一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法，屬于金屬微結(jié)構(gòu)制造領域。具體方法如下：在硅片表面濺射金屬種子層，金屬種子層的厚度為50-300nm；在金屬種子層上涂覆光刻膠，光刻膠的厚度為100-900μm，獲得電鑄形模；在電鑄形模中電鑄，電鑄金屬的厚度小于或者等于電鑄形模的高度，去除光刻膠得到硅片金屬微結(jié)構(gòu)；在硅片金屬微結(jié)構(gòu)上選擇性電霧化沉積石墨烯，石墨烯厚度為3-100nm；將沉積石墨烯的硅片金屬微結(jié)構(gòu)放入電鑄槽中，通以反向電流，在硅片金屬微結(jié)構(gòu)得到5nm-1μm的微納結(jié)構(gòu)，調(diào)控該區(qū)域的電鑄結(jié)構(gòu)的表面能。本發(fā)明提高工質(zhì)在熱管內(nèi)的輸運能力，提高該類器件的傳質(zhì)傳熱能力。
【專利說明】一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬微結(jié)構(gòu)制造領域，涉及一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法，應用于控制微流控器件的液流和熱流輸運特性。
【背景技術(shù)】
[0002]微流控技術(shù)是指特征尺度在亞微米的通道中加工處理或操控納升或更小容量的液體。微流控器件的制造通常采用MEMS加工工藝來實現(xiàn)，例如硅微流控器件的微通道采用濕法腐蝕或干法腐蝕工藝，金屬微流控器件的微通道采用電鑄工藝獲得。上述器件在很多領域都有較好的應用前景，如化學合成、生化分析、毒品檢測、傳質(zhì)傳熱等，目前仍處于發(fā)展的早期，許多問題亟待解決。在制造領域，如何改變微結(jié)構(gòu)的表面能，提高物質(zhì)在微流控器件中的流動能力，從而提高傳質(zhì)傳熱能力對微流控器件的推廣應用具有重要意義，需要提出創(chuàng)造性的解決方案。
[0003]微結(jié)構(gòu)的表面能，具體可由親水性、疏水性等特征參數(shù)來表征，是固體表面的重要特征之一，由表面的化學組成和微觀形貌共同影響，而且表面微觀形貌對表面的化學組成影響更為重要【汪家道等，超疏水表面形貌效應的研究進展，科學通報，2006】。以典型的微流控器件-熱管為例，合理地控制熱管內(nèi)微結(jié)構(gòu)的表面能，調(diào)配其親、疏水性，可以提高工質(zhì)在熱管中的流動能力，從而提高熱管的導熱能力。
[0004]已有的對熱管的導熱性能研究，主要采用改變熱管吸液芯的加工方法，包括燒結(jié)式吸液芯【李西兵等，燒結(jié)式微熱管的工質(zhì)灌注、抽真空與封接，真空科學與技術(shù)學報，2011】，緊密層疊的金屬片焊接在熱管外壁上【寇志海，平板熱管用于筆記本電腦散熱的研究，大連理工大學學報，2011】。上述方法中的微熱管多采用宏觀方法制造，因此可以采用焊接和燒結(jié)等工藝，當采用MEMS方法制造微熱管時，上述工藝方法作業(yè)可控性下降，不再適用。MEMS微熱管中有采用銅和銅網(wǎng)混合吸液芯【C.J.0shman, Fabrication and testing ofa flat polymer micro heat pipe, Transducer2009, Denver USA】，但是工藝復雜，而且由于存在聚合物材料，因此導熱能力不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明面向?qū)嵛⒘骺仄骷?提供了一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法，在娃片上采用電鑄的方法制作出金屬的微通道，起吸液芯的作用，之后進行電霧化沉積石墨烯，再以沉積的石墨烯為掩蔽，反向電鑄金屬的微通道，獲得可納米尺度調(diào)控的銅電鑄微觀形貌，提高導熱微流控器件微通道吸液芯的工質(zhì)和熱量輸運能力。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法，具體步驟如下: [0008]第一步，在娃片表面派射金屬種子層，金屬種子層的厚度為50_300nm ;
[0009]第二步，在金屬種子層上涂覆光刻膠，光刻膠的可以是正膠，也可以是負膠，光刻膠的厚度為100-900μπι，獲得電鑄形模；然后在電鑄形模中電鑄，電鑄金屬的厚度小于或者等于電鑄形模的高度，去除光刻膠，得到硅片金屬微結(jié)構(gòu)；電鑄金屬過程的電鑄液成分及電鑄條件為:硫酸銅60-80g/L，硫酸100-200g/L，光亮劑0.lml/L，平整劑lml/L，電鑄溫度25-28 °C，電流密度 2-6A/dm2
[0010]第三步，在硅片金屬微結(jié)構(gòu)上選擇性電霧化沉積石墨烯，石墨烯厚度為3-100nm ；選擇性電霧化沉積石墨烯是:將0.001-0.01g乙基纖維素和1.0-2.0g無水乙醇混合并磁力攪拌5-10分鐘,加入0.005-0.1g石墨烯粉末,然后加入0.5-1.0g去離子水,并在超聲波下震蕩分散1-2小時，獲得石墨烯墨水。利用此石墨烯墨水，選用0.4mm內(nèi)徑噴針，在2_10kV電壓條件下，實現(xiàn)穩(wěn)定的錐-射流霧化模式，借助位移平臺以2-lOmm/s速度運動，進行單層沉積，在電鑄銅上獲得電霧化沉積的石墨烯。
