一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法
【專利摘要】一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，屬于鈦鋁合金【技術(shù)領(lǐng)域】。采用鈦氧化物、鋁粉為原料，采用鋁熱自蔓延反應(yīng)得到高溫熔體，然后將得到高溫熔體轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行保溫熔煉分離，得到上層為氧化鋁基熔渣，下層為鈦鋁合金熔體；以底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2-CaO預(yù)熔渣，進(jìn)行渣洗精煉，然后以底吹的方式通過惰性載氣攜帶向高溫合金熔體中噴吹高溫鈣蒸汽或鎂高溫蒸汽及合金組元進(jìn)行深度還原精煉；最后將高溫熔體冷卻至室溫除去上部的熔煉渣得到鈦鋁合金。本發(fā)明方法具有具有流程短、能耗低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，制備出的鈦鋁合金中氧被徹底去除，同時(shí)又使得鈦鋁合金中的氮、氫等氣體夾雜得到有效去除。
【專利說明】一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于鈦鋁合金【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制 備鈦錯(cuò)合金的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鈦被譽(yù)為繼鐵和鋁之后的第三大金屬，鈦及鈦合金是國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國防建設(shè)不 可替代的戰(zhàn)略物質(zhì)，廣泛應(yīng)用在航空、化工、兵器、核工業(yè)、運(yùn)動(dòng)器材、醫(yī)療及新能源等領(lǐng)域。 鈦鋁合金就作為一種很有潛力的耐高溫合金材料而聞名于世。從20世紀(jì)八十年代中期開 始加大了雙向合金的基礎(chǔ)理論和應(yīng)用的研究，使鈦基的Y相（TiAl)和α相（Ti 3Al)材料 性能有了突破性進(jìn)展。這種特殊結(jié)構(gòu)即使在高溫下仍有著很輕的質(zhì)量和很高的機(jī)械性能。 其比重僅為鋼材和鎳基超級(jí)合金材料的50%，在工作溫度達(dá)800°C時(shí)仍具有很高的輕度和 抗蠕變性能，以至在動(dòng)力驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)中成為耐高溫、高負(fù)荷的最佳結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)材料。在最近的15 年中，鈦鋁合金的研究和實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)了令人滿意的結(jié)果，已經(jīng)出現(xiàn)了可以大批量生產(chǎn)的鈦鋁 合金品種。為了提高鈦鋁合金的耐熱性能，或者改善鈦鋁合金的可加工性能，通常加入第三 種合金元素從而構(gòu)成三元合金。雖然鈦鋁合金材料的性能由Y相（TiAl)和α相（Ti 3Al) 的混合結(jié)構(gòu)組成決定，但是第三種合金成分對(duì)材料性能的影響和有效性卻非常明顯。常用 的第三種合金元素為鉻、鑰、錳、鈮、釩和銅，它們可以使鈦鋁合金在較低的工作溫度下有著 很高的延展性。
[0003] 目前，鈦鋁合金的制備方法主要包括對(duì)摻法和熔鹽電解法。對(duì)摻法也叫熔配法，即 在真空熔融狀態(tài)（具體包括真空感應(yīng)熔煉、真空自耗重熔以及等離子束熔煉）將海綿鈦與 鋁以及合金化組元進(jìn)行熔配。該法存在原料成本高、能耗高、金屬收率低、且偏析嚴(yán)重等缺 陷。熔鹽電解法制取鈦鋁合金是采用純鋁液中電解Ti〇 2可制備出低鈦含量的鈦鋁合金，該 法不適合高鈦含量的鈦鋁合金制備，且生產(chǎn)效率低。如果采用鋁熱還原爐外法生產(chǎn)鈦鋁合 金，可解決現(xiàn)有方法存在的成本高、能耗高、效率低等缺陷，可實(shí)現(xiàn)以低廉的鈦氧化物直接 生產(chǎn)鈦鋁基合金的技術(shù)突破，具有極高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0004] 本發(fā)明基于鋁熱還原爐外法所具有的優(yōu)點(diǎn)，提出了以鈦氧化物為原料，采用鋁熱 自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁基合金。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決現(xiàn)有以Kroll法為基礎(chǔ)的金屬鈦及鈦合金利用流程存在的流程長、工藝復(fù) 雜、能耗高、污染大等缺陷，本發(fā)明提出了以鈦氧化物為原料，采用鋁熱自蔓延-噴吹深度 還原直接制備鈦鋁基合金的新思路，即首先以鈦氧化物、鋁粉為原料，采用鋁熱自蔓延反應(yīng) 得到高溫熔體，然后將得到高溫熔體轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行保溫熔煉分離，得到上層為 氧化鋁基熔渣，下層為鈦鋁合金熔體；以底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣， 進(jìn)行渣洗精煉，然后以底吹的方式通過惰性載氣攜帶向高溫合金熔體中噴吹高溫鈣蒸汽或 鎂高溫蒸汽及合金組元進(jìn)行深度還原精煉；最后將高溫熔體冷卻至室溫除去上部的熔煉渣 得到鈦鋁合金。
[0006] 本發(fā)明基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步 驟：
[0007] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0008] 將金紅石或高鈦渣：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : (0.70? 0· 85) : (0· 15 ?0· 40) : (0· 08 ?0· 12)分別稱量；其中：
[0009] 金紅石或高鈦渣，粒度彡1000微米；鋁粉粒度彡5mm ;造渣劑粒度彡2mm ;KC103粒 度 < 2mm ;
[0010] 造渣劑為以下兩種中的一種：
[0011] (1)按質(zhì)量比10?25%的CaF2，余量為CaO;
[0012] (2)按質(zhì)量比10?25%的CaF2,5?10%的Na20,余量為CaO;
[0013] 將金紅石或高鈦渣，在550?700°C焙燒12?36h ;造渣劑混合均勻后，在250? 400°C焙燒 8 ?16h ;KC103 在 150 ?200°C干燥 18 ?32h ;
[0014] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0015] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，用鎂粉點(diǎn)燃引發(fā)自蔓延反應(yīng)，得到高溫 熔體；
[0016] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0017] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1600?1800°C，保溫時(shí)間5?lOmin，形成上層為氧化鋁基熔融渣 層，下層為鈦鋁熔體層；
[0018] 步驟4 :噴吹深度還原精煉
[0019] 放掉上層50%的氧化錯(cuò)基烙漁后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50?120rpm，同 時(shí)向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì) 于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5?10%，噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫10? 30min ；
[0020] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50?120rpm，同時(shí)采用惰性氣體攜帶強(qiáng)還原 齊U，向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20?30min，噴吹時(shí)惰性氣 體的流量為5?20L/min，其中，強(qiáng)還原劑及其用量為以下兩種中的一種：
[0021] (1)強(qiáng)還原劑為高溫鈣蒸汽，噴吹量為金紅石或高鈦渣質(zhì)量的0. 5?2. 5% ;
[0022] (2)強(qiáng)還原劑為高溫鎂蒸汽，噴吹量為金紅石或高鈦渣質(zhì)量的0. 5?2. 0% ;
[0023] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0024] 上述的步驟3中，中頻感應(yīng)爐的電磁場(chǎng)的頻率大于等于1000Hz。
[0025] 步驟4中的CaF2-Ca0預(yù)熔渣，CaF2和CaO的質(zhì)量比為（4?6) : (6?4);惰性 氣體為高純氬氣，純度大于等于99. 95%。
