鉻靶材的制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種鉻靶材的制造方法，包括：采用熱壓燒結(jié)工藝，在預(yù)設(shè)溫度為1100～1300℃，預(yù)設(shè)壓強(qiáng)大于30MPa的條件下，對(duì)鉻粉末進(jìn)行致密化處理，形成鉻靶材坯料；之后冷卻所述鉻靶材坯料，形成鉻靶材。采用上述技術(shù)方案，可形成致密度高達(dá)99.5%，平均晶粒度小于50μm，且結(jié)構(gòu)均勻的鉻靶材。而且相比于熱等靜壓工藝，本發(fā)明降低了鉻靶材制造工藝的工藝設(shè)備要求和工藝條件，節(jié)約了工藝成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鉻靶材的制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及一種鉻靶材的制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉻是一種銀白色金屬，其對(duì)于酸和堿均具有較好的耐腐蝕性，且在大氣中鈍化能 力強(qiáng)，不易與空氣發(fā)生反應(yīng)，可長(zhǎng)久地保持光澤，而且鉻還具有較高的硬度和電阻率。
[0003] 基于上述優(yōu)勢(shì)，鉻在機(jī)械功能薄膜層、微電子薄膜、電磁功能薄膜、光學(xué)薄膜表面 工程中得到廣泛應(yīng)用。其中，在微電子薄膜以及電磁功能薄膜應(yīng)用中，大多通過(guò)濺射鍍膜工 藝以形成鉻薄膜。而在濺射鍍膜工藝中，所使用的鉻靶材的質(zhì)量對(duì)于形成的鉻薄膜具有重 要影響。如鉻靶材的致密度、晶粒尺寸，以及鉻靶材各部分組織均勻度，直接影響鉻靶材的 濺射速率以及鉻薄膜的均勻度。
[0004] 在鉻靶材制造的現(xiàn)有技術(shù)中，一般采用熱等靜壓工藝（HIP)工藝。HIP工藝可制取 致密度較高，結(jié)構(gòu)較為均勻的鉻靶材。但熱等靜壓工藝往往需要在大于lOOMPa，1200°C條件 下進(jìn)行，熱等靜壓工藝對(duì)于制造設(shè)備要求高，工藝條件苛刻，鉻靶材制造成本高，且成品率 低。具體地可參考中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)CN1074843A。
[0005] 為此，如何在確保制造的鉻靶材的質(zhì)量同時(shí)，改進(jìn)鉻靶材的制造工藝，以降低鉻靶 材制造條件和成本是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的問(wèn)題是提供一種鉻靶材的制造方法，在確保形成的鉻靶材質(zhì)量同 時(shí)，降低鉻靶材制造工藝對(duì)于設(shè)備以及工藝條件要求，從而降低鉻靶材制造成本。
[0007] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鉻靶材的制造方法，包括：
[0008] 提供鉻粉末；
[0009] 采用熱壓燒結(jié)工藝，在預(yù)設(shè)溫度為1100?1300°C，預(yù)設(shè)壓強(qiáng)大于30MPa的條件下， 對(duì)鉻粉末進(jìn)行致密化處理，形成鉻靶材坯料；
[0010] 冷卻所述鉻靶材坯料，形成鉻靶材。
[0011] 可選地，所述熱壓燒結(jié)工藝包括在所述預(yù)設(shè)溫度和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)條件下，對(duì)所述鉻粉 末保溫保壓加熱3?5小時(shí)。
[0012] 可選地，所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為30?40MPa。
[0013] 可選地，所述熱壓燒結(jié)工藝還包括：
[0014] 將鉻粉末置于模具中；
[0015] 將所述模具放入熱壓燒結(jié)爐中后，調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度至小于等于0.IPa。
[0016] 可選地，所述熱壓燒結(jié)工藝還包括：
[0017] 將所述模具放入熱壓燒結(jié)爐中后，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至1?2MPa，之后調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié) 爐內(nèi)的真空度至小于等于〇.IPa，并逐漸升溫至預(yù)設(shè)溫度；
[0018] 之后，再調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)壓強(qiáng)至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。
