一種釹鐵氮磷永磁材料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種釹鐵氮磷永磁材料及制備方法，該合金薄帶材料具有高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該材料中成分的重量百分含量為：Sc?0.3-0.6％，Zr?1-3％，Si?1-5％，Ce?0.1-0.2％，Lu?0.1-0.2％，Ge?0.1-0.3％，V?0.8-1.6％，N?0.1-0.2％，C?0.1-0.2％，B?1-2％，Nd?22-25％，Pb?0.7％～0.9％，P?0.5％～1.15％，其余為Fe。
【專利說明】一種釹鐵氮磷永磁材料及制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種釹鐵氮磷永磁材料及制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
CN201210380046.1號(hào)申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N高致密度細(xì)晶燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其生產(chǎn)方法包括:母合金冶煉澆鑄制成速凝薄帶，通過氫破氣流磨制粉，并取向壓型后，通過熱等靜壓燒結(jié)致密化，最后經(jīng)過回火處理，得到產(chǎn)品。該方法中，通過在燒結(jié)過程中施加不低于0.5MPa的氣體壓力，不僅使磁體致密度增加，而且可以降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間，使晶粒得到明顯細(xì)化，晶間富釹相分布更加均勻，從而提高磁體的剩磁和矯頑力，綜合性能顯著提升。但制得的材料剩磁偏低。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種釹鐵氮磷永磁材料，該合金薄帶材料具有高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供上述釹鐵氮磷永磁材料的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種釹鐵氮磷永磁材料，該材料中成分的重量百分含量為=Sc 0.3-0.6%, Zrl-3%，Si 1-5%, Ce 0.1-0.2%, Lu 0.1-0.2%, Ge 0.1-0.3%, V 0.8-1.6%, N 0.1-0.2%, C0.l-0.2%, B 1-2%, Nd 22-25%, Pb 0.7%~ 0.9%, P 0.5%~ 1.15%，其余為 Fe。
[0006]上述材料的制備方法包括以下步驟:
O首先按照上述上述成份進(jìn)行配料，原料Sc、Zr、S1、Ce、Lu、Ge、Nd、Pb、P、Fe的純度均大于99.9% ；P采用含P重量百分比為24%的磷鐵合金形式加入'N、N、C以重量比為V:N:C=8:1:1的釩氮合金形式加入；B以含B重量百分比為24%的硼鐵合金形式加入；
2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1550?1580°C，得到母合金錠；然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化成合金碎塊；
3)合金碎塊置于液氮中進(jìn)行低溫處理，處溫度為_196°C，保溫20?25分鐘；取出放在室溫條件下靜置0.5?2小時(shí)；再將合金碎塊放入真空度為0.05?0.0.8Pa，爐內(nèi)氣壓為0.6?1.0atm的氫碎爐進(jìn)行氫碎，溫度加熱到250?320°C，氫碎40?60分鐘后使碎塊變?yōu)榇址郏?br> 4)然后將粗粉放入氣流磨中磨成細(xì)粉，氣流磨制粉壓力6?7atm;接著將細(xì)粉放入模具中壓制成塊，成型壓力為0.02?0.06MPa ；
5)取出成型件裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1070?1100°C的燒結(jié)電爐內(nèi)燒結(jié)，保溫80?120分鐘后斷電，隨爐自然冷卻至800?900°C，再接電保溫2?3h ;后再斷電降溫至490?500°C，再接電保溫3?5h，然后隨爐冷卻至室溫出爐，即得到釹鐵氮磷永磁材料。
[0007]本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于:
步驟2)中破碎機(jī)將母合金錠碎化到3?6mm尺寸合金碎塊。[0008]步驟3)中粗粉粒度為20?40微米。