[0026] 整個(gè)噴吹深度還原精煉（渣洗精煉和深度還原精煉）的同時(shí)進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌。
[0027] 在制備鋁鈦合金的反應(yīng)中KC103作為發(fā)熱劑，鋁粉作為還原劑。
[0028] 本發(fā)明方法和Kroll法相比具有顯著的進(jìn)步和優(yōu)點(diǎn)：
[0029] 1、本發(fā)明以金紅石或高鈦渣、鋁粉為原料，提出采用鋁熱自蔓延-噴吹深度還原 直接制備鈦鋁合金新思路，具有流程短、能耗低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。
[0030] 2、本發(fā)明以金紅石或高鈦渣、鋁粉為原料，首先采用鋁熱自蔓延還原工藝得到高 溫熔體；然后將得到高溫熔體轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中熔煉分離，形成上層為氧化鋁基熔渣層， 下層為鈦鋁合金熔體層；然后通過惰性載氣攜帶以底吹的方式向高溫合金熔體層中噴吹鈣 或鎂高溫蒸汽進(jìn)行深度還原精煉得到鈦鋁合金，實(shí)現(xiàn)了鈦鋁的低成本制備。
[0031] 3、本發(fā)明方法采用深度還原精煉操作，即首先采用鋁熱還原得到高溫熔體，然后 將獲得的高溫鈦鋁熔體中噴吹鈣或鎂高溫蒸汽進(jìn)行深度還原。由于噴吹深度還原精煉采用 惰性載氣攜帶噴吹鈣或鎂高溫蒸汽進(jìn)行深度還原精煉，因此鈦鋁合金中氧被徹底去除，同 時(shí)又使得鈦鋁合金中的氮、氫等氣體夾雜得到有效去除。
[0032] 4、本發(fā)明方法鋁熱自蔓延還原熔煉和噴吹深度還原精煉之間，將鋁熱自蔓延得到 的高溫熔體轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保溫熔煉分離，形成上層為氧化 鋁基熔渣層，下層為鈦鋁合金熔體層，強(qiáng)化了金渣分離過程。
[0033] 5、本發(fā)明方法將熔分得到的熔渣首先放掉50 %后，然后以底吹方式噴吹CaF2_CaO 預(yù)熔渣對(duì)合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，并有效調(diào)節(jié)熔體的堿度，并將氧化鋁等夾雜有效脫除。
[0034] 6、本發(fā)明方法噴吹深度還原脫氧還原精煉過程中，采用惰性載氣攜帶以底吹的方 式向高溫金屬熔體層中噴吹鈣或鎂高溫蒸汽進(jìn)行深度還原精煉得到鈦鋁合金，同時(shí)進(jìn)行偏 心機(jī)械攪拌，鈣或鎂高溫蒸汽會(huì)形成細(xì)小的氣泡彌散在熔體中，在1600°C?1800°C高溫下 與合金熔體中的氧快速反應(yīng)，迅速徹底脫除合金中氧。同時(shí)偏心機(jī)械攪拌、惰性載氣和電磁 場(chǎng)攪拌作用耦合作用，大大強(qiáng)化了金渣分離效果、熔體中氧化物夾雜和氣體雜質(zhì)的徹底去 除。
[0035] 按質(zhì)量百分比，本發(fā)明方法本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：A1 為25%?40%，0為彡0· 05%，余量為Ti。

【具體實(shí)施方式】
[0036] 以下實(shí)施例中：
[0037] 金紅石或高鈦渣：按照質(zhì)量比，按照質(zhì)量比，Ti02 > 98%、粒度彡ΙΟΟΟμπι ;
[0038] 鐵精礦：按質(zhì)量比，總 Fe > 65%，F(xiàn)eO < 10. 0%，Si02 < 8. 0%，粒度彡 2mm ;
[0039] KC103 粒度彡 2mm ;
[0040] 鋁粉粒度彡5mm ;
[0041] 造渣劑粒度彡2mm;
[0042] 高純氬氣的純度大于99.95% ;
[0043] 中頻感應(yīng)爐中的電磁場(chǎng)的頻率不低于1000Hz。
[0044] 實(shí)施例1
[0045] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0046] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0047] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.70 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比10%的CaF2和90%的CaO ;
[0048] 將金紅石，在600°C焙燒30h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在250°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在165°C干燥24h ;
[0049] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0050] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0051] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0052] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1600°C，保溫時(shí)間lOmin，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁 熔體層；
[0053] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0054] 放掉上層50%的氧化錯(cuò)基烙漁后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的10%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為6 : 4,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫20min;
[0055] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)采用高純氦氣攜帶高溫|丐蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間30min，高純氬氣的流量為20L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的2. 5% ;
[0056] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0057] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：25. 2%的A1，0.02%的0,余 量為Ti。
[0058] 實(shí)施例2
[0059] -種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0060] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0061] 將高鈦渣：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.70 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比20%的CaF2和80%的CaO ;
[0062] 將高鈦渣，在700°C焙燒12h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在300°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在180°C干燥18h ;
[0063] 步驟2 :錯(cuò)熱自蔓延還原
[0064] 金紅石或?qū)⑽锪匣旌暇鶆蚝?，放在自蔓延反?yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉 引發(fā)自蔓延反應(yīng)，得到高溫熔體；
[0065] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0066] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1680°C，保溫時(shí)間8min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0067] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0068] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的7. 5%，其中CaF2和CaO的質(zhì) 量比為5 : 5,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫15min;
[0069] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)然后采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸 汽，向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間25min，高純氬氣的流量為 15L/min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為高鈦渣質(zhì)量的1.0% ;