[0019] 可選地，逐漸升溫的升溫速率為5?10°C/min。
[0020] 可選地，在調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度至預(yù)設(shè)溫度后，以0. 5?IMPa/min的加 壓速率調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。
[0021] 可選地，所述鉻靶材坯料的冷卻的過(guò)程包括：保持熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)為預(yù)設(shè)壓 強(qiáng)，調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度，并使所述熱壓燒結(jié)爐在20?25小時(shí)內(nèi)降至室溫。
[0022] 可選地，所述鉻粉末的純度大于等于99. 9%。
[0023] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)方案具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0024] 在熱壓燒結(jié)工藝中，1100?1300°C條件下，鉻粉末會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶軟化，進(jìn)而出現(xiàn)熱 塑性形變，鉻顆粒間接觸擴(kuò)散，錯(cuò)位密度大幅度增加，并在鉻顆粒間出現(xiàn)鍵連和重排；且在 壓強(qiáng)大于30MPa條件下，鉻顆粒相互靠攏，鉻顆粒之間的空隙的總體積迅速減少，并逐漸粘 結(jié)，使得形成的鉻坯料強(qiáng)度逐漸提高，從而提高獲得的鉻靶材的致密度，而且鉻顆粒處于熱 塑性狀態(tài)下加壓，有助于鉻顆粒間擴(kuò)散，從而提高形成的鉻靶材各部分的均勻度。采用上述 技術(shù)方案，可形成致密度高達(dá)99. 5%，平均晶粒度小于50ym，且結(jié)構(gòu)均勻的鉻靶材。而且相 比于熱等靜壓工藝，本發(fā)明降低了工藝設(shè)備要求和工藝條件，節(jié)約了工藝成本。
[0025] 可選方案中，在形成鉻靶材坯料后，在保持熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)為預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，調(diào)節(jié) 所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度，并使所述熱壓燒結(jié)爐在20?25小時(shí)內(nèi)逐漸降至室溫。在上述 冷卻過(guò)程中，使溫度逐漸降低，有助于鉻靶材坯料充分釋放在上述熱壓燒結(jié)過(guò)程中在鉻靶 材坯料內(nèi)部形成的應(yīng)力，使鉻靶材坯料的內(nèi)力逐漸達(dá)到平衡狀態(tài)，同時(shí)所述鉻靶材坯料內(nèi) 部的晶粒變?yōu)楦泳鶆虻牡容S晶粒，鉻靶材內(nèi)部晶粒結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步優(yōu)化，從而提高鉻靶 材內(nèi)部的機(jī)械性能和穩(wěn)定性，避免形成的鉻靶材出現(xiàn)開(kāi)裂等現(xiàn)象；而且在冷卻過(guò)程中工，始 終保證熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)不變，可有效保證鉻靶材坯料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)靶材坯 料內(nèi)部結(jié)構(gòu)優(yōu)化。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的鉻靶材的制造方法的流程圖；
[0027] 圖2和圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的鉻靶材的制造方法中熱壓燒結(jié)工藝的示意圖；
[0028] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例提供的鉻靶材的晶粒尺寸測(cè)試的方法示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 正如【背景技術(shù)】所述，現(xiàn)有的鉻靶材的制造方法對(duì)于工藝設(shè)備要求高，且制造工藝 條件苛刻，使得鉻靶材的制造成本高，且成品率低。為此，本發(fā)明提供了一種新的鉻靶材的 制造方法，所述鉻靶材的制造方法采用熱壓燒結(jié)工藝，并配合特定的溫度、壓強(qiáng)控制等工藝 設(shè)定，獲取致密度大于99. 5%，晶粒顆粒小于50ym，且內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的高質(zhì)量的鉻靶材，以 滿(mǎn)足濺射鍍膜工藝對(duì)于鉻靶材的要求。此外，相較于現(xiàn)有的鉻靶材的制造工藝，本發(fā)明提供 的鉻靶材的制造方法對(duì)于工藝設(shè)備要求低，工藝條件易于控制，從而降低鉻靶材的制造工 藝成本。
