一種紅外波段光闌復(fù)合膜、制備方法及復(fù)合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紅外波段光闌復(fù)合膜、制備方法及復(fù)合材料，屬于光學(xué)薄膜制造【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，第一層為二氧化鉿膜層，第二層為鉻膜層，與氟化鈣基底的結(jié)合力強(qiáng)，內(nèi)應(yīng)力小，采用照相復(fù)制法制備紅外光闌工藝性好。本發(fā)明紅外波段光闌膜層的制備方法，采用蒸鍍的方式鍍制二氧化鉿膜層和鉻膜層，而且分兩次鍍制鉻膜層，確保后序采用照相復(fù)制法制備光闌線條平整光滑，無透光點(diǎn)，本發(fā)明制備方法工藝流程簡單，易于操作實(shí)現(xiàn)，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。本發(fā)明紅外波段光闌復(fù)合材料，基底材料為氟化鈣，內(nèi)層膜為二氧化鉿膜層，外層為鉻膜層，鉻膜層與氟化鈣的結(jié)合能力強(qiáng)，工藝性能好。
【專利說明】—種紅外波段光闌復(fù)合膜、制備方法及復(fù)合材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜制造【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種紅外波段光闌復(fù)合膜、制備方法及復(fù)合材料。

【背景技術(shù)】
[0002]光學(xué)膜層是許多現(xiàn)代光學(xué)元件和光學(xué)系統(tǒng)中不可缺少的組成部分，其質(zhì)量的好壞直接影響光學(xué)膜層元器件及光學(xué)系統(tǒng)的性能。在光學(xué)薄膜材料中，二氧化鉿是應(yīng)用于激光系統(tǒng)光學(xué)器件中最常用的高折射率薄膜材料之一，具有紫外到紅外較寬的透明區(qū)域，同時還具有很好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、較好的光學(xué)與機(jī)械特性和較高的抗激光損傷閥值，因此常用于抗激光損傷薄膜此案料中，在高功率激光系統(tǒng)中有著廣泛的應(yīng)用，而且二氧化鉿薄膜還具有相對較高的介電常識與較寬的光學(xué)能隙，有望代替二氧化硅作為CMOS器件中理想柵介質(zhì)材料，將促進(jìn)電子器件與大規(guī)模集成電路的迅速發(fā)展。因此，二氧化鉿薄膜的諸多優(yōu)良特性以及廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域引起了研究者的極大的關(guān)注。
[0003]在光學(xué)加工領(lǐng)域，暗背景下具有透明光點(diǎn)或透明線條(或相反)要求的光學(xué)零件稱之為光闌。紅外波段光闌要求零件在紅外波段透明，只能選擇氟化鈣、硫化鋅等晶體類材料作為基底。晶體類材料與大多數(shù)鍍膜材料結(jié)合能力差，用于紅外波段光闌的膜層厚、應(yīng)力大，鍍制的膜層易龜裂脫落，后工序的照相復(fù)制法制作光闌時透光點(diǎn)多或線條不光滑。因此研制出一種紅外波段光闌膜層，提高磨蹭與光闌基底結(jié)合力，降低內(nèi)應(yīng)力，避免膜層龜裂脫落，對紅外波段光闌的發(fā)展具有重大的意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種與基底結(jié)合力強(qiáng)、內(nèi)應(yīng)力小、采用照相復(fù)制法制備紅外光闌工藝性好的紅外波段光闌復(fù)合膜。
[0005]本發(fā)明的目的之二在于提供一種紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法。
[0006]同時,本發(fā)明還在于提供一種紅外波段光闌復(fù)合材料。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種紅外波段光闌復(fù)合膜，所述復(fù)合膜具有兩層膜結(jié)構(gòu)，其中第一層膜材料為二氧化鉿，第二層膜材料為鉻。
[0008]所述第一層膜的厚度為50?60nm。
[0009]所述第二層膜的厚度為600nm。
[0010]上述紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，包括以下操作步驟:
1)被鍍零件清洗后放入真空鍍膜設(shè)備中，抽真空；
2)鍍制二氧化鉿膜層至所需二氧化鉿膜層厚度；
3)鍍制鉻膜層至所需鉻膜層厚度的2/3；
4)取出被鍍零件清洗后重新放入真空鍍膜設(shè)備，抽真空，鍍制鉻膜層至所需的鉻膜層厚度，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。[0011 ] 所述被鍍零件的材料為氟化鈣。
[0012]步驟I)中所述抽真空至1父10^^?8父101^。
[0013]步驟2)中二氧化鉿膜層的具體鍍制方法為:二氧化鉿膜料放在坩堝內(nèi)進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時真空度為5 X KT3Pa?I X l(T3Pa，蒸發(fā)速率為0.2nm/s?0.4nm/s。
[0014]步驟3)和步驟4)中鉻膜層的鍍制方法為:鉻膜料放在坩堝內(nèi)進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時真空度為1父10^^?8父101^，蒸發(fā)速率為0.6nm/s?0.8nm/s。
[0015]所述蒸鍍的蒸發(fā)源為電子束蒸發(fā)源或電阻蒸發(fā)源。
[0016]一種使用上述復(fù)合膜的紅外波段光闌復(fù)合材料，包括基底和附著在基底上的復(fù)合膜，所述基底材料為氟化鈣，所述復(fù)合膜的內(nèi)層膜材料為二氧化鉿，外層膜材料為鉻。