[0070] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0071] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：25. 1%的A1，0. 03%的0,余 量為Ti。
[0072] 實(shí)施例3
[0073] -種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0074] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0075] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.70 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比25%的CaF2和75%的CaO ;
[0076] 將金紅石，在550°C焙燒36h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在200°C干燥18h ;
[0077] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0078] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0079] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0080] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1800°C，保溫時(shí)間5min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0081] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0082] 放掉上層50 %的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速120rpm，同時(shí) 以底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉， CaF2_CaO預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的10%，其中CaF2和 CaO的質(zhì)量比為4 : 6,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫lOmin;
[0083] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速120rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20min，高純氬氣的流量為5L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的0. 5% ;
[0084] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0085] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：25. 1%的A1，0. 04%的0,余 量為Ti。
[0086] 實(shí)施例4
[0087] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0088] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0089] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.75 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比10%的CaF2和90%的CaO ;
[0090] 將金紅石，在650°C焙燒24h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在400°C 焙燒8h，使其干燥；KC103在150°C干燥32h ;
[0091] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0092] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0093] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0094] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1600°C，保溫時(shí)間lOmin，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁 熔體層；
[0095] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0096] 放掉上層50%的氧化錯(cuò)基烙漁后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為6 : 4,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫30min;
[0097] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間30min，高純氬氣的流量為20L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的2. 5% ;
[0098] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0099] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：30. 1%的A1，0. 01%的0,余 量為Ti。
[0100] 實(shí)施例5
[0101] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0102] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0103] 將高鈦渣：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.75 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比20%的CaF2和80%的CaO ;
[0104] 將高鈦渣，在600°C焙燒30h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在300°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在165°C干燥24h ;
[0105] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0106] 按質(zhì)量比配料，將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn) 燃鎂粉引發(fā)自蔓延反應(yīng)，得到高溫熔體；
[0107] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0108] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1720°C，保溫時(shí)間8min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0109] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0110] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的7. 5%，其中CaF2和CaO的質(zhì) 量比為5 : 5,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫15min;
[0111] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間25min，高純氬氣的流量為15L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為高鈦渣質(zhì)量的2. 0% ;
[0112] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0113] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：30. 2%的A1，0.02%的0,余 量為Ti。
[0114] 實(shí)施例6
[0115] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0116] 步驟1:物料預(yù)處理
[0117] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.75 : 0. 15 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比25%的CaF2和75%的CaO ;