[0009]步驟4)中細(xì)粉粒度為3?5微米。
[0010]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明材料中的Ge、Pb可以減少富Nd相與主相的濕潤(rùn)角，抑制主相的長(zhǎng)大，使主相界面缺陷密度減少，反磁化疇在界面形核困難。因此提高了材料的剩磁。本發(fā)明在Fe中加入Pr和N，可形成PrFe12NX永磁主相；在Fe中加入Nd和B，可形成永磁主相Nd2Fel4B。這兩個(gè)主相復(fù)合存在，強(qiáng)化了合金的永磁性能。
[0011]材料中的Pb、P取代部分B原子。合金材料中Ce、Lu元素進(jìn)入主相。這是因?yàn)槿芙庥谥飨嗟脑亟档土擞行舜乓蜃雍图?xì)化了主相，這些都可有效提高磁體的磁性能。Sc、Zr、C改善內(nèi)稟矯頑力的原因是形成的晶粒間副相，抑制了晶粒交匯處顆粒的長(zhǎng)大，細(xì)化了主相晶粒，因此就抑制了它們周圍雜散場(chǎng)的增強(qiáng)，進(jìn)而提高了內(nèi)稟矯頑力。
[0012]本發(fā)明所得產(chǎn)品具有優(yōu)異磁性能。本發(fā)明制備中所用稀有元素微量其它原料成本較低；另外制備過種中合金經(jīng)過快速冷卻，保證了合金成分、組織和性能的均勻性，保證了合金的質(zhì)量。該合金制備工藝簡(jiǎn)便，過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的合金具有良好的性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的制備方法中，將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化到3_6mm尺寸,置于液氮中進(jìn)行低溫處理，再將合金碎塊進(jìn)行氫碎。氫碎利用稀土金屬間化合物的吸氫特性，將合金置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿相薄層進(jìn)入合金，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂。氫碎使小塊變?yōu)榇址?。本發(fā)明采用合金成分優(yōu)化和深冷結(jié)合。本申請(qǐng)工藝的特點(diǎn)在于有效地使晶粒得到細(xì)化，容易得到高性能的產(chǎn)品。本發(fā)明的材料性能見表I。
[0013]本案技術(shù)適用于電機(jī)行業(yè)，也適合于其它電器行業(yè)。
[0014]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制備的釹鐵氮磷永磁材料。
[0015]由圖1可見，該材料的組織均勻致密。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例一:
本發(fā)明釹鐵氮磷永磁材料，的制備方法包括以下步驟:
1)首先按照重量百分含量為:Sc0.3%, Zr 1% , Si 1% , Ce 0.%, Lu 0.1%, Ge0.1% , V 0.8%，N 0.1%，C 0.1% ,B 1%，Nd 22% ,Pb 0.7%，P 0.5% ,其余為 Fe 進(jìn)行配料，原料Sc、Zr、S1、Ce、Lu、Ge、Nd、Pb、P、Fe的純度均大于99.9% ；P采用含P重量百分比為24%的磷鐵合金形式加入'N、N、C以重量比為V:N:C=8:1:1的釩氮合金形式加入；B以含B重量百分比為24%的硼鐵合金形式加入；
2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1550°C，得到母合金錠；然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化到3?6mm尺寸合金碎塊；
3)合金碎塊置于液氮中進(jìn)行低溫處理，處溫度為_196°C，保溫20分鐘；取出放在室溫條件下靜置0.5小時(shí)；再將合金碎塊放入真空度為0.05Pa，爐內(nèi)氣壓為0.6atm的氫碎爐進(jìn)行氫碎，溫度加熱到250°C，氫碎40分鐘后使碎塊變?yōu)榇址?，粗粉粒度?0?40微米；
利用稀土金屬間化合物的吸氫特性，將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹相薄層進(jìn)入合金，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂。[0017]4)然后將粗粉放入氣流磨中磨成細(xì)粉，用高壓氣流將攪拌后的粗粉吹起，通過相互之間的碰撞使力度變小，細(xì)粉粒度為3?5微米。氣流磨制粉壓力6atm ;接著將細(xì)粉放入模具中壓制成塊，成型壓力為0.02MPa ；
