利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置及制備方法和測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置及制備方法和測(cè)試方法，它是利用石墨烯生長(zhǎng)和轉(zhuǎn)移技術(shù)將其置于柔性可拉伸基底上，并與待測(cè)物體表面或有通孔的單晶硅襯底緊密粘接，當(dāng)待測(cè)物體發(fā)生變形或通孔內(nèi)外存在氣體壓力差時(shí)，石墨烯的拉曼光譜特征峰將發(fā)生偏移和分裂，基于特征峰偏移和分裂的大小，實(shí)現(xiàn)對(duì)應(yīng)變或氣體壓力的傳感。本發(fā)明的技術(shù)思路簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，與待測(cè)物體非接觸，避免了電學(xué)測(cè)量方法需布置引線的復(fù)雜性；且其應(yīng)變加載范圍大，應(yīng)力測(cè)量精確度高。
【專利說明】利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置及制備方法和測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于應(yīng)力測(cè)試領(lǐng)域，具體涉及一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置及制備方法和測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯集多種優(yōu)異特性于一身，其電子遷移率高達(dá)200，OOOcmVVs，透光率高達(dá)97.7%，導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/ (m*K)0特別是，其可恢復(fù)的應(yīng)變值超過10%，倘若沿扶手椅方向加載時(shí)因晶格剪切變形可恢復(fù)的應(yīng)變值甚至高達(dá)30%，遠(yuǎn)大于單晶硅和金屬材料體系，意味著可以感知的應(yīng)變更大，變形更劇烈。不難想象，對(duì)于厚度僅為單個(gè)原子層的石墨烯，夕卜載變形量非常容易從所依附的基底傳遞給石墨烯，且應(yīng)變僅包含二維分量，無縱向分布，可有效規(guī)避三維非均勻應(yīng)力/應(yīng)變分布可能引起分析過程的復(fù)雜性。石墨烯的多種性能均對(duì)其應(yīng)變狀態(tài)非常敏感，如，其電子能帶結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電特性隨應(yīng)變可調(diào)，其晶格振動(dòng)頻率和拉曼特征峰的信息與應(yīng)變狀態(tài)相關(guān)。因此，基于這些物理參量的變化有望實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨應(yīng)變狀態(tài)的探測(cè)，進(jìn)而感知待測(cè)物體的變形或氣體壓力。
[0003]拉曼光譜是晶格振動(dòng)特征的直接反映，對(duì)于材料結(jié)構(gòu)變化具有指紋識(shí)別能力，對(duì)于二維晶體一石墨烯也不例外。因變形而引入的應(yīng)變直接反映在特征峰峰位和峰形的變化上。因此，依附于柔性基底表面上的石墨烯適用于進(jìn)行應(yīng)變或氣體壓力傳感。其他基于電子學(xué)特性的傳統(tǒng)應(yīng)變或壓力傳感器，例如，發(fā)明名稱為“高阻抗壓電傳感器”，申請(qǐng)?zhí)枮?200810119208.X的中國(guó)專利；發(fā)明名稱為“半導(dǎo)體壓阻效應(yīng)傳感”，申請(qǐng)?zhí)枮?200710109001.X的中國(guó)專利；發(fā)明名稱為“金屬應(yīng)變片應(yīng)變傳感器”，申請(qǐng)?zhí)枮?200510078142.0的中國(guó)專利等均需要制備電極和引線，工藝復(fù)雜，且待測(cè)結(jié)構(gòu)受限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種應(yīng)變或氣體壓力傳感裝置及其制備方法，該方法基于拉曼光譜特征峰峰位及峰形進(jìn)行應(yīng)變傳感，屬于非接觸式光學(xué)傳感，無需制備電極和引線，工藝簡(jiǎn)單，靈活性大，有望成為全新的應(yīng)變和氣體壓力傳感方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，包括粘貼在待測(cè)物體或開設(shè)通孔的單晶硅表面且能夠拉伸的柔性基底，柔性基底的表面附著有石墨烯。
[0007]所述的柔性基底的長(zhǎng)度為20mm?50mm，寬度為3mm?30mm ;能夠承受應(yīng)變范圍為0%?20%，應(yīng)變測(cè)量的精確度為0.03%，應(yīng)變感應(yīng)范圍為O?25%。
[0008]所述的柔性基底為PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層。
[0009]所述石墨稀的表面還旋涂有防止石墨稀與柔性基底脫尚的S1805光刻月父。
[0010]一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，包括以下步驟:[0011]I)利用化學(xué)氣相沉積法或等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法在銅箔的表面生長(zhǎng)單層或雙層石墨稀;
[0012]2)在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS、PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液將銅箔腐蝕掉，得到附著有石墨烯的柔性基底。
[0013]所述的步驟I)中，采用化學(xué)氣相沉積法沉積石墨烯時(shí)，將銅箔在1000°C的H2氣氛中保持20?30min，之后通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在10?30sccm，H2的流量控制在40?IOOsccm ;然后在1000°C下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度降低至25°C，即制備出單層或雙層石墨烯。