[0118] 將金紅石，在650°C焙燒24h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在150°C干燥32h ;
[0119] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0120] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0121] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0122] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1800°C，保溫時(shí)間5min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0123] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0124] 放掉上層50 %的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，同時(shí) 以底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉， CaF2_CaO預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的10%，其中CaF2和 CaO的質(zhì)量比為4 : 6,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫lOmin;
[0125] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrprn，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20min，高純氬氣的流量為5L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的0. 8% ;
[0126] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0127] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：30. 1%的A1，0. 03%的0,余 量為Ti。
[0128] 實(shí)施例7
[0129] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0130] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0131] 金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0. 85 : 0. 20 : 0. 12,其中，造 渣劑為按質(zhì)量比10%的CaF2和90 %的CaO ;
[0132] 將金紅石，在550°C焙燒36h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在300°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在200°C干燥18h ;
[0133] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0134] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0135] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0136] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1650°C，保溫時(shí)間lOmin，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁 熔體層；
[0137] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0138] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為6 : 4,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫20min;
[0139] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間30min，高純氬氣的流量為20L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的2. 5% ;
[0140] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0141] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 1%的A1，0. 008%的0， 余量為Ti。
[0142] 實(shí)施例8
[0143] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0144] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0145] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.20 : 0. 12,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比20%的CaF2和80%的CaO ;
[0146] 將金紅石，在700°C焙燒12h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在180°C干燥20h ;
[0147] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0148] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0149] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0150] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1700°C，保溫時(shí)間8min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0151] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0152] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的7. 5 %，噴吹后停止偏心機(jī)械 攪拌，保溫15min ;
[0153] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間25min，高純氬氣的流量為15L/ min,高溫|丐蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的1.8% ;
[0154] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0155] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 2%的A1，0.01 %的0,余 量為Ti。
[0156] 實(shí)施例9
[0157] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0158] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0159] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.20 : 0. 12,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比25%的CaF2和75%的CaO ;
[0160] 將金紅石，在650°C焙燒24h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在400°C 焙燒8h，使其干燥；KC103在150°C干燥32h ;
[0161] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0162] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0163] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0164] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1800°C，保溫時(shí)間5min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0165] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0166] 放掉上層50%的氧化錯(cuò)基烙漁后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，同時(shí)以 底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的10%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為4 : 6,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫lOmin;
