本發(fā)明涉及Ni合金零件的制造方法，尤其是通過金屬粉末射出成形法燒結(jié)析出硬化型Ni合金粉末而成形的Ni合金零件的制造方法。

背景技術(shù)：

已往渦輪葉片等燃?xì)鉁u輪零件等之中，由于有需要在高溫確保需疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度而使用耐熱性優(yōu)異的析出硬化型Ni合金。為了提高析出硬化型Ni合金的機(jī)械強(qiáng)度，進(jìn)行由溶體化處理與時(shí)效處理構(gòu)成的熱處理。

專利文獻(xiàn)1中記載，將由析出硬化型Ni合金構(gòu)成的鍛造材料在約871℃至約954℃進(jìn)行溶體化處理，并在溶體化處理后進(jìn)行時(shí)效處理，從而制造噴氣發(fā)動機(jī)零件等。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2011-80146號公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

而且，將金屬粉末與粘合劑混合并進(jìn)行射出成形后，進(jìn)行燒結(jié)而最后獲得制品的成形法，被稱為金屬粉末射出成形法(MIM：Metal Injection Molding)。金屬粉末射出成形法是保持與合成樹脂的射出成形相同的形狀自由度，同時(shí)獲得具有接近鍛造材料的材料強(qiáng)度的最后形狀零件的制造方法。根據(jù)金屬粉末射出成形法，不需要復(fù)雜組合工序等就能獲得復(fù)雜形狀的制品，因而正在研究適用于噴氣發(fā)動機(jī)零件等Ni合金零件。

另一方面，由析出硬化型Ni合金構(gòu)成的鍛造材料中，通過強(qiáng)制地導(dǎo)入應(yīng)變而使晶粒變小，從而提升機(jī)械強(qiáng)度。因而，在鍛造材料的溶體化處理中，為了抑制通過回復(fù)或再結(jié)晶等晶粒的粗大化，如示于上述專利文獻(xiàn)1等以比較低溶體化處理溫度進(jìn)行處理。

此處，對使用析出硬化型Ni合金粉末以金屬粉末射出成形法經(jīng)成形的燒結(jié)體適用鍛造材料所使用的溶體化處理時(shí)，由于以比較低溶體化處理溫度進(jìn)行溶體化處理，會在晶界等析出脆性δ相(delta phase)，因而有降低疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度的可能性。

于是，本發(fā)明的目的是提供通過使用析出硬化型Ni合金粉末能使以金屬粉末射出成形法成形的Ni合金零件的機(jī)械強(qiáng)度特性更提升的Ni合金零件的制造方法。

解決課題的方法

本發(fā)明的Ni合金零件的制造方法具備將以金屬粉末射出成形法使析出硬化型Ni合金粉末燒結(jié)而成形的燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，急速冷卻至室溫進(jìn)行溶體化處理的溶體化處理工序，以及將經(jīng)前述溶體化處理的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序；前述析出硬化型Ni合金粉末是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

本發(fā)明的Ni合金零件的制造方法中，前述溶體化處理工序中將前述燒結(jié)體以1100℃以上1250℃以下進(jìn)行溶體化處理。

本發(fā)明的Ni合金零件的制造方法具備將以金屬粉末射出成形法使析出硬化型Ni合金粉末在1100℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)進(jìn)行燒結(jié)，并進(jìn)行急速冷卻至室溫為止而成形的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序；前述析出硬化型Ni合金粉末是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

本發(fā)明的Ni合金零件的制造方法中，前述Ni合金零件是燃?xì)鉁u輪零件。

發(fā)明效果

根據(jù)上述構(gòu)成，本發(fā)明具備將以金屬粉末射出成形法使析出硬化型Ni合金粉末燒結(jié)而成形的燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止而實(shí)施溶體化處理的溶體化處理工序，以及將經(jīng)前述溶體化處理的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序；因而，脆性δ相(delta phase)的晶界等的析出被抑制，能夠使Ni合金零件的疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度提升；前述析出硬化型Ni合金粉末是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

