一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料及其制備方法。該材料具有較高的磁能積，較高剩磁和較高矯頑力；該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該材料各成分重量百分比含量為：Nd18-22%，La1-2%，B1.2-1.5%，Si0.3-0.6%，Cu0.3-0.6%，Er1-2.5%，Mn1-2.5%，Ru1-2.5%，其余為Fe。
【專利說明】一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]CN201110243675.5發(fā)明公開了 N35鑭鈰釹鐵硼磁體材料的生產(chǎn)方法，按重量百分比取以下原料:鐠釹(Pr-Hd ) 15.0，鑭鈰(La-Ce) 20.0，鈮(Nd ) 0.75，鋁(Al ) 0.9,銅(Cu ) 0.25，硼(B ) 1.15，鐵(Fe ) 61.95 ;將上述原料放入熔煉爐熔煉，充分融合后靜置澆注成錠，300C以下冷卻水冷卻40分鐘；采用氣流磨將錠研磨成4.5-4.Sum粉粒；粉粒在壓型機(jī)中成型；成型后的型塊燒結(jié)，首先1120°C燒結(jié)3.5小時(shí)，其次920°C燒結(jié)2小時(shí)，然后565°C燒結(jié)3.5小時(shí),最后冷卻至60°C出爐,檢測(cè)合格入庫。
[0003]上述發(fā)明的鑭鈰釹鐵硼磁體材料的磁能積為34.2MG0e,矯頑力為12 kOe，剩磁為
11.5kGS，剩磁，磁能積和矯頑力都偏低，并且工藝方法繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料，該材料具有較高的磁能積，較高剩磁和較高矯頑力。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd 18-22%, La 1-2 %，B 1.2-1.5%, Si 0.3-0.6%, Cu 0.3-0.6%, Er 1-2.5%, Mn1-2.5%, Ru 1-2.5%，其余為 Fe。
[0007]上述含釘聞剩磁、聞磁能積和聞矯頑力材料的制備方法，其步驟為:
Cl)按照上述重量百分比分別取Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ；
(2)將各原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體；
(3)將母合金液體澆鑄成柱狀鑄塊，再將柱狀鑄塊在碎塊機(jī)中粉碎，得到碎鑄塊；
(4)將碎鑄塊放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為
0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時(shí)間40-60分鐘，得到粗粉；
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ；
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa、溫度1120-1160°C的燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)420?460分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型 件；
(8)將燒結(jié)成型件放入熱處理爐中，升溫到320-340°C，保溫100?120分鐘后隨爐冷卻到250-280°C，再保溫60?80分鐘后取出即得到釹鐵硼磁體。
[0008]所述步驟(3)中柱狀鑄塊的直徑為20cm，高為20cm ;碎鑄塊為顆粒狀，平均尺寸為l-3mm;步驟(4)中粗粉粒度為100-200 μ m ;步驟(5)中所述細(xì)粉粒度為2_5 μ m ;步驟(6)中成型壓力為0.02-0.05MPa。
[0009]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果:
本發(fā)明合金材料采用的Mn和Ru元素可以減少富Nd相與Nd2Fel4B相的濕潤(rùn)角，抑制了 Nd2Fel4B相的長(zhǎng)大，使得Nd2Fel4B相界面缺陷密度減少，反磁化疇在界面形核困難，因此提聞了磁能積。
[0010]本發(fā)明合金材料中La、Er元素進(jìn)入Nd基體相，可以提高該相的矯頑力。Cu、Er可以減少富Nd相與Nd2Fel4B相的濕潤(rùn)角，抑制Nd2Fel4B相的長(zhǎng)大，使Nd2Fel4B相界面缺陷密度減少，反磁化疇在界面形核困難，因此提高了材料的剩磁。Er、Ru元素可以提高材料中的居里溫度、抗氧化能力和耐蝕性。
[0011]本發(fā)明的制備方法采用合金成分優(yōu)化和時(shí)效處理相結(jié)合，可以保證材料組織和成分的均勻性，保證了合金的成分均勻化和性能的均一性。
[0012]本發(fā)明制得的材料具有聞磁能積，聞剩磁和聞矯頑力，制備過程中，所用的稀有兀素微量，原料成本較低；另外本發(fā)明采用合金成分優(yōu)化和時(shí)效處理相結(jié)合，保證了合金成分、組織和性能的均勻性，因此也就保證了合金的質(zhì)量。
[0013]本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的合金具有良好的性能，非常便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0014]本發(fā)明制備的材料主要用于制造儀器儀表、通信設(shè)備、旋轉(zhuǎn)機(jī)械、磁療器械等方面。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明材料的非晶合金的組織圖。