[0030] 下面結(jié)合附圖，通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0031] 首先，參考圖1所示，執(zhí)行步驟S1，提供鉻粉末。
[0032] 本實(shí)施例中，所采用給的鉻粉末的純度大于等于99. 9%。
[0033] 在本實(shí)施例提供的制備鉻靶材工藝中，選用的鉻粉末純度不僅會(huì)影響最終形成的 鉻靶材的純度，而且在后續(xù)的熱壓燒結(jié)過(guò)程中，鉻粉末在加熱出現(xiàn)結(jié)晶軟化，出現(xiàn)熱塑性形 變后，鉻顆粒間出現(xiàn)鍵連和重排；鉻顆粒相互靠攏并逐漸粘結(jié)，所用的鉻粉末純度直接影響 鉻顆粒間的粘結(jié)強(qiáng)度。本實(shí)施例中，采用的鉻粉末純度大于等于99. 9%，有助于提高鉻顆粒 間的粘結(jié)強(qiáng)度，提高形成的鉻坯料強(qiáng)度，從而提高獲得的鉻靶材的致密度。而且，采用高純 度的鉻粉末，可有效減少最終形成的鉻靶材中的雜質(zhì)，從而減少濺射鍍膜工藝的污染源，提 高沉積形成的薄膜的均勻度。
[0034] 接著執(zhí)行步驟S2,采用熱壓燒結(jié)工藝，在預(yù)設(shè)溫度為1100?1300°C，預(yù)設(shè)壓強(qiáng)大 于30MPa的條件下，對(duì)鉻粉末進(jìn)行致密化處理，形成鉻靶材坯料。
[0035] 圖2和圖3為熱壓燒結(jié)工藝的示意圖。所述熱壓燒結(jié)工藝具體包括：
[0036] 參考圖2所示，先將鉻粉末10置于模具20中，并所述模具20放入熱壓燒結(jié)爐30 內(nèi)，調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的壓強(qiáng)為1?2MPa，之后將所述熱壓燒結(jié)爐抽真空，調(diào)節(jié)所述 熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的真空度至小于等于0.IPa。
[0037] 在抽真空前，調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的壓強(qiáng)至1?2MPa，可有效防止抽真空過(guò)程中， 鉻粉末大量溢出，從而妨礙后續(xù)工藝進(jìn)行。而將所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的真空度至小于等于 0.IPa，可有效防止后續(xù)熱壓燒結(jié)工藝中，金屬鉻與空氣反應(yīng)而出現(xiàn)鉻被氧化的缺陷，從而 影響最終形成的鉻靶材的質(zhì)量。
[0038] 在調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的真空度小于0.IPa后，調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐30的溫度， 并逐漸升溫至預(yù)設(shè)溫度，本實(shí)施例中，所述預(yù)設(shè)溫度為1100?1300°C，具體地包括1100°C、 115(TC、120(TC、125(rC、13(KrC等。
[0039] 本實(shí)施例中，控制所述逐漸升溫的升溫速率為5?10°C/min，直至所述預(yù)設(shè)溫度。
[0040] 隨著熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的溫度升高，鉻顆粒10出現(xiàn)軟化熱塑性形變，呈熱塑性狀態(tài) 的鉻顆粒間接觸擴(kuò)散，出現(xiàn)流動(dòng)傳質(zhì)運(yùn)動(dòng)，鉻顆粒錯(cuò)位密度大幅度增加。隨著溫度不斷上 升，并至鉻的再結(jié)晶溫度后，鉻顆粒間的鍵連和重排，顆粒間相互靠攏，鉻顆粒間逐漸粘結(jié)， 使得靶材坯料密度增加，粘結(jié)成鉻靶材坯料。而且在升溫期間，鉻靶材坯料中的氣體和水分 揮發(fā)。
[0041] 本實(shí)施例中，控制熱壓燒結(jié)爐30的升溫速率為5?10°C/min，若升溫速率低于過(guò) 低（< 5°C/min)鉻顆粒受熱不充分，若升溫過(guò)快（> 10°C/min)則鉻靶材坯料中的氣體、水 分無(wú)法排除徹底。5?10°C/min的升溫速率既可保證鉻顆粒充分受熱，使鉻顆粒粘結(jié)和流 動(dòng)傳質(zhì)充分進(jìn)行，同時(shí)使得鉻靶材坯料中吸附的氣體和水分被徹底排除，從而有效提高鉻 顆粒間的粘結(jié)性進(jìn)而提高鉻靶材坯料的致密度。