[0017]本發(fā)明紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，膜系結(jié)構(gòu)簡單，第一層膜為二氧化鉿膜層，第二層膜為鉻膜層，該膜層用于氟化鈣基底的紅外波段光闌時，第一層膜為內(nèi)層膜，第二層膜為外層膜，外層的鉻膜層實(shí)現(xiàn)對紅外光的吸收，達(dá)到7 μ πΓ?Ο μ m波段透射率小于1%，氟化鈣基底和鉻膜層之間增加二氧化鉿匹配層增加鉻膜層與基底的結(jié)合力，降低內(nèi)應(yīng)力，避免光闌膜層龜裂脫落，為紅外波段光學(xué)儀器或設(shè)備提供高質(zhì)量元件。
[0018]本發(fā)明紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，采用蒸鍍的方式鍍制二氧化鉿膜層和鉻膜層，確保膜層具有合適的晶體結(jié)構(gòu)、光學(xué)特性、表面形貌和吸收特性，膜層環(huán)境適應(yīng)性及化學(xué)穩(wěn)定性好，而且分兩次鍍制鉻膜層，確保后序采用照相復(fù)制法制備光闌工藝性好，線條平整光滑，無透光點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。
[0020]實(shí)施例1
本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，第一層膜材料為二氧化鉿，第一層膜厚度為50nm，第二層膜材料為鉻，第二層膜厚度為600nm。
[0021]本實(shí)施例所用設(shè)備為E型電子束蒸發(fā)源、離子轟擊裝置、石英晶體控制部件。
[0022]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，具體操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備
1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子轟擊源；
2)將二氧化鉿和鉻兩種膜料分別裝填至電子槍坩堝內(nèi)；
3)更換石英晶體片；
4)編制并調(diào)試鍍膜程序。
[0023]2、清潔零件
1)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
2)裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)。
[0024]3、鍍制膜層
關(guān)閉真空室門、啟動鍍膜程序開始鍍膜，具體操作步驟如下:
I)抽氣，抽真空到真空度lX10_3Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間5min，關(guān)閉離子源； 2)開啟電子束蒸發(fā)源，蒸鍍二氧化鉿膜層，蒸鍍時真空度為4X10_3Pa，蒸發(fā)速率為
0.3nm/s,膜層由石英晶體控制儀控制,膜層幾何厚度為50nm ；
3)蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為8X10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.7nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為400nm ；
4)真空室放氣取出鍍制好膜層的零件；
5)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈，然后裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)，抽氣至真空度IXl0-3Pa,啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間5min，關(guān)閉離子源，開啟電子束蒸發(fā)源，蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為8 X 10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.7nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為200nm，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。
[0025]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合材料，將復(fù)合膜鍍制在氟化鈣基底的上，內(nèi)層為二氧化鉿膜層，外層為鉻膜層。
[0026]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的性能指標(biāo):
I) 7 μ πΓ?Ο μ m波段透射率Tmax=0.9% ；2)膜層經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)膠帶紙粘拉無脫模；3)室溫零件放置80°C水中I小時，膜層無脫落；4)照相復(fù)制法制作的光闌線條光滑，無透光星點(diǎn)。
[0027]實(shí)施例2
本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，第一層膜材料為二氧化鉿，第二層膜厚度為60nm，外層膜材料為鉻，外層膜厚度為600nm。
[0028]本實(shí)施例所用設(shè)備為電阻蒸發(fā)源、離子轟擊裝置、石英晶體控制部件。
[0029]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，具體操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備
1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子轟擊源；
2)將二氧化鉿和鉻兩種膜料分別裝填至電阻蒸發(fā)源坩堝內(nèi)；
3)更換石英晶體片；
4)編制并調(diào)試鍍膜程序。
[0030]2、清潔零件
1)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
2)裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)。
[0031]3、鍍制膜層
關(guān)閉真空室門、啟動鍍膜程序開始鍍膜，具體操作步驟如下:
1)抽氣，抽真空到真空度8X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源；
2)開啟電阻蒸發(fā)源，蒸鍍二氧化鉿膜層，蒸鍍時真空度為2X10_3Pa，蒸發(fā)速率為
0.4nm/s,膜層由石英晶體控制儀控制,膜層幾何厚度為60nm ；
3)蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為9X10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.7nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為400nm ；
4)真空室放氣取出鍍制好膜層的零件；
5)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈，然后裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)，抽氣至真空度8 X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源，開啟電子束蒸發(fā)源，蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為9 X 10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.7nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為200nm，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。
[0032]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合材料，將復(fù)合膜鍍制在氟化鈣基底的上，內(nèi)層為二氧化鉿膜層，外層為鉻膜層。
[0033]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的性能指標(biāo):
I) 7 μ πΓ?Ο μ m波段透射率Tmax=0.9% ；2)膜層經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)膠帶紙粘拉無脫模；3)室溫零件放置80°C水中I小時，膜層無脫落；4)照相復(fù)制法制作的光闌線條光滑，無透光星點(diǎn)。
[0034]實(shí)施例3
本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，第一層膜材料為二氧化鉿，第一層膜厚度為55nm，第二層膜材料為鉻，第二層膜厚度為600nm。
[0035]本實(shí)施例所用設(shè)備為E型電子束蒸發(fā)源、離子轟擊裝置、石英晶體控制部件。
[0036]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，具體操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備
1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子轟擊源；
2)將二氧化鉿和鉻兩種膜料分別裝填至電子槍坩堝內(nèi)；
3)更換石英晶體片；
4)編制并調(diào)試鍍膜程序。
[0037]2、清潔零件
1)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
2)裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)。
[0038]3、鍍制膜層
關(guān)閉真空室門、啟動鍍膜程序開始鍍膜，具體操作步驟如下:
1)抽氣，抽真空到真空度9X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源；
2)開啟電阻蒸發(fā)源，蒸鍍二氧化鉿膜層，蒸鍍時真空度為5X10_3Pa，蒸發(fā)速率為
0.2nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為55nm ；
3)蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為lX10_3Pa，蒸發(fā)速率為0.6nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為400nm ；
4)真空室放氣取出鍍制好膜層的零件；
5)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈，然后裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)，抽氣至真空度9 X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源，開啟電子束蒸發(fā)源，蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為I X 10?,蒸發(fā)速率為0.6nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為200nm，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。
[0039]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合材料，將復(fù)合膜鍍制在氟化鈣基底的上，內(nèi)層為二氧化鉿膜層，外層為鉻膜層。
[0040]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的性能指標(biāo):
I) 7 μ πΓ?Ο μ m波段透射率Tmax=0.9% ；2)膜層經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)膠帶紙粘拉無脫模；3)室溫零件放置80°C水中I小時，膜層無脫落；4)照相復(fù)制法制作的光闌線條光滑，無透光星點(diǎn)。
[0041]實(shí)施例4