[0016]由圖1可以看出，本發(fā)明含釕高剩磁高磁能積和高矯頑力材料組織致密均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例一:
本發(fā)明含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力制備方法，具體步驟如下:
(1)按照以下重量百分比分別取Nd 18%, La I %，B 1.2%，Si 0.3%，Cu0.3%, Er 1%，Mn 1%，Ru 1%，其余為Fe進(jìn)行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的純度均大于99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660°C，靜置2分鐘得到母合金液體；
(3)將母合金液體澆鑄成柱狀鑄塊，再將柱狀鑄塊在碎塊機(jī)中粉碎，得到碎鑄塊；柱狀鑄塊的底面圓直徑為20cm，高為20cm ;碎鑄塊為顆粒狀，平均尺寸約為Imm ；
(4)將碎鑄塊放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8atm ；溫度為100°C，氫碎時(shí)間40分鐘，得到粗粉，粒度約為IOOym ;
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000r/min ;細(xì)粉粒度約為2μηι;
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.02MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.0lPa、溫度1120°C的燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)420分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件；
(8)將燒結(jié)成型件放入熱處理爐中，升溫到320°C，保溫100分鐘后隨爐冷卻到250°C，再保溫60分鐘后取出即得到釹鐵硼磁材料。
[0018]實(shí)施例二:
本發(fā)明含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力制備方法，具體步驟如下:
(1)按照以下重量百分比分別取Nd 22%, La 2 %，B 1.5%, Si 0.6%, Cu 0.6%, Er 2.5%,Mn 2.5%，Ru 2.5%，其余為Fe進(jìn)行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的純度均大于 99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1700°C，靜置3分鐘得到母合金液體；
(3)將母合金液體澆鑄成柱狀鑄塊，再將柱狀鑄塊在碎塊機(jī)中粉碎，得到碎鑄塊；柱狀鑄塊的底面圓直徑為20cm，高為20cm ;碎鑄塊為顆粒狀，尺寸約為2mm ；
(4)將碎鑄塊放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.08Pa，爐內(nèi)氣壓為1.0atm ；溫度為150°C，氫碎時(shí)間50分鐘，得到粗粉，粒度約為150μπι ;
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力6atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3100r/min ;細(xì)粉粒度約為4μηι ；
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.04MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.03Pa、溫度1140°C的燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)440分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件；
(8)將燒結(jié)成型件放入熱處理爐中，升溫到330°C，保溫110分鐘后隨爐冷卻到230°C，再保溫70分鐘后取出即得到釹鐵硼磁材料。
[0019]實(shí)施例三:
本發(fā)明含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力制備方法，具體步驟如下:
(1)按照以下重量百分比分別取Nd 20%, La 1.5 %，B 1.3%, Si 0.5%, Cu 0.5%, Er 2%,Mn 2%, Ru 2.1%，其余為Fe進(jìn)行配料；其中Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe的純度均大于99.9% ；
(2)將原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1780°C，靜置4分鐘得到母合金液體；
(3)將母合金液體澆鑄成柱狀鑄塊，再將柱狀鑄塊在碎塊機(jī)中粉碎，得到碎鑄塊；柱狀鑄塊的底面圓直徑為20cm，高為20cm ;碎鑄塊為顆粒狀，尺寸約為3mm ；
