與23g銀粉球磨2h”,其余步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶8%,余量為銀,其中,摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1。實(shí)施例4采用實(shí)施例1的方法制備銀基電接觸材料,唯一不同的是將實(shí)施例1中的b步驟改為“稱量2g上述烘干后的固體粉末,與11.34g銀粉球磨2h”,其余步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成:摻鈮鈦酸鍶15%,余量為銀,其中,摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb=9:1。分別對(duì)實(shí)施例1~4制備的銀基電接觸材料進(jìn)行性能檢測(cè),結(jié)果見表1。表1實(shí)施例編號(hào)密度(g/cm3)硬度HB電阻率(μΩ·cm)實(shí)施例19.63843.32實(shí)施例29.67833.43實(shí)施例39.77793.21實(shí)施例49.85863.54當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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