根據(jù)上述構(gòu)成，通過本發(fā)明具備將以金屬粉末射出成形法使析出硬化型Ni合金粉末在1100℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)而進(jìn)行燒結(jié)，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止而成形的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序；由于本發(fā)明的金屬粉末射出成形法的燒結(jié)處理亦具有作為溶體化處理的功能，因而，脆性δ相(delta phase)的晶界等的析出被抑制，能夠使Ni合金零件的疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度提升；前述析出硬化型Ni合金粉末是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施方式中表示Ni合金零件的制造方法的構(gòu)成的流程圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施方式中表示適用在燃?xì)鉁u輪的Ni合金零件的構(gòu)成的圖。

圖3A是本發(fā)明實(shí)施方式中表示比較例1的試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

圖3B是本發(fā)明實(shí)施方式中表示實(shí)施例1的試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

圖3C是本發(fā)明實(shí)施方式中表示實(shí)施例2的試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

圖3D是本發(fā)明實(shí)施方式中表示實(shí)施例3的試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

圖3E是本發(fā)明實(shí)施方式中表示實(shí)施例4的試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

圖4是本發(fā)明實(shí)施方式中表示室溫疲勞試驗(yàn)結(jié)果的圖表。

圖5是本發(fā)明實(shí)施方式中表示高溫疲勞試驗(yàn)結(jié)果的圖表。

具體實(shí)施方式

以下，使用附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。圖1是表示Ni合金零件的制造方法的構(gòu)成的流程圖。Ni合金零件的制造方法具備溶體化處理工序(S10)與時(shí)效處理工序(S12)。

溶體化處理工序(S10)是將以金屬粉末射出成形法燒結(jié)析出硬化型Ni合金粉末而成形的燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，急速冷卻至室溫進(jìn)行溶體化處理的工序。

首先，說明金屬粉末射出成形法(MIM：Metal Injection Molding)。金屬粉末射出成形法是由混練處理、射出成形處理、脫脂處理和燒結(jié)處理構(gòu)成。

混練處理中以混練機(jī)混合析出硬化型Ni合金粉末與由熱可塑性樹脂或蠟構(gòu)成的粘合劑，從而制作混練體。

析出硬化型Ni合金粉末使用相當(dāng)于耐熱性優(yōu)異的析出硬化型Ni合金的Alloy 718(注冊商標(biāo))的Ni合金粉末。關(guān)于析出硬化型Ni合金粉末的組成，是由Ti(鈦)：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al(鋁)：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr(鉻)：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb(鈮)：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo(鉬)：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni(鎳)：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe(鐵)及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成。另外，作為不可避免雜質(zhì)亦能包含B(硼)、Si(硅)、P(磷)、Mn(錳)、Co(鈷)、Ta(鉭)，Cu(銅)、Pb(鉛)、Bi(鉍)、Se(硒)、O(氧)、C(碳)或N(氮)。

合金成分的Ti是形成γ’相(gamma prime phase)的元素。γ’相(gamma prime phase)由將[Ni₃(Al,Ti)]作為主體的金屬間化合物形成。Al是形成γ’相(gamma prime phase)的元素的同時(shí)，亦是形成氧化鋁等鋁氧化物使耐氧化性提升的元素。Cr是形成氧化鉻等鉻氧化物使耐氧化性或耐腐蝕性提升的元素。Nb是形成γ”相(gamma double prime phase)的元素。γ”相(gamma double prime phase)由將[Ni₃Nb]作為主體的金屬間化合物形成。Mo是固溶于作為Ni母相的γ相(gamma phase)并強(qiáng)化固溶的同時(shí)，使耐腐蝕性提升的元素。Fe是固溶于作為Ni母相的γ相(gamma phase)并強(qiáng)化固溶的元素。Ni是形成作為Ni母相的γ相(gamma phase)、γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)的元素。通過將該等各合金成分設(shè)為上述組成范圍，能夠獲得具備耐熱性與耐腐蝕性的析出硬化型Ni合金。