(4)將碎鑄塊放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為1.2atm ；溫度為200°C，氫碎時(shí)間60分鐘，得到粗粉，粒度約為200 μ m ;
(5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力7atm，氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3300r/min ;細(xì)粉粒度約為5μπι ;
(6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀，成型壓力為0.05MPa ；
(7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.04Pa、溫度1160°C的燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)460分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件；
(8)將燒結(jié)成型件放入熱處理爐中，升溫到340°C，保溫120分鐘后隨爐冷卻到280°C，再保溫80分鐘后取出即得到釹鐵硼磁材料。
[0020]實(shí)施例四:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))
本發(fā)明含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力中各成分重量百分含量:Nd 16%, La 0.5 %，B 1%，Si 0.2%，Cu0.2%，Er0.7%，Mn0.7%，Ru0.6%，其余為Fe進(jìn)行配料；其制備過程同實(shí)施例
O
[0021]實(shí)施例五:(成分配比不在本發(fā)明涉及比例范圍內(nèi))
本發(fā)明含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力中各成分重量百分含量:Nd24%，La3 %，B 2%，Si 0.8%，Cu 0.7%，Er 3%，Mn 3%，Ru 2.8%，其余為Fe進(jìn)行配料；其制備過程同實(shí)施例一。
[0022]表一
【權(quán)利要求】
1.一種含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料，其特征是:該材料中各成分的重量百分含量為:Nd 18-22%, La 1-2 %，B 1.2-1.5%, Si 0.3-0.6%, Cu 0.3-0.6%, Er 1-2.5%, Mn1-2.5%, Ru 1-2.5%，其余為 Fe。
2.權(quán)利要求1所述含釕高剩磁、高磁能積和高矯頑力材料的制備方法，其步驟為: (1)按照上述重量百分比分別取Nd、La、B、S1、Cu、Er、Mn、Ru和Fe進(jìn)行配料，各原料的純度均大于99.9% ； (2)將各原料放入真空感應(yīng)爐中熔煉，熔煉溫度為1660-1780°C，靜置2_4分鐘得到母合金液體； (3)將母合金液體澆鑄成柱狀鑄塊，再將柱狀鑄塊在碎塊機(jī)中粉碎，得到碎鑄塊； (4)將碎鑄塊放入氫碎爐中進(jìn)行氫碎，氫碎爐的真空度為0.05?0.1Pa，爐內(nèi)氣壓為0.8?1.2atm ;溫度為100-200°C，氫碎時(shí)間40-60分鐘，得到粗粉； (5)將粗粉放入氣流磨中，用高壓氣流將粗粉吹起，通過相互之間的碰撞從而成為細(xì)粉，氣流磨制粉壓力5-7atm,氣流磨分選輪轉(zhuǎn)速為3000?3300r/min ； (6)將細(xì)粉放入模具中，使用壓制設(shè)備壓制成所需的形狀； (7)成型后取出成型件，裝入燒結(jié)盆，成型件隨同燒結(jié)盆送入真空度為0.01?0.04Pa、溫度1120-1160°C的燒結(jié)爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)420?460分鐘后，隨爐自然冷卻后取出燒結(jié)成型件； (8)將燒結(jié)成型件放入熱處理爐中，升溫到320-340°C，保溫100?120分鐘后隨爐冷卻到250-280°C，再保溫60?80分鐘后取出即得到釹鐵硼磁體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是:所述步驟(3)中柱狀鑄塊的直徑為20cm，高為20cm ;碎鑄塊為顆粒狀，平均尺寸為1_3_。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(4)中粗粉粒度為100-200 μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(5)中所述細(xì)粉粒度為2-5μ m0
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征是:步驟(6)中成型壓力為0.02_0.05MPa。
【文檔編號(hào)】C21D6/00GK103680790SQ201310698866
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月19日
【發(fā)明者】張群, 趙浩峰, 王玲, 邱奕婷, 陸陽平, 趙圣哲, 王冰, 柯維雄, 趙佳玉, 何曉蕾, 宋超, 徐小雪, 曹燕子, 儲(chǔ)昭衛(wèi) 申請(qǐng)人:南京信息工程大學(xué)