[0167] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鈣蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20min，高純氬氣的流量為5L/ min，高溫鈣蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的0. 8% ;
[0168] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0169] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 2%的A1，0.02%的0,余 量為Ti。
[0170] 實(shí)施例10
[0171] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0172] 步驟1:物料預(yù)處理
[0173] 將高鈦渣：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.30 : 0. 12,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比1 〇 %的CaF2、5 %的Na20和85 %的CaO ;
[0174] 將高鈦渣，在650°C焙燒24h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在165°C干燥24h ;
[0175] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0176] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0177] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0178] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1600°C，保溫時(shí)間lOmin，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁 熔體層；
[0179] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0180] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為6 : 4,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫30min;
[0181] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鎂蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間30min，高純氬氣的流量為20L/ min，高溫鎂蒸汽的質(zhì)量為高鈦渣質(zhì)量的1. 5% ;
[0182] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0183] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 2%的A1，0.02%的0,余 量為Ti。
[0184] 實(shí)施例11
[0185] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0186] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0187] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.30 : 0. 12,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比20%的CaF2、8%的Na20和72%的CaO ;
[0188] 將金紅石，在600°C焙燒30h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在150°C干燥32h ;
[0189] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0190] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0191] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0192] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1700°C，保溫時(shí)間8min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0193] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0194] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的7. 5%，其中CaF2和CaO的質(zhì) 量比為5 : 5,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫10?30min;
[0195] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鎂蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間25min，高純氬氣的流量為15L/ min，高溫鎂蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的2. 5% ;
[0196] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0197] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 4%的A1，0. 01 %的0,余 量為Ti。
[0198] 實(shí)施例12
[0199] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0200] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0201] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.30 : 0. 12,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比25%的CaF2、10%的Na20和65%的CaO ;
[0202] 將金紅石，在700°C焙燒12h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在250°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在200°C干燥18h ;
[0203] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0204] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0205] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0206] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1800°C，保溫時(shí)間5min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0207] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0208] 放掉上層50 %的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，同時(shí) 以底吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉， CaF2_CaO預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的10 %，噴吹后停止偏 心機(jī)械攪拌，保溫lOmin ;
[0209] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速lOOrpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鎂蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20min，高純氬氣的流量為5L/ min，高溫鎂蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的0. 5% ;