[0011]第四步，將沉積石墨烯的硅片金屬微結(jié)構(gòu)放入電鑄槽中，通以反向電流，在硅片金屬微結(jié)構(gòu)得到5nm-l μ m的微納結(jié)構(gòu)，調(diào)控該區(qū)域的電鑄結(jié)構(gòu)的表面能；此步驟中電鑄液成分及電鑄條件除電流密度為l_2A/dm2外，其他條件和第二步的完全一樣。
[0012]本發(fā)明的有益效果是選擇性電霧化沉積石墨烯，通過控制石墨烯溶液的濃度和沉積時間，可以控制石墨烯在金屬微結(jié)構(gòu)表面的分布，而通以反向電流的時間則可以很好地調(diào)節(jié)金屬表面二級微納結(jié)構(gòu)的大小，進而提高工質(zhì)在熱管內(nèi)的輸運能力，提高該類器件的傳質(zhì)傳熱能力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014]圖中:I光刻膠；2金屬種子層；3硅片；4圖形化后的光刻膠；
[0015]5電鑄的金屬微通道；6電霧化沉積的石墨烯；7表面二級微納結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合技術(shù)方案和附圖，詳細敘述本發(fā)明的具體實施例。
[0017]實施例
[0018]步驟1:在硅片3的表面采用濺射的方法獲得150nm厚的金屬種子層2。然后，涂SU-8膠1，當涂SU-8膠6時，勻膠機以500rpm速度預涂15s，之后以2000rpm速度旋涂45s，獲得100 μ m厚的膠厚。以85°C前烘SU-8膠90分鐘，在光刻機上光刻后以85°C中烘SU-8膠5分鐘后顯影，獲得圖形化后的SU-8膠4。
[0019]步驟2:在電鑄機中，在圖形化后的SU-8 I父4上電鑄銅，電鑄液成分為:硫Ife銅濃度為70g/L，硫酸濃度為200g/L，光亮劑0.lml/L，平整劑lml/L，電鑄溫度25°C，電鑄時間2小時，電流密度4A/dm2，直到達到需要的厚度70 μ m。
[0020]步驟3:將0.005g乙基纖維素、1.2g無水乙醇混合并磁力攪拌5_10分鐘，再加入
0.01g石墨烯粉末，最后加入Ig去離子水，然后在超聲波下震蕩分散2小時獲得石墨烯的分散液，將石墨烯分散液從內(nèi)徑0.4mm霧化針頭流出時，施加IOkV電壓，實現(xiàn)穩(wěn)定的錐-射流霧化模式，以16mm/s速度，在上快速單層沉積，在電鑄銅上獲得電霧化沉積的石墨烯6，尺寸在0.5μπι左右。
[0021]步驟4:將硅片3放回電鑄液中，成分與步驟2中的相同，電鑄溫度25°C，通以反向電流5分鐘，電流密度lA/dm2，獲得深度約為0.8 μ m的表面二級微納結(jié)構(gòu)7。[0022]步驟5:將硅片3放入加熱冒煙的濃硫酸中12s，去除圖形化后的SU_8膠4，完成銅微通道制作。
【權(quán)利要求】
1.一種改變電鑄結(jié)構(gòu)表面能的方法，其特征在于，具體步驟如下: 第一步，在硅片表面濺射金屬種子層，金屬種子層的厚度為50-300nm ； 第二步，在金屬種子層上涂覆光刻膠，光刻膠的厚度為100-900 μ m,得到電鑄形模；然后在電鑄形模中電鑄，電鑄金屬的厚度小于或者等于電鑄形模的高度，去除光刻膠，得到娃片金屬微結(jié)構(gòu)；電鑄金屬過程的電鑄液成分及電鑄條件為:硫酸銅60-80g/L、硫酸100-200g/L、光亮劑0.lml/L、平整劑lml/L、電鑄溫度25_28°C和電流密度2_6A/dm2 ； 第三步，在硅片金屬微結(jié)構(gòu)上選擇性電霧化沉積石墨烯，石墨烯厚度為3-100nm ;石墨烯墨水:將0.001-0.01g乙基纖維素和1.0-2.0g無水乙醇混合,加入0.005-0.1g石墨烯粉末，然后加入0.5-1.0g去離子水混勻，得到石墨烯墨水；選擇性電霧化沉積石墨烯:用上述的石墨烯墨水，在2-10kV電壓條件下，位移平臺以2-lOmm/s速度運動，進行單層沉積，得到沉積石墨烯的硅片金屬微結(jié)構(gòu)； 第四步，將沉積石墨烯的硅片金屬微結(jié)構(gòu)放入電鑄槽中，通以反向電流，在硅片金屬微結(jié)構(gòu)得到5nm-l μ m的微納結(jié)構(gòu)，調(diào)控該區(qū)域的電鑄結(jié)構(gòu)的表面能；過程的電鑄液成分及電鑄條件除電流密度為l_2A/dm2外，其他條件和第二步的完全一樣。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的光刻膠是正膠或負膠。
3.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的選擇性電霧化沉積石墨烯中用0.4mm內(nèi)徑的噴針。
【文檔編號】C23C14/34GK103911621SQ201410136922
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】羅怡, 王曉東, 王大志, 劉繼光, 查文, 鄒靚靚, 于貝珂 申請人:大連理工大學