[0014]所述銅箔的厚度為10?30 μ m，其純度為99%以上。
[0015]所述步驟2)的具體方法為，先在生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔上旋涂有一層200nm厚的SU8光刻膠，再旋涂一層PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層，然后烘干；烘干后在FeCl3水溶液中浸泡，直至銅箔完全溶解，再在石墨烯的表面旋涂一層防止石墨烯脫落的S1805光刻膠，最終得到附著有石墨烯的柔性基底。
[0016]所述的FeCl3水溶液的濃度為0.3?0.5mol/L,且FeCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為(I?3):100。
[0017]一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的測(cè)試方法，將表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體上，對(duì)待測(cè)物體施加應(yīng)力，表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層發(fā)生形變；采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.2?0.9mW、光斑為I μ m的激光照射石墨烯的表面以探測(cè)應(yīng)變狀態(tài)下的拉曼光譜，曝光時(shí)間為30?50s ;反射信號(hào)被與計(jì)算機(jī)連接的分光光度計(jì)接收，計(jì)算機(jī)對(duì)接收到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到應(yīng)變狀態(tài)下石墨烯的Raman譜線，將譜線中的2D峰進(jìn)行分峰處理，得到兩個(gè)子峰的峰位，根據(jù)子峰的位移量能夠推算出物體在變形過程中局部區(qū)域承受的應(yīng)力/應(yīng)變。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于操作，在能夠拉伸的柔性基底上沉積石墨烯，再將表面附著有石墨烯的柔性基底粘貼在待測(cè)物體上，因此可以間接地通過柔性基底將應(yīng)變傳導(dǎo)至石墨烯，通過對(duì)石墨烯進(jìn)行測(cè)試從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物體承受應(yīng)力的測(cè)量，本發(fā)明裝置適應(yīng)性強(qiáng)，適用于大氣以及其他復(fù)雜環(huán)境；附著有石墨烯的柔性基底，能夠承受應(yīng)變范圍為0%?20%，應(yīng)變測(cè)量的精確度為0.03%，應(yīng)變感應(yīng)范圍為O?25%。
[0020]本發(fā)明應(yīng)變或氣體壓力傳感裝置的制備方法，利用化學(xué)氣相沉積或等離子體輔助化學(xué)氣相沉積的方法在銅箔表面生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯；在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS,PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液將銅箔腐蝕掉，即可得到附著有石墨烯的柔性基底；本發(fā)明方法制備出的柔性基底具有較強(qiáng)的疏水性，在表面張力的作用下，能夠漂浮于水面上，便于轉(zhuǎn)移到其他基底上；另外，具有良好的柔韌性，在范德華力的作用下能夠較為緊密地附著于各種可拉伸的基底表面；最后，在受到應(yīng)力作用時(shí)，其拉曼光譜特征峰會(huì)發(fā)生顯著變化，根據(jù)G峰和2D峰的劈裂或偏移程度可以推斷所受應(yīng)力的大小和性質(zhì)。
[0021]本發(fā)明的檢測(cè)方法，為非接觸式無損檢測(cè)應(yīng)變或氣體壓力的方法，利用硅膠將附著有石墨烯的柔性基底粘接在待測(cè)物體表面或具有通孔(直徑在5 μ m?20 μ m范圍)的單晶硅表面；在加載變形過程或氣體環(huán)境中利用激光照射石墨烯，并利用分光光度計(jì)探測(cè)其特征峰的變化，實(shí)現(xiàn)非接觸式應(yīng)變或壓力傳感，應(yīng)變測(cè)量精確，最小應(yīng)變測(cè)量的精確度在0.03%。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明采用石墨烯薄膜測(cè)量應(yīng)變的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為本發(fā)明采用石墨烯薄膜測(cè)量氣體壓力的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖3為本發(fā)明采用PET基單層石墨烯上在拉伸應(yīng)力加載條件下所得到的2D特征峰隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖；
[0025]圖4為本發(fā)明分裂的2D峰子峰的峰位隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖；
[0026]圖5為本發(fā)明2D峰的子峰峰距隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖。
[0027]其中，I為石墨烯；2為柔性基底；3為激光器；4為分光光度計(jì)；5為待測(cè)物體；6為
單晶娃。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
[0029]本發(fā)明的原理:
[0030]如圖1所示，為本發(fā)明采用石墨烯薄膜測(cè)量應(yīng)變的結(jié)構(gòu)示意圖；本發(fā)明將附著有石墨烯的柔性基底粘貼于待測(cè)物體表面，圖中箭頭方向?yàn)榇郎y(cè)物體所受應(yīng)力方向，緊密附著于待測(cè)物體的柔性基底發(fā)生變形，應(yīng)變從柔性基底傳遞至石墨烯。用激光照射石墨烯表面，反射信號(hào)被與計(jì)算機(jī)連接的分光光度計(jì)接收，計(jì)算機(jī)據(jù)此進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，即可推算出物體在變形過程中局部區(qū)域承受的應(yīng)力/應(yīng)變。
