用于陰極的鎢粉的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于陰極的鎢粉的制備方法及其應(yīng)用，其中，該方法包括以下步驟：（1）在氫氣氛圍下，將鎢粉以455-495℃/min升溫速度升溫至1850-2000℃,并在該溫度下保溫100-140min，然后冷卻；（2）將冷卻后的鎢粉進(jìn)行球磨；（3）將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉進(jìn)行篩選。通過(guò)本發(fā)明提供的方法制備的鎢粉的粒徑為3-5μm，鎢粉的粒度分布較集中，鎢粉的純度在99.995-99.999%，完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于陰極的鎢粉的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎢粉制備領(lǐng)域，具體涉及一種用于陰極的鎢粉的制備方法及其應(yīng)用?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]陰極是影響行波管壽命的關(guān)鍵因素。設(shè)計(jì)陰極時(shí)，需要充分考慮到耐離子轟擊、耐高壓、耐中毒、耐振動(dòng)、耐沖擊、抗打火、發(fā)射能力以及壽命長(zhǎng)等諸多因素。
[0003]鋇鎢陰極作為陰極中的一種，其本體結(jié)構(gòu)是由能夠產(chǎn)生金屬鋇的活性物質(zhì)和作為載體的鎢海綿體組成。其工作機(jī)理是單原子層偶極子理論，即在工作溫度時(shí)，活性物質(zhì)中還原來(lái)的鋇沿鎢海綿體內(nèi)的孔道擴(kuò)散至表面，形成單原子的鋇層，得到以鎢為基底的鋇-氧-鎢表面層，從而降低了逸出功，增大了陰極的發(fā)射電流密度。同時(shí)，在陰極工作期間鋇的耗損也可以得到相應(yīng)的連續(xù)補(bǔ)充，因此它能夠長(zhǎng)久地維持高電流密度的穩(wěn)定電子的發(fā)射。
[0004]由此可見(jiàn)，作為基底的鎢粉在陰極中十分重要，而傳統(tǒng)的鎢粉制備方法得到的鎢粉的粒度分布不集中、雜質(zhì)高以及在空氣中易吸水，難以達(dá)到制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求，因此設(shè)計(jì)出一種制備出的鎢粉的粒度分布集中、純度高的方法是本領(lǐng)域亟需解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鎢粉的粒度分布不集中、雜質(zhì)高以及在空氣中易吸水的缺陷，提供一種制備出的鎢粉的粒度分布集中、純度高的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于制備陰極的鎢粉的制備方法，其中，該方法包括以下步驟:
[0007](I)在氫氣氛圍下，將鎢粉進(jìn)行熱處理后進(jìn)行冷卻；
[0008]( 2)將冷卻后的鎢粉進(jìn)行球磨；
[0009]( 3 )將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉進(jìn)行篩選；
[0010]其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
[0011]優(yōu)選地，將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進(jìn)行熱處理。
[0012]優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為1-67體積份。
[0013]更優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
[0014]優(yōu)選地，所述球磨的方法包括:將經(jīng)過(guò)熱處理的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒，將所述鎢粉顆粒置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機(jī)中，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為90-110轉(zhuǎn)/分鐘，球磨15-20分鐘。
[0015]優(yōu)選地，將所述鎢粉顆粒置于球磨裝置中的具體步驟為:將鎢粉顆粒和瑪瑙球置于瑪瑙罐中，將第一蓋子置于所述瑪瑙罐上，且將瑪瑙罐置于外罩中，并將具有通孔的第二蓋子置于所述外罩上，再將固定螺栓貫穿所述第二蓋子的通孔頂住所述第一蓋子，且用螺帽將固定螺栓固定在所述第二蓋子上。
[0016]優(yōu)選地，所述瑪瑙球包括3-7個(gè)直徑為20-30mm的第一瑪瑙球、5_15個(gè)直徑為12-18mm的第二瑪瑙球和3_10個(gè)直徑為5_10mm的第三瑪瑙球。
[0017]優(yōu)選地，將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉進(jìn)行篩選的方法為:將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉置于200目的篩網(wǎng)上進(jìn)行篩取。更優(yōu)選地，對(duì)于未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉進(jìn)行研磨并再次篩取，重復(fù)操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準(zhǔn)，未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
[0018]根據(jù)上述的任意一項(xiàng)所述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應(yīng)用。
[0019]本發(fā)明將鎢粉在氫氣的存在下進(jìn)行熱處理，將冷卻后的鎢粉進(jìn)行球磨并篩選，便得到了粒度分布在3-5 μ m，粒度分布較集中，純度在99.995%-99.999%之間的高純度鎢粉。該制備鎢粉的方法簡(jiǎn)單，步驟少，同時(shí)制得的鎢粉完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0020]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中:
[0022]圖1是本發(fā)明中鎢粉進(jìn)行球磨的裝置示意圖。
[0023]附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0024]1、鎢粉顆粒 2 、第一瑪瑙球
[0025]3、第二瑪瑙球 4、第三瑪瑙球
[0026]5、瑪瑙罐6、第一蓋子
[0027]7、外罩8、第二蓋子
[0028]9、固定螺栓 10、螺帽。
【具體實(shí)施方式】
[0029]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的【具體實(shí)施方式】?jī)H用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0030]本發(fā)明提供的用于陰極的鎢粉的制備方法，其中，該方法包括以下步驟:
[0031](I)在氫氣氛圍下，將鎢粉進(jìn)行熱處理后進(jìn)行冷卻；
[0032](2)將冷卻后的鎢粉進(jìn)行球磨；
[0033]( 3 )將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉進(jìn)行篩選；
[0034]其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
[0035]本發(fā)明在氫氣氛圍下，將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C進(jìn)行熱處理，鎢粉表面的氧化層在氫氣的作用下被還原，得到高純度的鎢粉，再將冷卻后的鎢粉進(jìn)行球磨并篩選，便得到了粒度分布在3-5μ m，純度在99.995%-99.999%之間的高純度鎢粉，同時(shí)該鎢粉較進(jìn)行熱處理前的鎢粉而言，粒度分布較集中。該制備鎢粉的方法簡(jiǎn)單，步驟少，同時(shí)制得的鎢粉完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0036]為了將鎢粉表面的氧化層還原的更加徹底，得到品質(zhì)更優(yōu)的鎢粉，在氫氣氛圍下進(jìn)行熱處理的步驟可以為:以470-485°C /min升溫速度升溫至1900_1950°C，并在該溫度下保溫 100_140min。
[0037]鎢粉在氫氣的存在下進(jìn)行還原發(fā)應(yīng)，為了能夠使得被還原后的鎢粉處在較為干燥的環(huán)境中，優(yōu)選將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進(jìn)行熱處理。所述鎢網(wǎng)氫氣爐的操作使用步驟為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的操作步驟。
[0038]為了能夠使得鑰碗中的鎢粉能夠充分的接觸，從而使得還原反應(yīng)進(jìn)行的更加徹底，以鑰碗的容量為100體積份,所述鶴粉的用量為1-67體積份。在保證還原反應(yīng)能夠反應(yīng)完全的前提下，為了提高制備鎢粉的效率，優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
[0039]球磨能夠?qū)㈡u粉粉碎，為了使得球磨后的鎢粉顆粒分布的較為集中，球磨的方法可包括:將冷卻后的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒1，將所述鎢粉顆粒I置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機(jī)中，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為90-110轉(zhuǎn)/分鐘,球磨15-20分鐘。
[0040]為了使球磨后的鎢粉顆粒分布的進(jìn)一步集中，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述瑪瑙球可包括3-7個(gè)直徑為20-30mm的第一瑪瑙球2、5_15個(gè)直徑為12_18mm的第二瑪瑙球3和3_10個(gè)直徑為5-10mm的第三瑪瑙球4。
[0041]球磨后的鎢粉仍然存在一些為充分粉碎的部分，為了提取出顆粒分布較為集中的鶴粉，將經(jīng)過(guò)球磨后的鶴粉進(jìn)行篩選的方法可為:將經(jīng)過(guò)球磨后的鶴粉置于200目的篩網(wǎng)上進(jìn)行篩取。為了提高制取的鎢粉的產(chǎn)率，更優(yōu)選地，對(duì)于未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉進(jìn)行研磨并再次篩取，重復(fù)操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準(zhǔn)，未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
[0042]本發(fā)明還提供上述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應(yīng)用。
[0043]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
[0044]下述各實(shí)施例中對(duì)鎢粉的顆粒的粒度大小和粒度分布規(guī)律的檢測(cè)的原理為:采用全量程米氏散射理論，充分考慮分散介質(zhì)和被測(cè)顆粒的折射率，結(jié)合測(cè)量裝置，根據(jù)大小不同的顆粒在各角度上散射光強(qiáng)的變化來(lái)反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律(粒度分布規(guī)律用粒度加權(quán)寬度表示)，各實(shí)施例中使用的測(cè)量裝置為MastersizerdOOO顆粒粒度分析儀，檢測(cè)條件為:分析儀上測(cè)量顆粒粒度范圍為0.02 μ m-2000 μ m,以水為分散劑，鎢粉和水的體積比為0.0752:100。