關(guān)于析出硬化型Ni合金粉末的平均粒徑，以小于35μm為優(yōu)選。如此，通過較通常的合金粉末使用平均粒徑較小者，能獲得與鍛造材料大概相同等的密度與結(jié)晶粒徑的燒結(jié)體。另外，平均粒徑意指使用例如以激光衍射散射法所測定的粒子的粒度分布，由粒徑小者累積粒度分布的結(jié)果，其累積值成為50％時(shí)的粒度(中位直徑)。關(guān)于析出硬化型Ni合金粉末，雖然能使用氣霧化粉或水霧化粉等，但是相對于水霧化粉，優(yōu)選使用氧濃度低的氣霧化粉。

在粘合劑能使用由聚苯乙烯樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂等熱可塑性樹脂與石蠟等蠟構(gòu)成的粘合劑。通過混練機(jī)混練析出硬化型Ni合金粉末與粘合劑而形成混練體。

射出成形處理中通過射出成形機(jī)邊對混練體加壓邊射出至模具內(nèi)，從而成形預(yù)成形體。射出成形機(jī)能夠使用與制造合成樹脂零件等所使用射出成形機(jī)相同的射出成形機(jī)。

脫酯處理中，對于由模具中取出的預(yù)成形體，通過加熱或溶劑來去除粘合劑成分。例如能夠?qū)㈩A(yù)成形體放置于脫脂爐，在氬氣等非活性氣氛中進(jìn)行加熱而進(jìn)行脫脂。

燒結(jié)處理中，將經(jīng)脫脂的預(yù)成形體在真空環(huán)境中或氬氣等非活性氣氛中進(jìn)行加熱燒結(jié)而形成燒結(jié)體。關(guān)于燒結(jié)條件，例如燒結(jié)溫度是1100℃至1300℃，燒結(jié)時(shí)間是1小時(shí)至5小時(shí)。另外，為了致密化燒結(jié)體以接近析出硬化型Ni合金的熔點(diǎn)的燒結(jié)溫進(jìn)行燒結(jié)為優(yōu)選。此外，關(guān)于燒結(jié)后的冷卻，亦能室溫為止進(jìn)行爐冷，亦能室溫為止以空氣冷卻或水冷等進(jìn)行急速冷卻即可。燒結(jié)處理中能夠使用一般的金屬材料的燒結(jié)爐。如此操作，能夠獲得使用析出硬化型Ni合金粉末以金屬粉末射出成形法成形的燒結(jié)體。

其次，對使用析出硬化型Ni合金粉末以金屬粉末射出成形法成形的燒結(jié)體的溶體化處理加以說明。溶體化處理中將此燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止。進(jìn)行溶體化處理的原因是，為了在后述時(shí)效處理時(shí)在作為Ni母相的γ相(gamma phase)中以[Ni₃(Al,Ti)]作為主體的γ’相(gamma prime phase)、以[Ni₃Nb]作為主體的γ”相(gamma double prime phase)微細(xì)地析出，而使形成γ’相(gamma prime phase)或γ”相(gamma double prime phase)的Al、Ti、Nb等合金成分固溶于作為Ni母相的γ相(gamma phase)中。

溶體化處理溫度為1050℃以上的原因是，較1050℃更低溫時(shí)，在晶界等析出以脆性的[Ni₃Nb]作為主體的δ相(delta phase)。另外，相對于γ”相(gamma double prime phase)的結(jié)晶結(jié)構(gòu)為正方晶，δ相(delta phase)的結(jié)晶結(jié)構(gòu)為斜方晶。

溶體化處理溫度為1250℃以下的原因是，較1250℃更高溫時(shí)，晶粒會生長變大，因晶粒粗大化而會降低機(jī)械強(qiáng)度。

溶體化處理溫度優(yōu)選為1100以上1250℃以下。這是因?yàn)?，通過將溶體化處理溫度設(shè)為1100℃以上，更能抑制δ相(delta phase)的析出。

在溶體化處理溫度保持時(shí)間為1小時(shí)至5小時(shí)的原因是，保持時(shí)間較1小時(shí)更短時(shí)，有可能不能充分進(jìn)行Al、Ti、Nb等合金成分在作為Ni母相的γ相(gamma phase)中的固溶，保持時(shí)間較5小時(shí)更長時(shí)，晶粒會生長變大，晶粒會粗大化。