[0031]如圖2所示，為本發(fā)明采用石墨烯薄膜氣體壓力的結(jié)構(gòu)示意圖；箭頭方向分別表示內(nèi)外壓力方向，內(nèi)外壓力差使得附著有石墨烯的柔性基底鼓起，由此在石墨烯中引入應(yīng)變，導(dǎo)致拉曼特征峰峰位和峰形的變化，據(jù)此即可推算出內(nèi)部的氣體壓力。
[0032]如圖3所示，為本發(fā)明PET基單層石墨烯上在拉伸應(yīng)力加載條件下所得到的2D特征峰隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖，顯然，隨著張應(yīng)變的增加，2D峰發(fā)生分裂，且向低頻方向移動(dòng)，頻移量與應(yīng)變大小成正比；
[0033]如圖4所示，為本發(fā)明分裂的2D子峰的峰位隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖；
[0034]如圖5所示，為本發(fā)明2D峰的子峰峰距隨應(yīng)變量的變化規(guī)律圖，峰距也與應(yīng)變成正比。
[0035]本發(fā)明將化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)的單層或多層石墨烯轉(zhuǎn)移到可拉伸的柔性基底上，并與待測(cè)物體表面或有通孔的單晶硅襯底緊密粘接。當(dāng)物體發(fā)生變形或通孔內(nèi)外氣體壓力變化時(shí)，柔性基底表面的石墨烯中將引入應(yīng)變，利用激光照射石墨烯以探測(cè)應(yīng)變狀態(tài)下的拉曼光譜。其中，應(yīng)變和氣體壓力的傳感是根據(jù)石墨烯的拉曼光譜特征峰的偏移量和劈裂程度來實(shí)施。將石墨烯/PMMA薄膜層用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼，以獲取變形過程中應(yīng)力/應(yīng)變的空間分布。根據(jù)石墨烯拉曼特征峰的變化可推算出石墨烯所承載的應(yīng)變大小，即可實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)物體變形或氣體壓力的傳感。
[0036]本發(fā)明將化學(xué)氣相沉積的石墨烯轉(zhuǎn)移到柔性基底上，然后粘接于待測(cè)物體表面或具有通孔的單晶硅上，當(dāng)待測(cè)物體發(fā)生變形或承受外力，或單晶硅通孔內(nèi)外存在壓力差時(shí)，應(yīng)力/應(yīng)變將向石墨烯轉(zhuǎn)移，如此導(dǎo)致其拉曼G峰和2D峰發(fā)生偏移和分裂，其偏移量和峰值分裂大小與應(yīng)變成正比，石墨烯拉曼光譜的變化主要指其G峰和2D峰的位移和劈裂?；诖?，可推斷應(yīng)變或氣體壓力。特征峰偏移的方向取決于應(yīng)力的性質(zhì)，如果向低頻移動(dòng)即承受拉應(yīng)力，如果向高頻移動(dòng)即承受壓應(yīng)力。
[0037]本發(fā)明的待測(cè)物體也可以是具有特定直徑通孔的單晶硅，將通孔用石墨烯/PMMA薄膜層完全遮蓋，其內(nèi)外壓力差同樣會(huì)在石墨烯中引入應(yīng)變，并導(dǎo)致拉曼特征峰的變化?；诖藢?shí)現(xiàn)對(duì)氣體壓力的傳感。
[0038]參見圖1，本發(fā)明利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，包括粘貼在待測(cè)物體或開設(shè)通孔的單晶硅表面且能夠拉伸的柔性基底，柔性基底的表面附著有石墨烯。柔性基底的長(zhǎng)度為20mm?50mm，寬度為3mm?30mm ;能夠承受應(yīng)變范圍為0%?20%，應(yīng)變測(cè)量的精確度為0.03%,應(yīng)變感應(yīng)范圍為O?25%。柔性基底為PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層。石墨烯的表面還旋涂有防止石墨烯脫落的S1805光刻膠。
[0039]本發(fā)明還提出了一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，包括以下步驟:
[0040]I)利用化學(xué)氣相沉積法或等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法在厚度為10?30 μ m的銅箔表面生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯，其中，銅箔的純度為99%以上；采用化學(xué)氣相沉積法沉積石墨烯時(shí)，將銅箔在1000°C的H2氣氛中保持20?30min，之后通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在10?30sccm，H2的流量控制在40?IOOsccm ;然后在1000°C下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度降低至25°C，即制備出單層或雙層石墨烯。
[0041]2)在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS, PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液將銅箔腐蝕掉，得到附著有石墨烯的柔性基底。具體的，先在生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔上旋涂有一層200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層，然后烘干；烘干后在濃度為0.3?0.5mol/L的FeCl3水溶液中浸泡，直至銅箔完全溶解，其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為(I?3):100 ;再在石墨烯的表面旋涂一層防止石墨烯脫落的S1805光刻膠，最終得到附著有石墨烯的柔性基底。
