本發(fā)明涉及半導體金屬氧化物WO3涂層技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用熱噴涂技術(shù)制備的氧化物納米粒子摻雜的WO3氣敏涂層及其制備方法。

背景技術(shù)：
隨著我國經(jīng)濟高速發(fā)展，工業(yè)化石燃料和汽車的大量使用導致NOx、COx、SO2、H2S、NH3等氣體的排放，引起了空氣的污染，導致酸雨和溫室效應，同時對人們的健康構(gòu)成了一定的危害。為了更好的監(jiān)視這類易燃易爆、有毒有害的氣體，亟需開發(fā)靈敏度高、選擇性好的氣敏傳感器及相關(guān)設備。金屬氧化物半導體氣敏傳感器由于其靈敏度和選擇性高、成本低、操作簡單、攜帶方便等優(yōu)點引起了研究者的注意。WO3作為一種過渡金屬氧化物半導體材料，是一種寬帶隙的n型半導體，具有優(yōu)良的氣敏性能，對某些氣體(如O3、NO2、NO、NH3、H2S)有較好的敏感特性而受到廣泛的關(guān)注。一般來說，影響傳感器氣敏特性的因素主要有靈敏性、選擇性、穩(wěn)定性、響應時間和重復性等。就如何提高傳感器靈敏度來說，前人已研究發(fā)現(xiàn)，提高WO3涂層的比表面積可顯著改善其靈敏度，這是因為涂層較高的比表面積可為介質(zhì)氣體提供更多的附著點，即增大了氣體與氣敏涂層的接觸面積。納米材料具有特殊的力學、熱學、光學、化學和磁性，與傳統(tǒng)微米材料制備的涂層相比，其具備更大的比表面積，因此，制備具有納米尺寸WO3晶粒的氣敏涂層具有更大性能優(yōu)勢。WO3涂層傳統(tǒng)的制備方法主要有真空蒸發(fā)沉積法、濺射沉積法、氣相生長沉積法、外延沉積法、激光沉積法、溶膠-凝膠法、電沉積法、絲網(wǎng)印刷法和水熱法等。傳統(tǒng)的制備或工藝復雜、設備昂貴，或生產(chǎn)成本較高、不宜工業(yè)化，或殘余氣體有毒有害，或薄膜面積小、不宜大規(guī)模成膜，或成膜基體受限等。因此，要實現(xiàn)WO3涂層的大規(guī)模生產(chǎn)應用，亟需開發(fā)一種新型的低成本、高質(zhì)量、大面積、適合工業(yè)化生產(chǎn)的涂層制備技術(shù)。熱噴涂技術(shù)是一種表面強化技術(shù)，是表面工程技術(shù)的重要組成部分，是適合工業(yè)化、大面積生產(chǎn)的表面技術(shù)。此外，熱噴涂技術(shù)還有其自身的一些優(yōu)點，如基體材料不受限制；可噴涂的涂層材料極為廣泛，熱噴涂技術(shù)可用來噴涂幾乎所有的固體工程材料；噴涂過程中基體材料升溫小，不產(chǎn)生應力和變形；操作工藝靈活方便，不受工件形狀限制，施工方便；制備的涂層厚度范圍較寬；涂層性能多種多樣，可以形成耐磨、耐蝕、隔熱、抗氧化、絕緣、導電、防輻射等具有各種特殊功能的涂層；適應性強及經(jīng)濟效益好等優(yōu)點。其中，等離子噴涂技術(shù)是一種重要的熱噴涂技術(shù)，也是一種有效的納米涂層制備技術(shù)；但是由于固體納米粉末質(zhì)量輕、流動性較差等特點，不適合直接作為等離子噴涂原料，傳統(tǒng)制備納米涂層時，常遵循“納米原料→一次團聚造?！沃旅芑炝！繉又苽洹钡墓に嚶肪€，該路線工藝繁瑣、操作性差，且每個過程納米粉體都有不同程度損失。另外，二次造粒過程中，由于溫度較高，納米粉體晶粒往往有長大趨勢，可能超出納米臨界尺寸，進而影響納米涂層的各種優(yōu)異性能。液相等離子噴涂是在傳統(tǒng)等離子噴涂的基礎上發(fā)展起來的，它使原有的固體粉末喂料改為液相喂料，將液相前驅(qū)體或懸濁液作為噴涂原料進行涂層制備，該技術(shù)將粉末制備和涂層制備合二為一，簡化了工藝步驟；由于噴涂過程中液相的蒸發(fā)和揮發(fā)會帶走大量的熱，所以使粒子經(jīng)歷的溫度較低，避免了納米晶粒過分長大。目前國內(nèi)外液相前驅(qū)體等離子噴涂主要集中在納米氧化鋯熱障涂層制備領(lǐng)域，對WO3氣敏涂層的制備涉及較少。