關(guān)于由溶體化處理溫度冷卻至室溫，是為了將Al、Ti、Nb等合金成分在室溫成為過飽和狀態(tài)而進(jìn)行急速冷卻。關(guān)于由溶體化處理溫度的冷卻，優(yōu)選是以空氣冷卻以上的冷卻速度的急速冷卻，更優(yōu)選氣體風(fēng)扇冷卻或水冷等急速冷卻。

關(guān)于溶體化處理，可以在真空環(huán)境或使用氬氣等非活性氣體的非活性氣氛下進(jìn)行處理。此外，關(guān)于溶體化處理，可以使用溶體化處理爐等一般金屬材料的熱處理爐。

時(shí)效處理工序(S12)是將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，室溫為止進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理的工序。

時(shí)效處理溫度為600℃以上800℃以下的原因是，在于此溫度范圍時(shí)，作為Ni母相的γ相(gamma phase)中能使γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)微細(xì)地析出，同時(shí)，亦能抑制δ相(delta phase)的析出。由于γ”相(gamma double prime phase)是準(zhǔn)穩(wěn)定相，在高溫被熱處理時(shí)相變成穩(wěn)定的δ相(delta phase)。因而，通過將時(shí)效處理溫度設(shè)為600℃以上800℃以下，抑制由γ”相(gamma double prime phase)至δ相(delta phase)的相變。關(guān)于在于時(shí)效處理溫度的保持時(shí)間，優(yōu)選為5小時(shí)至30小時(shí)。此外，關(guān)于由時(shí)效處理溫度至室溫的冷卻，是例如以空氣冷卻或氣體風(fēng)扇冷卻等來進(jìn)行冷卻。

關(guān)于時(shí)效處理，優(yōu)選進(jìn)行2階段時(shí)效處理。進(jìn)行2階段時(shí)效處理時(shí)，能由718℃至760℃保持8小時(shí)至10小時(shí)進(jìn)行第一時(shí)效處理，通過爐冷卻由621℃至649℃為止進(jìn)行冷卻后，在621℃至649℃保持8小時(shí)至20小時(shí)，而以氣體風(fēng)扇冷卻等冷卻至室溫進(jìn)行處理。2階段時(shí)效處理中，例如將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，通過爐冷卻以621℃為止進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，以氣體風(fēng)扇冷卻冷卻至室溫來進(jìn)行處理。

關(guān)于時(shí)效處理，能夠在真空環(huán)境或使用氬氣等非活性氣體的非活性氣氛中進(jìn)行處理。此外，關(guān)于時(shí)效處理，能使用時(shí)效爐等一般金屬材料的熱處理爐。

如此所制造的Ni合金零件是在作為Ni母相的γ相(gamma phase)中，微細(xì)地分散并析出γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)，同時(shí)，抑制使延性或韌性等降低的脆性δ相(delta phase)的晶界等析出，并抑制因晶粒生長而導(dǎo)致的晶粒粗大化。由此，能夠提高Ni合金零件的拉伸強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度。

另外，上述構(gòu)成的溶體化處理中，通過將使用析出硬化型Ni合金粉末以金屬粉末射出成形法成形的燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止，抑制脆性δ相(delta phase)的析出的同時(shí)，亦抑制晶粒的粗大化。另一方面，鍛造材料時(shí)通過強(qiáng)制地賦予應(yīng)變并使晶粒微細(xì)化，從而使機(jī)械強(qiáng)度提升，如果在如此高溫對鍛造材料進(jìn)行溶體化處理，則因回復(fù)或再結(jié)晶而晶粒粗大化，降低機(jī)械強(qiáng)度。相對于此，在金屬粉末射出成形法使粒徑小的金屬粉末燒結(jié)后進(jìn)行成形，而即使在燒結(jié)體未強(qiáng)制地賦予應(yīng)變亦能進(jìn)行晶粒的微細(xì)化。因而，根據(jù)上述構(gòu)成，即使以1050℃以上1250℃以下的如此高溫下進(jìn)行溶體化處理，亦能抑制晶粒的粗大化而抑制機(jī)械強(qiáng)度的降低。