[0210] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0211] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 4%的A1，0. 04%的0,余 量為Ti。
[0212] 實(shí)施例13
[0213] 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0214] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0215] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.40 : 0.0. 08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比10 %的CaF2、5 %的Na20和85 %的CaO ;
[0216] 將金紅石，在650°C焙燒24h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在300°C 焙燒12h，使其干燥；KC103在165°C干燥24h ;
[0217] 步驟2 :鋁熱自蔓延還原
[0218] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0219] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0220] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1600°C，保溫時(shí)間lOmin，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁 熔體層；
[0221] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0222] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF 2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5%，其中CaF2和CaO的質(zhì)量 比為6 : 4,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫10?30min;
[0223] 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50rpm，同時(shí)采用高純氬氣攜帶高溫鎂蒸汽， 向下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間30min，高純氬氣的流量為20L/ min，高溫鎂蒸汽的質(zhì)量為金紅石質(zhì)量的2. 5% ;
[0224] 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦 錯(cuò)合金。
[0225] 本實(shí)施例制得的鈦鋁合金化學(xué)成分為按質(zhì)量百分比：37. 8%的A1，0.01 %的0,余 量為Ti。
[0226] 實(shí)施例14
[0227] -種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，具體包括以下步驟：
[0228] 步驟1 :物料預(yù)處理
[0229] 將金紅石：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1.0 : 0.85 : 0.40 : 0.08,其中， 造渣劑為按質(zhì)量比20%的CaF2、8%的Na20和72%的CaO ;
[0230] 將金紅石，在550°C焙燒36h，除去有機(jī)雜質(zhì)和水分；造渣劑混合均勻后，在350°C 焙燒l〇h，使其干燥；KC103在150°C干燥32h ;
[0231] 步驟2:鋁熱自蔓延還原
[0232] 按質(zhì)量比配料，
[0233] 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，表面鋪放少量鎂粉，點(diǎn)燃鎂粉引發(fā)自蔓 延反應(yīng)，得到高溫烙體；
[0234] 步驟3 :電磁場(chǎng)作用下的熔分
[0235] 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保 溫熔煉分離，保溫溫度1700°C，保溫時(shí)間8min，形成上層為氧化鋁基熔渣層，下層為鈦鋁熔 體層；
[0236] 步驟4 :噴吹熔渣還原精煉
[0237] 放掉上層50%的氧化鋁基熔渣后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速80rpm，同時(shí)以底 吹方式向氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2_CaO預(yù)熔渣，對(duì)鈦鋁合金熔體進(jìn)行渣洗熔煉，CaF 2_CaO 預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的7. 5%，其中CaF2和CaO的質(zhì) 量比為5 : 5,噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫15min ;
【權(quán)利要求】
1. 一種基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，其特征在于，包括以下 步驟： 步驟1 :物料預(yù)處理 將金紅石或高鈦渣：鋁粉：造渣劑：KC103，按質(zhì)量比1. 0 : (0. 70? 0· 85) : (0· 15 ?0· 40) : (0· 08 ?0· 12)分別稱量；其中： 金紅石或高鈦渣，粒度彡1000微米；鋁粉粒度彡5mm ;造渣劑粒度彡2mm ;KC103粒度 ^ 2mm ； 造渣劑為以下兩種中的一種： ⑴按質(zhì)量比10?25%的CaF2，余量為CaO ; ⑵按質(zhì)量比10?25%的CaF2,5?10%的Na20,余量為CaO; 將金紅石或高鈦渣，在550?700°C焙燒12?36h ;造渣劑混合均勻后，在250?400°C 焙燒8?16h ;KC103在150?200°C干燥18?32h ; 步驟2:鋁熱自蔓延還原 將物料混合均勻后，放在自蔓延反應(yīng)爐內(nèi)，用鎂粉點(diǎn)燃引發(fā)自蔓延反應(yīng)，得到高溫熔 體； 步驟3:電磁場(chǎng)作用下的熔分 將高溫熔體通過高溫導(dǎo)流管轉(zhuǎn)移到中頻感應(yīng)爐中，同時(shí)啟動(dòng)電磁感應(yīng)加熱進(jìn)行保溫熔 煉分離，保溫溫度1600?1800°C，保溫時(shí)間5?lOmin，形成上層為氧化鋁基熔融渣層，下 層為鈦鋁熔體層； 步驟4 :噴吹深度還原精煉 放掉上層50%的氧化錯(cuò)基烙漁后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50?120rpm，同時(shí)向 氧化鋁基熔渣層噴吹CaF2_CaO預(yù)熔渣，進(jìn)行渣洗熔煉，CaF2_CaO預(yù)熔渣的質(zhì)量為相對(duì)于未 放渣前上層氧化鋁基熔渣層質(zhì)量的5?10%，噴吹后停止偏心機(jī)械攪拌，保溫10?30min ; 然后，進(jìn)行偏心機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50?120rpm，同時(shí)采用惰性氣體攜帶強(qiáng)還原劑，向 下層鈦鋁熔體層進(jìn)行噴吹，進(jìn)行深度還原精煉，噴吹時(shí)間20?30min，噴吹時(shí)惰性氣體的流 量為5?20L/min，其中，強(qiáng)還原劑及其用量為以下兩種中的一種 ： (1) 強(qiáng)還原劑為高溫鈣蒸汽，噴吹量為金紅石或高鈦渣質(zhì)量的0. 5?2. 5% ; (2) 強(qiáng)還原劑為高溫鎂蒸汽，噴吹量為金紅石或高鈦渣質(zhì)量的0. 5?2. 0% ; 步驟5 :停止偏心機(jī)械攪拌，將高溫熔體冷卻至室溫，除去上部的熔煉渣，得到鈦鋁合 金。
2. 如權(quán)利要求1所述的基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，其特征 在于，所述的步驟3中頻感應(yīng)爐的電磁場(chǎng)的頻率大于等于1000Hz。
3. 如權(quán)利要求1所述的基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，其特征 在于，所述的步驟4中的CaF2-CaO預(yù)熔渣，CaF 2和CaO的質(zhì)量比為（4?6) : (6?4)。
4. 如權(quán)利要求1所述的基于鋁熱自蔓延-噴吹深度還原制備鈦鋁合金的方法，其特征 在于，所述的步驟4中的惰性氣體為高純氬氣，純度大于等于99. 95%。
【文檔編號(hào)】C22B34/12GK104120304SQ201410345713
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】張廷安, 豆志河, 張子木, 劉燕, 王聰, 呂國志, 赫冀成, 蔣孝麗 申請(qǐng)人:東北大學(xué)