因此，開發(fā)利用液相前驅(qū)體為原料制備一種低成本、產(chǎn)業(yè)化、高靈敏性的亞微米多孔結(jié)構(gòu)WO3氣敏涂層具有重要的應用價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種氧化物納米粒子摻雜的WO3氣敏涂層的制備方法。通過氧化物納米粒子的摻雜，顯著降低氣敏涂層中WO3的晶粒尺寸，提高WO3氣敏涂層的靈敏度。所述的制備方法具有操作簡單、工藝流程少、成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。一種氧化物納米粒子摻雜的WO3氣敏涂層的制備方法，包括如下步驟：以氧化物納米粒子摻雜的WCl6溶液作為噴涂原料，經(jīng)熱噴涂工藝，將噴涂原料噴涂沉積到基體上，得到氧化物納米粒子摻雜的WO3的晶粒尺寸為10～50nm的氣敏涂層；所述的氧化物納米粒子與WCl6的質(zhì)量比為1:5～100。本發(fā)明中將制備涂層的液相前驅(qū)體作為噴涂原料進行涂層制備，將粉末制備和涂層制備合二為一，避免了傳統(tǒng)熱噴涂工藝中納米粉體的不同程度的損失，也不會出現(xiàn)傳統(tǒng)熱噴涂過程中，但由于溫度較高使得涂層制備過程中納米粉體晶粒長大甚至超出納米臨界尺寸，進而影響納米涂層的各種優(yōu)異性能。因此，本發(fā)明又進一步通過在噴涂原料中摻雜氧化物納米粒子，顯著降低氣敏涂層中WO3的晶粒尺寸，并將其控制在10～50nm范圍內(nèi)，進而獲得氣敏性能優(yōu)異的WO3涂層。作為優(yōu)選，所述的氧化物納米粒子為三氧化二鋁納米粒子或二氧化鈦納米粒子，三氧化二鋁納米粒子的粒徑為20～60nm，二氧化鈦納米粒子的粒徑為5～30nm。所述噴涂原料的制備步驟為：先將WCl6加入到無水乙醇中，充分反應后，加入水和表面活性劑，并用氨水調(diào)節(jié)pH值至7～8，再加入氧化物納米粒子，混合均勻后得到噴涂原料；所述噴涂原料中WCl6的質(zhì)量百分含量為4～10％，表面活性劑的質(zhì)量百分含量為0.06～0.15％，水與無水乙醇的體積比為1:1～4。表面活性劑、水與無水乙醇的混合溶液，使噴涂液料中氧化物摻雜的WO3漿料分散更為均勻，利于噴涂過程順利進行。作為優(yōu)選，所述的表面活性劑為聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、聚丙烯酸銨中的至少一種。進一步優(yōu)選，所述噴涂原料中WCl6的質(zhì)量百分含量為4％，表面活性劑的質(zhì)量百分含量為0.06％，水與無水乙醇的體積比為1:1；所述氧化物納米粒子與WCl6的質(zhì)量比為1:10～100；所述的表面活性劑為聚乙二醇，可以為PEG20000、PEG6000、PEG600中的至少一種。本發(fā)明中采用的熱噴涂為等離子噴涂，具體工藝參數(shù)為：等離子噴涂的電流為550～650A，電壓為45～60V，噴涂原料流量為30～80ml/min，噴涂距離為140～200mm，等離子噴槍移動速度為300～600mm/s，涂層噴涂遍數(shù)為10～30遍。作為優(yōu)選，等離子噴涂的電流為600A，電壓為55V，噴涂原料流量為50ml/min，噴涂距離為170mm等離子噴槍移動速度為300mm/s，涂層噴涂遍數(shù)為15～30遍。本方法中所述的基體為氧化鋁、45號鋼、304不銹鋼、拋光硅片或載玻片。對于傳感器而言，涂層厚度并非越厚越好，涂層能有效覆蓋基底表面即可；氧化物含量也并非越多越好，其添加量達到一定比例后，由于形成較大的顆粒，反而不利于氣體檢測，需綜合考慮各方面因素。采用本發(fā)明的方法制備得到的氣敏涂層，其厚度范圍為200nm～1μm，且具備多孔結(jié)構(gòu)，氣敏涂層中WO3的晶粒尺寸為10～50nm，能滿足氣敏傳感器領(lǐng)域中對WO3涂層高比表面積的要求，利于涂層在氣敏傳感器領(lǐng)域的應用，有望產(chǎn)生巨大的社會和經(jīng)濟效益。