此外，在金屬粉末射出成形的燒結(jié)處理中，在1100℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止來成形燒結(jié)體時(shí)，亦能省略溶體化處理工序(S10)。這是因?yàn)?，此時(shí)，燒結(jié)處理兼顧溶體化處理工序(S10)的溶體化處理的功能。另外，關(guān)于燒結(jié)處理后的時(shí)效處理，由于與上述的時(shí)效處理工序(S12)相同，因而省略詳細(xì)說明。

圖2是表示適用于燃?xì)鉁u輪的Ni合金零件10的構(gòu)成的圖。圖2中作為Ni合金零件10，表示作為燃?xì)鉁u輪零件的壓縮機(jī)翼。如此壓縮機(jī)翼中，因空力性能提升的必要性，翼面形狀也主要采用薄壁的三維形狀，需要復(fù)雜的組合工序。壓縮機(jī)翼是構(gòu)成空氣流路的零件，對于振動要求具有充分的疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度。因而，對如此壓縮機(jī)翼通過金屬粉末射出成形法使用相當(dāng)于ALLOY718(注冊商標(biāo))的析出硬化型Ni合金粉末成形燒結(jié)體，將上述構(gòu)成的溶體化處理工序(S10)與時(shí)效處理工序(S12)適用于此燒結(jié)體，從而能夠以更低成本制造提升了疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度特性的壓縮機(jī)翼。

以上，根據(jù)上述構(gòu)成，通過具備將以金屬粉末射出成形法使析出硬化型Ni合金粉末燒結(jié)而成形的燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，急速冷卻至室溫進(jìn)行溶體化處理的溶體化處理工序，與將經(jīng)前述溶體化處理的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序，使得在作為Ni母相的γ相(gamma phase)中以[Ni₃(Al、Ti)]作為主體的γ’相(gamma prime phase)、以[Ni₃Nb]作為主體的γ”相(gamma double prime phase)微細(xì)地分散并析出的同時(shí)，抑制使機(jī)械強(qiáng)度降低的脆性δ相(delta phase)的晶界等析出，并且抑制通過晶粒生長的晶粒粗大化，從而提升Ni合金零件的疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度。前述析出硬化型Ni合金粉末，是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

根據(jù)上述構(gòu)成，通過具備以金屬粉末射出成形法在1100℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)并將析出硬化型Ni合金粉末燒結(jié)，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止而將經(jīng)成形的燒結(jié)體保持在600℃以上800℃以下后，冷卻至室溫進(jìn)行時(shí)效處理的時(shí)效處理工序，使得在作為Ni母相的γ相(gamma phase)中，微細(xì)地分散并析出γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)的同時(shí)，抑制使機(jī)械強(qiáng)度降低的脆性δ相(delta phase)的晶界等析出，并且抑制通過晶粒生長的晶粒粗大化，從而提升Ni合金零件的疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度。此外，金屬粉末射出成形法的燒結(jié)處理亦具有作為溶體化處理的功能，能夠省略溶體化處理，降低制造成本。前述析出硬化型Ni合金粉末，是由Ti：0.65質(zhì)量％以上1.15質(zhì)量％以下、Al：0.20質(zhì)量％以上0.80質(zhì)量％以下、Cr：17.00質(zhì)量％以上21.00質(zhì)量％以下、Nb：4.75質(zhì)量％以上5.50質(zhì)量％以下、Mo：2.80質(zhì)量％以上3.30質(zhì)量％以下、Ni：50.00質(zhì)量％以上55.00質(zhì)量％以下、殘余為Fe及不可避免雜質(zhì)構(gòu)成的析出硬化型Ni合金粉末。

實(shí)施例

通過金屬粉末射出成形法使用析出硬化型Ni合金粉末成形燒結(jié)體后，進(jìn)行熱處理制作試驗(yàn)片，進(jìn)行金屬組織觀察與疲勞特性評價(jià)。