[0042]本發(fā)明還公開了一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的測(cè)試方法，具體的:將表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體上，對(duì)待測(cè)物體施加應(yīng)力，表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層發(fā)生形變；以強(qiáng)度為0.2?0.9mW、光斑為I μ m的激光照射石墨烯的表面以探測(cè)應(yīng)變狀態(tài)下的拉曼光譜，曝光時(shí)間為30?50s ;反射信號(hào)被與計(jì)算機(jī)連接的分光光度計(jì)接收，計(jì)算機(jī)對(duì)接收到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到應(yīng)變狀態(tài)下石墨烯的Raman譜線，將譜線中的2D峰進(jìn)行分峰處理，得到兩個(gè)子峰的峰位，根據(jù)子峰的位移量能夠推算出物體在變形過程中局部區(qū)域承受的應(yīng)力/應(yīng)變。
[0043]下面列舉若干具體實(shí)施例:
[0044]實(shí)施例1:
[0045]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在15sCCm，H2的流量控制在40sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0046]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1:100。
[0047]3)將附著有石墨烯的PMMA用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.8mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為30s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0048]實(shí)施例2:
[0049]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在15sCCm，H2的流量控制在40sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0050]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1.5:100。
[0051]3)利用光刻技術(shù)將單晶硅刻蝕成直徑在5μπι?20μπι范圍內(nèi)的通孔陣列。將附著在柔性基底上的石墨烯利用硅膠粘接在具有通孔陣列的單晶硅襯底上，完全覆蓋通孔。采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.8mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為30s，測(cè)定其拉曼光譜。當(dāng)環(huán)境氣體壓力發(fā)生變化，即通孔內(nèi)外存在壓力差時(shí)，利用計(jì)算機(jī)分析G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，實(shí)現(xiàn)氣體壓力傳感。
[0052]實(shí)施例3:
[0053]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在20sCCm，H2的流量控制在80sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0054]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1:100。[0055]3)將附著有石墨烯的PMMA用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.8mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為30s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0056]實(shí)施例4:
[0057]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在15sCCm，H2的流量控制在40sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0058]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PDMS，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PDMS薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1.5:100。
[0059]3)將附著有石墨烯的PDMS用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.8mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為30s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0060]實(shí)施例5:
[0061]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在15sCCm，H2的流量控制在40sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0062]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1:100。
[0063]3)將附著有石墨烯的PMMA用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.8mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為30s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0064]實(shí)施例6:
[0065]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為25 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.8% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持20min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在15sCCm，H2的流量控制在40sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0066]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PMMA，烘干后置于0.3mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PMMA薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1.5:100。
[0067]3)將附著有石墨烯的PMMA用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.5mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為50s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0068]實(shí)施例7:
[0069]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為1(^111(厚)\10111111(寬)\50111111(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.2% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持24min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在lOsccm，H2的流量控制在50sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0070]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PVDC，烘干后置于0.4mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PVDC薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為1:100。
·[0071]3)將附著有石墨烯的PVDC用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為0.2mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為35s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0072]實(shí)施例8
[0073]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為15 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.4% ;將銅箔在仏氣氛下1000°C保持26min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在20sCCm，H2的流量控制在60sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0074]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem)，再旋涂一層PET，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PET薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為2:100。
[0075]3)將附著有石墨烯的PET用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為
0.4mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為40s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0076]實(shí)施例9
[0077]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為20 μ m(厚)X IOmm(寬)X 50mm(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為".6% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持28min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在25sCCm，H2的流量控制在90sccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0078]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem),再旋涂一層PDMS，烘干后置于0.4mol/L且加有少量稀鹽酸的FeClyK溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PDMS薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為2.5:100。
[0079]3)將附著有石墨烯的PDMS用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為
0.6mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為45s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
[0080]實(shí)施例10