與現(xiàn)有的WO3涂層及其制備方法相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：(1)將氧化物摻雜的納米WO3液料直接送入等離子火焰，克服了納米粉體流動性差不易直接噴涂的缺點，減少了噴霧造粒過程，涂層顆粒具有納米尺寸，且涂層疏松多孔具有較大的比表面積，利于發(fā)揮其氣敏傳感器上的高靈敏性優(yōu)勢；(2)將氧化物摻雜WCl6的溶液作為前軀體，使得WO3及其涂層的制備合二為一，與傳統(tǒng)制備氣敏涂層方法相比，避免了WO3晶粒進一步長大，有望使氣敏涂層靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性得到提升。因此，本發(fā)明提供的一種超薄多孔亞微米結(jié)構(gòu)的氧化物摻雜WO3氣敏涂層的制備方法具有成本低、性能優(yōu)越和適應于產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點，在環(huán)保、電子和催化等行業(yè)，尤其是氣敏傳感器領(lǐng)域，具有良好的應用價值和市場前景。附圖說明圖1是本發(fā)明氧化物納米粒子摻雜的WO3氣敏涂層的制備流程圖；圖2是實施例1中制備的氧化物納米粒子摻雜的氣敏涂層的XRD圖譜；圖3是實施例1中制備的氧化物納米粒子摻雜的氣敏涂層的表面微觀形貌圖(a)，并給出未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層的微觀形貌圖(b)作為對比；圖4是是實施例1中制備的氧化物納米粒子摻雜的氣敏涂層的二次電子圖(a)和背散射圖(b)。具體實施方式下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，需要指出的是，以下實施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。實施例1：本實施例中，選擇基體材料為厚度約1mm的玻璃片，該基體上納米Al2O3粒子摻雜WCl6液料制備的涂層厚度約為500nm，其中Al2O3與WCl6的質(zhì)量比為1:20，涂層為WO3晶粒堆垛而成的多孔表面，其中WO3晶粒尺寸范圍為10～50nm。該多孔亞微米結(jié)構(gòu)的Al2O3摻雜WO3涂層的制備流程如圖1所示，具體制備方法如下：1、首先將市售的WCl6加入到無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散60min，同時將0.06wt％的表面活性劑聚乙二醇(PEG600)加入到去離子水中，攪拌均勻后將其加入到WCl6的無水乙醇溶液中，超聲分散40min，得WCl6固含量為4％的溶液，其中去離子水和無水乙醇按體積比1:1，然后在磁力攪拌的條件下，用氨水把上述溶液的PH調(diào)至7，最后加入一定量的的納米Al2O3，磁力攪拌30min，即得等離子噴涂的液相前驅(qū)體；2、將基體依次用丙酮、鹽酸、去離子水進行清洗數(shù)次，80℃烘干；3、采用等離子噴涂槍外送料方式，在恒流泵作用下，一定量液料通過噴嘴，垂直送入火焰根部，液料在等離子焰流的高溫作用下干燥、煅燒、凝結(jié)，沉積在基體表面，在基體表面形成厚度約為500nm的涂層。其中，控制等離子噴涂槍的噴涂參數(shù)為：電流600A，電壓55V，噴涂液料流量50ml/min，噴涂距離為170mm，等離子槍移動速度300mm/s，涂層噴涂次數(shù)10遍。對上述制備的涂層進行如下性能檢測：(1)涂層物相：利用X射線衍射儀(XRD)檢測涂層物相結(jié)構(gòu)，圖2為本實施例中制得的涂層XRD圖譜，由圖可見，涂層中主要物質(zhì)為WO3，說明通過液料等離子噴涂可獲得穩(wěn)定的WO3涂層。同時，由于XRD檢測的局限性，未檢測到Al2O3，可能是摻雜的納米Al2O3含量過少或其被WO3包裹所致。(2)涂層表面形貌：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)檢測涂層表面微觀形貌，為提高電鏡觀察效果，對樣品表面噴Pt以增強其導電性。圖3中，(a)為本實施例中制得的涂層表面SEM照片，由圖可見，Al2O3摻雜WO3涂層為均勻的顆粒堆積成多孔表面。