金屬粉末射出成形

通過金屬粉末射出成形法使用析出硬化型Ni合金粉末成形燒結(jié)體。關(guān)于燒結(jié)體，分別成形而使用在金屬組織觀察與疲勞試驗(yàn)。在析出硬化型Ni合金粉末使用Alloy718(注冊商標(biāo))粉末。關(guān)于析出硬化型Ni合金粉末的合金組成，通過包含20.40質(zhì)量％的Cr、16.40質(zhì)量％的Fe、3.10質(zhì)量％的Mo、5.20質(zhì)量％的Nb、1.00質(zhì)量％的Ti、0.50質(zhì)量％的Al、殘余為Ni與0.05質(zhì)量％的C等不可避免雜質(zhì)而構(gòu)成。在析出硬化型Ni合金粉末使用較平均粒徑35μm更小的氣霧化粉末。

通過混練機(jī)混練以析出硬化型Ni合金粉末和由熱可塑性樹脂與石蠟構(gòu)成的粘合劑，制作混練體。其次，通過射出成形機(jī)將混練體射出至模具內(nèi)而成形預(yù)成形體。然后，由模具取出預(yù)成形體，加熱預(yù)成形體去除粘合劑。并且，將經(jīng)去除粘合劑的預(yù)成形體放置于氣氛爐，在非活性氣氛中進(jìn)行加熱燒結(jié)，形成燒結(jié)體。關(guān)于燒結(jié)溫度設(shè)為由1100℃至1250℃，關(guān)于燒結(jié)時(shí)間設(shè)為1小時(shí)至5小時(shí)。關(guān)于由燒結(jié)溫度至室溫的冷卻，通過空氣冷卻進(jìn)行急速冷卻。

熱處理

將以金屬粉末射出成形法成形的燒結(jié)體在各熱處理?xiàng)l件進(jìn)行熱處理而制作實(shí)施例1至4、比較例1的試驗(yàn)片。另外，關(guān)于燒結(jié)體，任一試驗(yàn)片都使用以相同成形條件所制作的燒結(jié)體。

實(shí)施例1的試驗(yàn)片中，將燒結(jié)體在1050℃保持1小時(shí)后，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行急速冷卻而實(shí)施溶體化處理。其次，將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，621℃為止通過爐冷卻進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理。

實(shí)施例2的試驗(yàn)片中，將燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，621℃為止通過爐冷卻進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理。另外，在實(shí)施例2的熱處理中未進(jìn)行溶體化處理。

實(shí)施例3的試驗(yàn)片中，將燒結(jié)體在1100℃保持1小時(shí)后，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行急速冷卻而實(shí)施溶體化處理。其次，將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，621℃為止以爐冷卻進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理。

實(shí)施例4的試驗(yàn)片中，將燒結(jié)體在1250℃保持5小時(shí)后，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行急速冷卻而實(shí)施溶體化處理。其次，將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，621℃為止以爐冷卻進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理。

比較例1的試驗(yàn)片中，將燒結(jié)體在970℃保持1小時(shí)后，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行急速冷卻而實(shí)施溶體化處理。其次，將經(jīng)溶體化處理的燒結(jié)體在718℃保持8小時(shí)，621℃為止以爐冷卻進(jìn)行冷卻后，在621℃保持8小時(shí)，室溫為止以氣體風(fēng)扇冷卻進(jìn)行冷卻而實(shí)施時(shí)效處理。

金屬組織

其次，關(guān)于各熱處理后的試驗(yàn)片，進(jìn)行金屬組織觀察。另外，關(guān)于金屬組織觀察，將試驗(yàn)片埋入至鑲嵌樹脂后進(jìn)行研磨與侵蝕，以光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。圖3A表示比較例1中試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片，圖3B表示實(shí)施例1中試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片，圖3C表示實(shí)施例2中試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片，圖3D表示實(shí)施例3中試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片，圖3E表示實(shí)施例4中試驗(yàn)片的金屬組織觀察結(jié)果的照片。