[0045]下述各實(shí)施例中對(duì)鎢粉的純度的檢測(cè)的原理為:通過(guò)鎢粉在照射X射線下產(chǎn)生熒光的原理，利用X-3600貴金屬檢測(cè)儀分析鎢粉的組成，檢測(cè)樣品為Φ30πιπιΧ0.5mm的鎢粉壓制樣品。
[0046]實(shí)施例1
[0047]在天平左右托盤(pán)上各墊上無(wú)毛紙，稱(chēng)取鎢粉，用牛角勺將鎢粉放入鑰碗中，并弄平，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20體積份；然后將裝有鎢粉的鑰碗置入干燥瓶中，在鎢網(wǎng)氫氣爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，工作氣氛為氫氣，以470°C /min升溫速度升溫至1900°C并保溫120min，隨后冷卻至20°C。
[0048]將在鎢網(wǎng)氫氣爐內(nèi)進(jìn)行高溫處理并冷卻后得到的鎢粉放到瑪瑙缽中，并用瑪瑙棒將其搗碎成粒徑為的鎢粉顆粒I。然后如圖1所示，將250g鎢粉顆粒1、5個(gè)Φ 25mm的第一瑪瑙球2、11個(gè)Φ 15mm的第二瑪瑙球3和6個(gè)Φ IOmm的第三瑪瑙球4放入0.4L的瑪瑙罐5內(nèi)，然后用第一蓋子6將瑪瑙罐5封閉，將瑪瑙罐5放入外罩7中，將第二蓋子8安在外罩7的開(kāi)口端，用起子將固定螺栓9貫穿第二蓋子8并旋緊，再用扳手將位于螺栓9 一端的螺帽10旋緊，最后將帶外罩7的瑪瑙罐5放到球磨機(jī)上。將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為100轉(zhuǎn)/分鐘，在20分鐘內(nèi)進(jìn)行攪拌和球磨，關(guān)閉球磨機(jī)，取出瑪瑙罐5并打開(kāi)，并用牛角勺取出同種的瑪瑙球，倒出鎢粉。
[0049]剪一張(400 X 400 )毫米的無(wú)毛紙平放在工作臺(tái)上，用牛角勺將球磨后的鎢粉倒入400目的篩網(wǎng)中，用手在水平面上擺動(dòng)篩網(wǎng)進(jìn)行篩選，沒(méi)有通過(guò)篩網(wǎng)網(wǎng)格的鎢粉倒入瑪瑙缽內(nèi)，用瑪瑙棒對(duì)其研磨15分鐘，再次將其倒入篩網(wǎng)內(nèi)進(jìn)行篩選，重復(fù)幾次，直至沒(méi)有通過(guò)篩網(wǎng)網(wǎng)格的鎢粉重量不超過(guò)未經(jīng)過(guò)熱處理的粉末的重量1/10。將無(wú)毛紙上的鎢粉倒入干凈的稱(chēng)量瓶中，蓋上蓋子，將沒(méi)有從網(wǎng)中篩出的鎢粉倒入杯子中，作為殘?jiān)４妗?br> [0050]本實(shí)施例制得鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為57.31%，鎢粉的純度為99.998%。
[0051]實(shí)施例2
[0052]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以480°C /min升溫速度升溫至1940°C。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為57.33%，鎢粉的純度為99.999%。
[0053]實(shí)施例3
[0054]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以485°C /min升溫速度升溫至1950°C。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為57.56%，鎢粉的純度為99.998%。
[0055]實(shí)施例4
[0056]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以460°C /min升溫速度升溫至1860°C。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為56.10%，鎢粉的純度為99.995%。
[0057]實(shí)施例5
[0058]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是將鎢粉在在氫氣的存在下，以495°C /min升溫速度升溫至2000°C。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為56.01%，鎢粉的純度為99.996%。
[0059]實(shí)施例6
[0060]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為30體積份。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為57.34%，鎢粉的純度為99.999%[0061]實(shí)施例7
[0062]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為50體積份。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為57.36%，鎢粉的純度為99.998%。
[0063]實(shí)施例8
[0064]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為10體積份。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為56.15%，鎢粉的純度為99.996%。
[0065]實(shí)施例9
[0066]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為60體積份。本實(shí)施例制得的鎢粉呈灰白色，對(duì)本實(shí)施例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為56.21%，鎢粉的純度為99.997%。
[0067]對(duì)比例I
[0068]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是鎢粉在氫氣的存在下，以440°C /min升溫速度升溫至1750°C。對(duì)本對(duì)比例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-7 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為34.51%，鎢粉的純度為99.982%。