顆粒尺寸為10～50nm，(b)為與本實施例相同工藝下制備的未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層的形貌，可以看到涂層也呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，但WO3的晶粒尺寸為70～200nm，遠大于摻雜涂層的晶粒尺寸。而較小的晶粒尺寸會使涂層具有高比表面積，利于發(fā)揮涂層的氣敏特性，因此摻雜的涂層更有利于應用在氣敏傳感器領(lǐng)域。(3)涂層表面元素：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)背散射定性檢測分析涂層中元素成分分布，圖4中，(a)為二次電子下涂層的形貌，(b)為背散射形貌，由(b)可以看出摻雜涂層中Al2O3分布較為均勻。實施例2：本實施例中，基體為厚度約1mm的Al2O3片，該基體表面WO3涂層的厚度約為600nm，涂層與基體結(jié)合良好；涂層表面由WO3晶粒堆積而成，晶粒尺寸范圍在10～30nm。該多孔亞微米尺寸WO3涂層的具體制備方法如下：1、首先將市售的WCl6加入到無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散30min，同時將0.06wt％的表面活性劑聚乙二醇20000加入到去離子水中，攪拌均勻后將其加入到WCl6的無水乙醇溶液中，超聲分散30min，得WCl6固含量為4％的溶液，其中去離子水和無水乙醇按體積比1:1，然后在磁力攪拌的條件下用氨水把上述溶液的pH調(diào)至7，最后加入一定量的納米Al2O3，其中Al2O3與WCl6的質(zhì)量比為1:10，即得等離子噴涂的液相前驅(qū)體；2、將基體依次用丙酮、鹽酸、去離子水進行清洗數(shù)次，對Al2O3片采用60目棕剛玉砂進行表面噴砂粗化處理，噴砂采用的氣壓為0.5MPa，使其粗糙度達到噴涂要求；3、采用等離子噴涂槍外送料方式，在恒流泵作用下，一定量液料通過噴嘴，垂直送入火焰根部，在等離子焰流的高溫作用下干燥、煅燒、凝結(jié)，沉積在基體表面，直接在基體表面形成厚度約為600nm的涂層。其中，控制等離子噴涂槍的噴涂參數(shù)為：電流600A，電壓55V，噴涂液料流量50ml/min，噴涂距離為170mm，等離子槍移動速度300mm/s，涂層噴涂次數(shù)15遍。對上述制備的涂層進行如下性能檢測：(1)涂層物相：利用X射線衍射儀(XRD)檢測涂層物相結(jié)構(gòu)，證實涂層中主要晶相物質(zhì)為WO3，說明通過本工藝可獲得穩(wěn)定的WO3涂層。同時，由于XRD檢測的局限性，未檢測到Al2O3，可能是摻雜的納米Al2O3含量過少或者由于WO3的包裹所致。(2)涂層表面微觀形貌：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)檢測涂層表面微觀形貌，證實涂層為均勻顆粒堆積成疏松多孔表面，并且WO3顆粒主要以10～30nm的晶粒堆積而成，表現(xiàn)為多孔結(jié)構(gòu)，有較高的比表面積，利于涂層氣體靈敏性的提升。作為對照，我們制備與本實施例相同工藝下未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層，觀察其形貌，可以看到涂層也呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，但WO3的晶粒尺寸為80～300nm，遠大于摻雜涂層的晶粒尺寸。(3)涂層表面元素：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)背散射定性檢測分析涂層中的元素成分分布，研究發(fā)現(xiàn)，摻雜涂層中Al2O3分布較為均勻?qū)嵤├?：本實施例中，基體為厚度約1mm的載玻片，該基體表面WO3涂層的厚度約為500nm，涂層與基體結(jié)合良好；涂層表面由WO3晶粒堆積而成，晶粒尺寸范圍在10～40nm。