[0081]I)化學(xué)氣相沉積方法(CVD)生長(zhǎng)單層或雙層石墨烯:基底為3(^111(厚)\10111111(寬)\50111111(長(zhǎng))的銅箔長(zhǎng)條，純度為99.5% ;將銅箔在H2氣氛下1000°C保持30min。然后，通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在30sCCm，H2的流量控制在IOOsccm, 1000°C的條件下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度冷卻至25°C，可獲得單層或雙層石墨烯。
[0082]2)將步驟I)得向裁剪好尺寸為5mmX 25mm的銅箔上先旋涂200nm厚的SU8光刻膠(SU82000.5MicroChem)，再旋涂一層PET，烘干后置于0.5mol/L且加有少量稀鹽酸的FeCl3水溶液中3h左右，至銅箔完全溶解，得到石墨烯/PET薄膜層，浮于溶液表面，撈出后再旋涂一薄層S1805光刻膠，以防止石墨烯的脫落；其中，F(xiàn)eCl3水溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為3:1`00。
[0083]3)將附著有石墨烯的PET用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體的特殊部位，也可以在多個(gè)部位粘貼以探測(cè)變形過程中的應(yīng)力/應(yīng)變分布，采用633nm或514nm的激光器，以強(qiáng)度為
0.9mW,光斑大小為I μ m的激光照射石墨烯,曝光時(shí)間選擇為50s,測(cè)定其拉曼光譜,特別關(guān)注G峰和2D峰的峰位和峰形的變化，利用計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，實(shí)現(xiàn)應(yīng)變傳感。
【權(quán)利要求】
1.一種利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，其特征在于:包括粘貼在待測(cè)物體(5)或開設(shè)通孔的單晶硅(6)表面且能夠拉伸的柔性基底(2)，柔性基底(2)的表面附著有石墨烯⑴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，其特征在于:所述的柔性基底(2)的長(zhǎng)度為20mm?50mm，寬度為3mm?30mm ;能夠承受應(yīng)變范圍為0%?20%，應(yīng)變測(cè)量的精確度為0.03%，應(yīng)變感應(yīng)范圍為O?25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，其特征在于:所述的柔性基底(2)為PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置，其特征在于:所述石墨烯的表面還旋涂有防止石墨烯與柔性基底(2)脫離的S1805光刻膠。
5.一種如權(quán)利要求4所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)利用化學(xué)氣相沉積法或等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法在銅箔的表面生長(zhǎng)單層或雙層石墨??； 2)在石墨烯表面旋涂PMMA、PDMS,PVDC或PET，再利用FeCl3水溶液將銅箔腐蝕掉，得到附著有石墨烯的柔性基底。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中，采用化學(xué)氣相沉積法沉積石墨烯時(shí)，將銅箔在1000°C的H2氣氛中保持20?30min，之后通入CH4和H2的混合氣體，CH4的流量控制在10?30sccm，H2的流量控制在40?IOOsccm ;然后在1000°C下保持IOmin后，先關(guān)閉CH4，在H2氣氛下以1°C /s的速率將溫度降低至25°C，即制備出單層或雙層石墨烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，其特征在于:所述銅箔的厚度為10?30 μ m，其純度為99%以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，其特征在于:所述步驟2)的具體方法為，先在生長(zhǎng)有石墨烯的銅箔上旋涂有一層200nm厚的SU8光刻膠，再旋涂一層PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層，然后烘干；烘干后在FeCl3水溶液中浸泡，直至銅箔完全溶解，再在石墨烯的表面旋涂一層防止石墨烯脫落的S1805光刻膠，最終得到附著有石墨烯的柔性基底。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用石墨烯薄膜測(cè)量物體應(yīng)力的裝置的制備方法，其特征在于:所述的FeCljK溶液的濃度為0.3?0.5mol/L，且FeCljK溶液中滴加有濃度為0.5mol/L的鹽酸，鹽酸與FeCl3水溶液的體積比為(I?3): 100。
10.一種采用權(quán)利要求4所述裝置的測(cè)試方法，其特征在于:將表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層用硅膠緊密粘貼到待測(cè)物體上，對(duì)待測(cè)物體施加應(yīng)力，表面附著有石墨烯的PMMA薄膜層、PDMS薄膜層、PVDC薄膜層或PET薄膜層發(fā)生形變；采用633nm或514nm的激光器(3)，以強(qiáng)度為0.2?0.9mW、光斑為I μ m的激光照射石墨烯的表面以探測(cè)應(yīng)變狀態(tài)下的拉曼光譜，曝光時(shí)間為30?50s ;反射信號(hào)被與計(jì)算機(jī)連接的分光光度計(jì)(4)接收，計(jì)算機(jī)對(duì)接收到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到應(yīng)變狀態(tài)下石墨烯的Raman譜線，將譜線中的2D峰進(jìn)行分峰處理，得到兩個(gè)子峰的峰位，根據(jù)子峰的位移量能夠推算出物體在變形過程中局部區(qū)域承受的應(yīng)力/應(yīng)變。
【文檔編號(hào)】C23C16/26GK103630272SQ201310549065
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】馬飛, 連璐, 徐可為, 馬大衍 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)