5)取出成型件裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.0lPa，溫度為1070°C的燒結(jié)電爐內(nèi)燒結(jié)，保溫80分鐘后斷電，隨爐自然冷卻至800°C，再接電保溫2h;后再斷電降溫至490°C，再接電保溫3h，然后隨爐冷卻至室溫出爐，即得到釹鐵氮磷永磁材料。
[0018]實(shí)施例二:
本發(fā)明釹鐵氮磷永磁材料，的制備方法包括以下步驟:
1)首先按照重量百分含量為:Sc0.6%, Zr 3%，Si 5% , Ce 0.2%, Lu 0.2%, Ge0.3% , V 1.6%,N 0.2%,C 0.2% ,B 2%,Nd 25% ,Pb 0.9% , P 1.15% ,其余為 Fe 進(jìn)行配料，原料Sc、Zr、S1、Ce、Lu、Ge、Nd、Pb、P、Fe的純度均大于99.9% ；P采用含P重量百分比為24%的磷鐵合金形式加入'N、N、C以重量比為V:N:C=8:1:1的釩氮合金形式加入；B以含B重量百分比為24%的硼鐵合金形式加入；
2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1580°C，得到母合金錠；然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化到3?6mm尺寸合金碎塊；
3)合金碎塊置于液氮中進(jìn)行低溫處理，處溫度為_196°C，保溫25分鐘；取出放在室溫條件下靜置2小時(shí)；再將合金碎塊放入真空度為0.0.8Pa，爐內(nèi)氣壓為1.0atm的氫碎爐進(jìn)行氫碎，溫度加熱到320°C，氫碎60分鐘后使碎塊變?yōu)榇址?，粗粉粒度?0?40微米；
利用稀土金屬間化合物的吸氫特性，將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹相薄層進(jìn)入合金，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂。
[0019]4)然后將粗粉放入氣流磨中磨成細(xì)粉，用高壓氣流將攪拌后的粗粉吹起，通過相互之間的碰撞使力度變小，細(xì)粉粒度為3?5微米。氣流磨制粉壓力7atm ;接著將細(xì)粉放入模具中壓制成塊，成型壓力為0.06MPa ；
5)取出成型件裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.04Pa，溫度為1100°C的燒結(jié)電爐內(nèi)燒結(jié)，保溫120分鐘后斷電，隨爐自然冷卻至900°C，再接電保溫3h;后再斷電降溫至500°C，再接電保溫5h，然后隨爐冷卻至室溫出爐，即得到釹鐵氮磷永磁材料。
[0020]實(shí)施例三:
本發(fā)明釹鐵氮磷永磁材料，的制備方法包括以下步驟:
1)首先按照重量百分含量為:Sc0.5%,Zr 2% , Si 3% , Ce 0.15%,Lu 0.15%,Ge0.2% , V 1.2%, N 0.15%, C 0.15% ,B 1.5%, Nd 24% ,Pb 0.8% , P 0.8%，其余為Fe進(jìn)行配料，原料Sc、Zr、S1、Ce、Lu、Ge、Nd、Pb、P、Fe的純度均大于99.9% ；P采用含P重量百分比為24%的磷鐵合金形式加入；V、N、C以重量比為V:N:C=8:1:1的釩氮合金形式加入；B以含B重量百分比為24%的硼鐵合金形式加入；
2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1560°C，得到母合金錠；然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化到3?6mm尺寸合金碎塊；
3)合金碎塊置于液氮中進(jìn)行低溫處理，處溫度為_196°C，保溫25分鐘；取出放在室溫條件下靜置I小時(shí)；再將合金碎塊放入真空度為0.06Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8atm的氫碎爐進(jìn)行氫碎，溫度加熱到300°C，氫碎50分鐘后使碎塊變?yōu)榇址?，粗粉粒度?0?40微米；
利用稀土金屬間化合物的吸氫特性，將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下，氫氣沿富釹相薄層進(jìn)入合金，使之膨脹爆裂而破碎，沿富釹相層處開裂。