[0042] 在所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的壓 強(qiáng)，逐漸升至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)大于30MPa，可選地為30MPa?40MPa。之后，在預(yù)設(shè) 溫度為1100?1300°C，預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為30MPa?40MPa的條件下保溫保壓加熱3?5小時(shí)。
[0043] 當(dāng)所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的溫度至1100?1300°C后，鉻顆粒呈熱塑性狀態(tài)，且鉻顆 粒間發(fā)生鍵連和重排，鉻顆粒間相互靠攏，鉻顆粒間逐漸粘結(jié)。此時(shí)逐漸升熱壓燒結(jié)爐30 內(nèi)的壓強(qiáng)，使熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)的鉻顆粒單向受壓，促進(jìn)排除鉻顆粒間的氣體和水分，增強(qiáng) 鉻顆粒間的粘合強(qiáng)度，以提高形成的鉻靶材坯料的致密度，而且還可有效控制形成的鉻顆 粒的尺寸。
[0044] 本實(shí)施例中，在所述熱壓燒結(jié)爐30內(nèi)溫度至預(yù)設(shè)溫度后，以0. 5?IMPa/min的 加壓速率調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。本實(shí)施例中，若加壓速率太慢(< 〇. 5MPa/ min)，工藝操作時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，能耗高，若加壓速率過(guò)大（>IMPa/min)則可能造成鉻祀材內(nèi)的氣 體、水分無(wú)法充分排除，且過(guò)大的加壓速率抑制鉻顆粒間的流動(dòng)傳質(zhì)運(yùn)動(dòng)，降低形成的鉻靶 材坯料的均勻度。
[0045] 本實(shí)施例中，在保溫保壓加熱過(guò)程中，鉻顆粒間持續(xù)接觸擴(kuò)散，并不斷發(fā)生鍵連和 重排，鉻顆粒的再結(jié)晶顆粒不斷長(zhǎng)大。其中，加熱溫度越高，時(shí)間越長(zhǎng)，鉻的結(jié)晶顆粒越大。 而鉻靶材中的硬度以及致密度和鉻結(jié)晶顆粒大小相關(guān)，鉻結(jié)晶顆粒越大，鉻靶材的硬度以 及致密度越低。為此，本實(shí)施例中，控制加熱溫度為1100?1300°c，持續(xù)時(shí)間為3?5小 時(shí)，可有效完成鉻再結(jié)晶工藝，確保鉻顆粒間的粘結(jié)強(qiáng)度的同時(shí)，確保形成的鉻靶材的致密 度和硬度，以提高后續(xù)形成的鉻靶材在濺射鍍膜工藝后，形成的鉻薄膜的質(zhì)量。
[0046] 參考圖3所示，在上述保溫保壓加熱后，形成鉻靶材坯料11。
[0047] 之后，繼續(xù)參考圖1所示，執(zhí)行步驟S3,冷卻所述鉻靶材坯料11，形成鉻靶材。
[0048] 本實(shí)施例中，所述冷卻工藝具體包括：保持所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)不變(保持為 預(yù)設(shè)壓強(qiáng))，逐漸降低所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度，使得所述熱壓燒結(jié)爐在20?25小時(shí)內(nèi)降 至室溫。
[0049] 在上述冷卻工藝中，鉻靶材坯料的溫度逐漸降低，有助于鉻靶材坯料充分釋放在 上述熱壓燒結(jié)過(guò)程中，在鉻靶材坯料內(nèi)部形成的應(yīng)力，使得鉻靶材坯料內(nèi)并逐漸達(dá)到平衡 狀態(tài)，同時(shí)使得所述鉻靶材坯料內(nèi)部的晶粒變?yōu)榻Y(jié)構(gòu)更加均勻的等軸晶粒，從而使得鉻靶 材坯料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步優(yōu)化。而且在冷卻過(guò)程中工，始終保證熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng) 不變，可有效保證鉻靶材坯料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，從而提高鉻靶材內(nèi)部的機(jī)械性能和穩(wěn)定 性，避免形成的鉻靶材出現(xiàn)開(kāi)裂等現(xiàn)象。