本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜，具有雙層膜結(jié)構(gòu)，第一層膜材料為二氧化鉿，第一層膜厚度為56nm，第二層膜材料為鉻，第二層膜厚度為600nm。
[0042]本實(shí)施例所用設(shè)備為E型電子束蒸發(fā)源、離子轟擊裝置、石英晶體控制部件。
[0043]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，具體操作步驟如下:
1、準(zhǔn)備
1)清潔真空室、鍍膜夾具、蒸發(fā)源擋板及離子轟擊源；
2)將二氧化鉿和鉻兩種膜料分別裝填至電子槍坩堝內(nèi)；
3)更換石英晶體片；
4)編制并調(diào)試鍍膜程序。
[0044]2、清潔零件
1)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈；
2)裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)。
[0045]3、鍍制膜層
關(guān)閉真空室門、啟動鍍膜程序開始鍍膜，具體操作步驟如下:
1)抽氣，抽真空到真空度8X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源；
2)開啟電阻蒸發(fā)源，蒸鍍二氧化鉿膜層，蒸鍍時真空度為2X10_3Pa，蒸發(fā)速率為
0.4nm/s,膜層由石英晶體控制儀控制,膜層幾何厚度為60nm ；
3)蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為9X10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.8nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為400nm ；
4)真空室放氣取出鍍制好膜層的零件；
5)用脫脂棉蘸醇醚混合液將零件表面清潔干凈，然后裝入專用工裝夾具并盡可能快地裝入真空室內(nèi)，抽氣至真空度8 X 10_4Pa，啟動離子源并進(jìn)行離子轟擊，時間6min，關(guān)閉離子源，開啟電子束蒸發(fā)源，蒸鍍鉻膜層，蒸鍍時真空度為9 X 10_4Pa，蒸發(fā)速率為0.8nm/s，膜層由石英晶體控制儀控制，膜層幾何厚度為200nm，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。
[0046]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合材料，將復(fù)合膜鍍制在氟化鈣基底的上，內(nèi)層為二氧化鉿膜層，外層為鉻膜層。
[0047]本實(shí)施例紅外波段光闌復(fù)合膜的性能指標(biāo):
I) 7 μ πΓ?Ο μ m波段透射率Tmax=0.9% ；2)膜層經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)膠帶紙粘拉無脫模；3)室溫零件放置80°C水中I小時，膜層無脫落；4)照相復(fù)制法制作的光闌線條光滑，無透光星點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種紅外波段光闌復(fù)合膜,其特征在于,所述復(fù)合膜具有兩層膜結(jié)構(gòu),其中第一層膜材料為二氧化鉿，第二層膜材料為鉻。
2.如權(quán)利要求1所述的紅外波段光闌復(fù)合膜，其特征在于，所述第一層膜的厚度為50?60nmo
3.如權(quán)利要求1所述的紅外波段光闌復(fù)合膜，其特征在于，所述第二層膜的厚度為600nmo
4.一種如權(quán)利要求1所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟: 1)被鍍零件清洗后放入真空鍍膜設(shè)備中，抽真空； 2)鍍制二氧化鉿膜層至所需二氧化鉿膜層厚度； 3)鍍制鉻膜層至所需鉻膜層厚度的2/3； 4)取出被鍍零件清洗后重新放入真空鍍膜設(shè)備，抽真空，鍍制鉻膜層至所需的鉻膜層厚度，即完成紅外波段光闌復(fù)合膜的制備。
5.如權(quán)利要求4所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述被鍍零件的材料為氟化鈣。
6.如權(quán)利要求4所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述抽真空至 I X KT3Pa?8 X l(T4Pa。
7.如權(quán)利要求4所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟2)中二氧化鉿膜層的具體鍍制方法為:二氧化鉿膜料放在坩堝內(nèi)進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時真空度為5 X 10 3Pa ?I X 10 3Pa,蒸發(fā)速率為 0.2nm/s ?0.4nm/s。
8.如權(quán)利要求4所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，步驟3)和步驟4)中鉻膜層的鍍制方法為:鉻膜料放在坩堝內(nèi)進(jìn)行蒸鍍，蒸鍍時真空度為I X 10 3Pa?8 X 10 4Pa,蒸發(fā)速率為 0.6nm/s ?0.8nm/s。
9.如權(quán)利要求7或8所述的紅外波段光闌復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，所述蒸鍍的蒸發(fā)源為電子束蒸發(fā)源或電阻蒸發(fā)源。
10.一種使用如權(quán)利要求1所述的復(fù)合膜的紅外波段光闌復(fù)合材料，其特征在于，包括基底和附著在基底上的復(fù)合膜，所述基底材料為氟化鈣，所述復(fù)合膜的內(nèi)層膜材料為二氧化鉿，外層膜材料為鉻。
【文檔編號】C23C14/08GK104354365SQ201410684767
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】劉鳳玉, 劉佳琳, 王一堅, 陳小鵬 申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司洛陽電光設(shè)備研究所