[0021]4)然后將粗粉放入氣流磨中磨成細(xì)粉，用高壓氣流將攪拌后的粗粉吹起，通過相互之間的碰撞使力度變小，細(xì)粉粒度為3~5微米。氣流磨制粉壓力6atm ;接著將細(xì)粉放入模具中壓制成塊，成型壓力為0.05MPa ；
5)取出成型件裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.03Pa，溫度為1000°C的燒結(jié)電爐內(nèi)燒結(jié)，保溫100分鐘后斷電，隨爐自然冷卻至850°C，再接電保溫2h;后再斷電降溫至500°C，再接電保溫4h，然后隨爐冷卻至室溫出爐，即得到釹鐵氮磷永磁材料。
[0022]實(shí)施例四:(成份配比不在本發(fā)明設(shè)計(jì)方案內(nèi))
釹鐵氮磷永磁材料中各成份按重量百分含量:Sc 0.2%, Zr 0.5% , Si 3% , Ce0.15%, Lu 0.15%, Ge 0.2% , V 0.4%, N 0.05%, C 0.05% ,B 0.5%, Nd 21% ,Pb
0.5% , P 0.4%，其余Fe進(jìn)行配料，制備過程同實(shí)施例一。
[0023]實(shí)施例五:(成份配比不在本發(fā)明設(shè)計(jì)方案內(nèi))
釹鐵氮磷永磁材料中各成份按重量百分含量:Sc 0.8%, Zr 4%, Si 6%, Ce 0.3%,Lu 0.3%,Ge 0.4% , V 2.4%,N 0.3%,C 0.3% ,B 3%,Nd 26% ,Pb 1.2% , P 1.3% ,其余Fe進(jìn)行配料，制備過程同實(shí)施例一。
[0024]表1
【權(quán)利要求】
1.一種釹鐵氮磷永磁材料，其特征是:該材料中成分的重量百分含量為:Sc0.3-0.6 %, Zr 1-3 % , Si 1-5 %, Ce 0.1-0.2 %, Lu 0.1-0.2 %, Ge 0.1-0.3 %, V0.8-1.6 %, N 0.1-0.2%, C 0.1-0.2 %, B 1-2 %，Nd 22-25 %, Pb 0.7 % ?0.9 %，P0.5%~ 1.15%，其余為 Fe。
2.權(quán)利要求1所述釹鐵氮磷永磁材料的制備方法，其特征是:該方法包括以下步驟: O首先按照上述成份進(jìn)行配料，原料SC、Zr、S1、Ce、Lu、Ge、Nd、Pb、P、Fe的純度均大于99.9% ；P采用含P重量百分比為24%的磷鐵合金形式加入；V、N、C以重量比為V:N:C=8:I:1的釩氮合金形式加入以含B重量百分比為24%的硼鐵合金形式加入； 2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1550?1580°C，得到母合金錠；然后采用破碎機(jī)將母合金錠碎化成合金碎塊； 3)合金碎塊置于液氮中進(jìn)行低溫處理，處溫度為_196°C，保溫20?25分鐘；取出放在室溫條件下靜置0.5?2小時(shí)；再將合金碎塊放入真空度為0.05?0.0.8Pa，爐內(nèi)氣壓為0.6?1.0atm的氫碎爐進(jìn)行氫碎，溫度加熱到250?320°C，氫碎40?60分鐘后使碎塊變?yōu)榇址郏? 4)然后將粗粉放入氣流磨中磨成細(xì)粉，氣流磨制粉壓力6?7atm;接著將細(xì)粉放入模具中壓制成塊，成型壓力為0.02?0.06MPa ； 5)取出成型件裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa，溫度為1070?1100°C的燒結(jié)電爐內(nèi)燒結(jié)，保溫80?120分鐘后斷電，隨爐自然冷卻至800?900°C，再接電保溫2?3h ;后再斷電降溫至490?500°C，再接電保溫3?5h，然后隨爐冷卻至室溫出爐，即得到釹鐵氮磷永磁材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征是:步驟2)中破碎機(jī)將母合金錠碎化到3?6mm尺寸合金碎塊。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征是:步驟3)中粗粉粒度為20?40微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征是:步驟4)中細(xì)粉粒度為3?5微米。
【文檔編號(hào)】C22C33/04GK103871704SQ201410075568
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】趙浩峰, 王玲, 陶昭靈, 鄭澤昌, 陸陽平, 何曉蕾, 潘子云, 徐小雪, 王賀強(qiáng), 趙佳玉, 王冰, 邱奕婷, 柯維雄, 宋超, 謝艷春 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)