[0050] 經(jīng)檢驗(yàn)，在上述冷卻工藝，獲得的鉻靶材中的鉻靶材內(nèi)的晶粒粒度小于50m (測(cè)試方法：GBT6394-2002，金屬平均晶粒測(cè)定方法)，致密度達(dá)到99. 5% (測(cè)試方法： GB3850-83 ~IS03369-1975,致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測(cè)定方法)。
[0051] 參考圖4所示，在獲得鉻靶材后，沿所述鉻靶材的中心軸在鉻靶材上劃分多個(gè)層 面，如圖4中顯示D、E、F層面，并在各個(gè)層面上，距離各層面中心不同距離的位置處獲取多 個(gè)取樣點(diǎn)如圖4中顯示的A、B、C點(diǎn)，以測(cè)試獲得的鉻靶材不同位置上的鉻晶粒尺寸。經(jīng)測(cè) 試，在不同層面上，在同一層間的不同位置處，獲得的鉻靶材的晶粒尺寸鑒于33?25pm之 間。
[0052] 下表1所示的是，一個(gè)采用本實(shí)施例獲得的鉻靶材的晶粒尺寸測(cè)試數(shù)據(jù)，單位：微 米（ym)。
[0053]

【權(quán)利要求】
1. 一種鉻靶材的制造方法，其特征在于，包括： 提供絡(luò)粉末； 采用熱壓燒結(jié)工藝，在預(yù)設(shè)溫度為1100?1300°c，預(yù)設(shè)壓強(qiáng)大于30MPa的條件下，對(duì)鉻 粉末進(jìn)行致密化處理，形成鉻靶材坯料； 冷卻所述鉻靶材坯料，形成鉻靶材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)工藝包括在 所述預(yù)設(shè)溫度和預(yù)設(shè)壓強(qiáng)條件下，對(duì)所述鉻粉末保溫保壓加熱3?5小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)壓強(qiáng)為30? 40MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)工藝還包括：將鉻粉末置于模具中； 將所述模具放入熱壓燒結(jié)爐中后，調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度至小于等于〇. IPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述熱壓燒結(jié)工藝還包括：將所述模具放入熱壓燒結(jié)爐中后，調(diào)節(jié)壓強(qiáng)至1?2MPa，之后調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi) 的真空度至小于等于〇. IPa，并逐漸升溫至預(yù)設(shè)溫度； 之后，再調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)壓強(qiáng)至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。
6. 據(jù)權(quán)利要求5所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，逐漸升溫的升溫速率為5? 1CTC /min〇
7. 據(jù)權(quán)利要求5所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，在調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的 溫度至預(yù)設(shè)溫度后，以〇. 5?IMPa/min的加壓速率調(diào)節(jié)熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)至預(yù)設(shè)壓強(qiáng)。
8. 據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述鉻靶材坯料的冷卻的過(guò) 程包括：保持熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)為預(yù)設(shè)壓強(qiáng)，調(diào)節(jié)所述熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的溫度，并使所述熱 壓燒結(jié)爐在20?25小時(shí)內(nèi)降至室溫。
9. 據(jù)權(quán)利要求1所述的鉻靶材的制造方法，其特征在于，所述鉻粉末的純度大于等于 99. 9%。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK104439246SQ201310418471
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】姚力軍, 趙凱, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料股份有限公司