[0069]對(duì)比例2
[0070]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的是鎢粉在氫氣的存在下，以510°C /min升溫速度升溫至2060°C。對(duì)本對(duì)比例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-8 μ m,鎢粉的粒度加權(quán)寬度為33.47%，鎢粉的純度為99.993%。
[0071]對(duì)比例3
[0072]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的升溫速度為440°C /min。對(duì)本對(duì)比例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為2-6 μ m,鎢粉的粒度加權(quán)寬度為36.81%，鎢粉的純度為99.994%。。
[0073]對(duì)比例4
[0074]按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行，不同的升溫速度為510°C /min。對(duì)本對(duì)比例制得鎢粉進(jìn)行顆粒粒度的大小和顆粒分布規(guī)律以及鎢粉的純度進(jìn)行檢測(cè)，得知鎢粉顆粒的粒徑為
2-7 μ m,鎢粉的粒度加權(quán)寬度為35.96%，鎢粉的純度為99.992%。。
[0075]由上述實(shí)施例1-9以及對(duì)比例1-4可知，通過(guò)本發(fā)明提供的方法制備的鎢粉表面呈灰白色，無(wú)黃色氧化層，同時(shí)鎢粉顆粒的粒徑為3-5 μ m，鎢粉的粒度加權(quán)寬度為56%以上，粒度分布集中，鎢粉的純度在99.995-99.999%，完全符合制備陰極所需鎢粉的品質(zhì)要求。
[0076]以上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0077]另外需要說(shuō)明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。
[0078]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種用于陰極的鎢粉的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)在氫氣氛圍下，將鎢粉進(jìn)行熱處理后進(jìn)行冷卻； (2)將冷卻后的鶴粉進(jìn)行球磨； (3)將經(jīng)過(guò)球磨后的鶴粉進(jìn)行篩選； 其中，所述熱處理為將鎢粉以455-495°C /min升溫速度升溫至1850-2000°C，并在該溫度下保溫100-140min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以470-485V /min升溫速度升溫至1900-1950°C，并在該溫度下保溫100-140min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，將鎢粉置于鑰碗中，將鑰碗置于干燥瓶中，且將干燥瓶置于鎢網(wǎng)氫爐中進(jìn)行熱處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為1-67體積份；優(yōu)選地，以鑰碗的容量為100體積份，所述鎢粉的用量為20-50體積份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述球磨的方法包括:將冷卻后的鎢粉研磨至粒徑為3-5_的鎢粉顆粒(I )，將所述鎢粉顆粒(I)置于球磨裝置中，并將球磨裝置置于球磨機(jī)，將球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)置為90-110轉(zhuǎn)/分鐘，球磨15-20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，將所述鎢粉顆粒(I)置于球磨裝置中的具體步驟為:將鎢粉顆粒(I)和瑪瑙球置于瑪瑙罐(5)中，將第一蓋子(6)置于所述瑪瑙罐(5)上，且將瑪瑙罐(5)置于外罩(7)中，并將具有通孔的第二蓋子(8)置于所述外罩(7)上，再將固定螺栓(9)貫穿所述第二蓋子(8)的通孔頂住所述第一蓋子(6)，且用螺帽(10)將固定螺栓(9)固定在所述第二蓋子(8)上。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述瑪瑙球包括3-7個(gè)直徑為20-30mm的第一瑪瑙球(2)、5-15個(gè)直徑為12-18mm的第二瑪瑙球(3)和3-10個(gè)直徑為5_10mm的第三瑪瑙球(4)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將經(jīng)過(guò)球磨后的鎢粉進(jìn)行篩選的方法為:將經(jīng)過(guò)球磨后的鶴粉置于200目的篩網(wǎng)上進(jìn)行篩取。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，對(duì)于未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉進(jìn)行研磨并再次篩取，重復(fù)操作直至，以100重量份的熱處理前的鎢粉為基準(zhǔn)，未通過(guò)篩網(wǎng)的鎢粉的含量為1-10重量份。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中的任意一項(xiàng)所述的方法制得的鎢粉在制備行波管的陰極基體中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】B22F9/04GK103878378SQ201410136089
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】吳華夏, 孟昭紅, 陳愛(ài)民, 于晨晨, 卞磊, 鄒鶯歌, 王瑩 申請(qǐng)人:安徽華東光電技術(shù)研究所