比較例1的試驗(yàn)片中認(rèn)定在晶界δ相(delta phase)的析出。相對于此，由實(shí)施例1至實(shí)施例4的試驗(yàn)片中，不能認(rèn)定δ相(delta phase)的析出，晶粒生長被抑制。由此事實(shí)得知，通過將燒結(jié)體在1050℃以上1250℃以下保持1小時(shí)至5小時(shí)后，進(jìn)行急速冷卻至室溫為止而實(shí)施溶體化處理，能抑制脆性δ相(delta phase)的晶界等析出，并且能夠抑制通過晶粒生長的晶粒粗大化。此外得知，將燒結(jié)體以較1050℃更低的溶體化處理溫度進(jìn)行溶體化處理時(shí)，在晶界析出δ相(delta phase)。進(jìn)而得知，實(shí)施例2的試驗(yàn)片中，亦不能認(rèn)定δ相(delta phase)的析出，通過晶粒生長晶粒粗大化被抑制，而金屬粉末射出成形的燒結(jié)處理具備作為溶體化處理的功能。

疲勞試驗(yàn)

關(guān)于疲勞試驗(yàn)，通過室溫與高溫依ASTM E466進(jìn)行。關(guān)于室溫疲勞試驗(yàn)，設(shè)為應(yīng)力比：R＝-1(交變應(yīng)力)、應(yīng)力振幅：由400MPa至600MPa。關(guān)于高溫疲勞試驗(yàn)，設(shè)為試驗(yàn)溫度：538℃、應(yīng)力比：R＝-1(交變應(yīng)力)、應(yīng)力振幅：由500MPa至600MPa。另外，關(guān)于室溫疲勞試驗(yàn)，對比較例1及實(shí)施例2的試驗(yàn)片進(jìn)行實(shí)施，關(guān)于高溫疲勞試驗(yàn)，對實(shí)施例1及實(shí)施例2的試驗(yàn)片進(jìn)行實(shí)施。并且，在1×10⁷次數(shù)循環(huán)數(shù)未發(fā)生疲勞破壞者，在其時(shí)點(diǎn)中斷試驗(yàn)。

圖4表示室溫疲勞試驗(yàn)結(jié)果的圖表。圖4的圖表中在橫軸采取循環(huán)數(shù)，在縱軸采取應(yīng)力振幅，以白圈表示實(shí)施例2的試驗(yàn)片的試驗(yàn)結(jié)果，以黑色三角形表示比較例1的試驗(yàn)片的試驗(yàn)結(jié)果。另外，關(guān)于在1×10⁷次數(shù)循環(huán)數(shù)未疲勞破壞者，以附加箭頭的白圈表示。得知實(shí)施例2的試驗(yàn)片中，較比較例1的試驗(yàn)片更提升疲勞特性。關(guān)于此理由，推測相對于實(shí)施例2的試驗(yàn)片中未析出δ相(delta phase)，比較例1的試驗(yàn)片中通過在晶界析出δ相(delta phase)而降低疲勞特性。

圖5表示高溫疲勞試驗(yàn)結(jié)果的圖表。圖5的圖表中在橫軸采取循環(huán)數(shù)，在縱軸采取應(yīng)力振幅，以白圈表示實(shí)施例1的試驗(yàn)片的試驗(yàn)結(jié)果，以黑色三角形表示實(shí)施例2的試驗(yàn)片的試驗(yàn)結(jié)果。另外，關(guān)于在1×10⁷次數(shù)循環(huán)數(shù)未疲勞破壞者，以附加箭頭的黑色三角形表示。實(shí)施例1及實(shí)施例2的試驗(yàn)片中，任一者均獲得高疲勞特性。關(guān)于此理由，推測實(shí)施例1及實(shí)施例2的試驗(yàn)片中未析出δ相(delta phase)。又得知，實(shí)施例2的試驗(yàn)片中較實(shí)施例1的試驗(yàn)片更提升疲勞特性。關(guān)于此理由，推測相當(dāng)于實(shí)施例2的試驗(yàn)片的溶體化處理溫度的燒結(jié)溫度較實(shí)施例1的試驗(yàn)體的溶體化處理溫度在于更高溫度。

產(chǎn)業(yè)上利用可能性

根據(jù)上述構(gòu)成的Ni合金零件的制造方法，使疲勞強(qiáng)度等機(jī)械強(qiáng)度提升，因而能適用在燃?xì)鉁u輪的壓縮機(jī)翼等。