該多孔亞微米結(jié)構(gòu)的WO3涂層的具體制備方法如下：1、首先將市售的WCl6加入到無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散40min，同時將0.06wt％的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨加入到去離子水中，攪拌均勻后將其加入到WCl6的無水乙醇溶液中，超聲分散40min，得WCl6固含量為4％的溶液，其中去離子水和無水乙醇按體積比1:1，然后在磁力攪拌的條件下用氨水把上述溶液的pH調(diào)至7，最后加入一定量的納米TiO2，其中TiO2與WCl6的質(zhì)量比為1:100，即得等離子噴涂的液相前驅(qū)體；2、將基體依次用丙酮、鹽酸、去離子水進行清洗，60℃烘干；3、采用等離子噴涂槍外送料方式，在恒流泵作用下，一定量液料通過噴嘴，垂直送入火焰根部，在等離子焰流的高溫作用下干燥、煅燒、凝結(jié)，沉積在基體表面，直接在基體表面形成厚度約為500nm的涂層。其中，控制等離子噴涂槍的噴涂參數(shù)為：電流600A，電壓55V，噴涂液料流量50ml/min，噴涂距離為170mm，等離子槍移動速度300mm/s，涂層噴涂次數(shù)10遍。對上述制備的涂層進行如下性能檢測：1)涂層物相：利用X射線衍射儀(XRD)檢測涂層物相結(jié)構(gòu)，證實涂層中主要晶相物質(zhì)為WO3，說明通過本工藝可獲得穩(wěn)定的WO3涂層。同時，由于XRD檢測的局限性，未檢測到TiO2，可能是摻雜的納米TiO2含量過少所致。(2)涂層表面微觀形貌：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)檢測涂層表面微觀形貌，證實涂層為均勻的顆粒堆積成疏松多孔表面，并且亞微米尺寸的WO3顆粒主要以10～40nm的WO3晶粒堆積而成，也表現(xiàn)為多孔結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積，利于涂層氣體靈敏性的提升。作為對照，我們制備與本實施例相同工藝下未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層，觀察其形貌，可以看到涂層也呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，但WO3的晶粒尺寸為70～200nm，遠大于摻雜涂層的晶粒尺寸。(3)涂層表面元素：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)背散射定性檢測分析涂層中的元素成分分布，研究發(fā)現(xiàn)，摻雜涂層中TiO2分布較為均勻。實施例4：本實施例中，基體為厚度約470μm的刨光硅片，該基體表面WO3涂層的厚度約為700nm，涂層與基體結(jié)合良好；涂層表面由WO3晶粒堆積而成，晶粒尺寸范圍在10～30nm。該多孔亞微米尺寸的WO3涂層的具體制備方法如下：1、首先將市售的WCl6加入到無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散50min，同時將0.06wt％的表面活性劑聚乙二醇6000加入到去離子水中，攪拌均勻?qū)⑵浼尤氲絎Cl6的無水乙醇溶液中，超聲分散50min，得WCl6固含量為4％的溶液，其中去離子水和無水乙醇按體積比1:1，然后在磁力攪拌的條件下用氨水把上述溶液的pH調(diào)至7，最后加入一定量的的納米TiO2，其中，TiO2與WCl6的質(zhì)量比為1:20，磁力攪拌40min，即得等離子噴涂的液相前驅(qū)體；2、將基體依次用丙酮、鹽酸、去離子水進行清洗，60℃烘干；3、采用等離子噴涂槍外送料方式，在恒流泵作用下，一定量液料通過噴嘴，垂直送入火焰根部，高溫作用下發(fā)生化學反應生成WO3，在等離子焰流的高溫作用下干燥、煅燒、凝結(jié)，然后沉積在基體表面，在基體表面形成厚度約為700nm的WO3涂層。其中，控制等離子噴涂槍的噴涂參數(shù)為：電流600A，電壓55V，噴涂液料流量50ml/min，噴涂距離為170mm，等離子槍移動速度300mm/s，涂層噴涂次數(shù)20遍。對上述制備的涂層進行如下性能檢測：(1)涂層物相：利用X射線衍射儀(XRD)檢測涂層物相結(jié)構(gòu)，證實涂層中主要晶相物質(zhì)為WO3，說明通過本工藝可獲得穩(wěn)定的WO3涂層。同時，由于XRD檢測的局限性，未檢測到TiO2，可能是摻雜的納米TiO2含量過少所致。(2)涂層表面微觀形貌：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)檢測涂層表面微觀形貌，證實涂層為均勻的亞微米尺寸的顆粒堆積成疏松多孔表面，并且亞微米尺寸的WO3顆粒主要以10～30nm的晶粒堆積而成，也表現(xiàn)為多孔結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積，利于涂層氣體靈敏性的提升。作為對照，我們制備與本實施例相同工藝下未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層，觀察其形貌，可以看到涂層也呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，但WO3的晶粒尺寸為80～300nm，遠大于摻雜涂層的晶粒尺寸。(3)涂層表面元素：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)背散射定性檢測分析涂層中的元素成分分布，研究發(fā)現(xiàn)，摻雜涂層中TiO2分布較為均勻。實施例5：本實施例中，基體材料為厚度約470μm的刨光硅片，該基體表面WO3涂層的厚度約為1μm，涂層與基體結(jié)合良好；涂層表面由WO3晶粒堆積而成，WO3晶粒尺寸范圍在10～50nm。該多孔亞微米結(jié)構(gòu)WO3涂層的具體制備方法如下：1、首先將市售的WCl6加入到無水乙醇中攪拌均勻，超聲分散60min，同時將0.06wt％的表面活性劑聚乙二醇600和聚乙二醇6000加入到去離子水中，其中聚乙二醇600和聚乙二醇6000的質(zhì)量比為1：1，攪拌均勻后將其加入到WCl6的無水乙醇溶液中，超聲分散60min，得WCl6固含量為4％的溶液，其中去離子水和無水乙醇按體積比1:1，然后在磁力攪拌的條件下，用氨水把上述溶液的pH調(diào)至7，最后加入一定量的TiO2納米粒子，其中，TiO2與WCl6的質(zhì)量比為1:10，磁力攪拌40min，即得等離子噴涂的液相前驅(qū)體；2、將基體依次用丙酮、鹽酸、去離子水進行清洗數(shù)次，80℃烘干；3、采用等離子噴涂槍外送料方式，在恒流泵作用下，一定量液料通過噴嘴，垂直送入火焰根部，液料隨火焰噴霧熱解，在基體表面形成厚度為1μm的WO3涂層。其中，等離子噴涂槍的噴涂參數(shù)為：電流600A，電壓55V，噴涂液料流量50ml/min，噴涂距離為170mm，等離子槍移動速度300mm/s，涂層噴涂次數(shù)30遍。對上述制備的涂層進行如下性能檢測：(1)涂層物相：利用X射線衍射儀(XRD)檢測涂層物相結(jié)構(gòu)，證實涂層中主要晶相物質(zhì)為WO3，說明通過本工藝可獲得穩(wěn)定的WO3涂層。同時，由于XRD檢測的局限性，未檢測到TiO2，可能是摻雜的納米TiO2含量過少或者被WO3包裹所致。(2)涂層表面微觀形貌：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)檢測涂層表面微觀形貌，證實涂層為均勻的亞微米尺寸的顆粒堆積成疏松多孔表面，并且亞微米尺寸的WO3顆粒主要以10～50nm的WO3晶粒堆積而成，也表現(xiàn)為多孔結(jié)構(gòu)，具有較高的比表面積，利于涂層氣體靈敏性的提升。作為對照，我們制備與本實施例相同工藝下未摻雜氧化物納米粒子的WO3涂層，觀察其形貌，可以看到它也呈現(xiàn)疏松多孔的結(jié)構(gòu)，但WO3的晶粒尺寸為80～300nm，遠大于摻雜涂層的晶粒尺寸。而較小的晶粒尺寸會使涂層具有高比表面積，利于發(fā)揮涂層的氣敏特性，因此摻雜的涂層更有利于應用在氣敏傳感器領(lǐng)域。(3)涂層表面元素：利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)背散射定性檢測分析涂層中的元素成分分布，研究發(fā)現(xiàn)，摻雜涂層中TiO2分布較為均勻。