鎢海綿基體去銅的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種鎢海綿基體去銅的方法。該方法包括：將鎢海綿基體放入真空腔內(nèi)；將真空腔抽真空至5×10-4Pa以上；以及將鎢海綿基體加熱至1600℃～1900℃之間并保溫，使鎢海綿基體中的銅蒸發(fā)后從鎢海綿基體表面溢出蒸發(fā)至真空腔內(nèi)的冷凝器上。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行、成本低，可以非?？焖俚膶㈡u海綿基體中的銅去除干凈，同時(shí)也避免了因化學(xué)去銅而帶來(lái)的環(huán)境污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鎢海綿基體去銅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及微波真空電子器件技術(shù)，尤其涉及一種鎢海綿基體去銅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微波真空電子器件廣泛用于雷達(dá)、衛(wèi)星通信、電子加速器、全球定位、可控?zé)岷司圩兗案吖β饰⒉ㄎ淦鞯确矫?，其?dú)特的功能和優(yōu)越的性能，特別是在大功率和高頻段的情況下，是其他器件所不能取代的。
[0003]擔(dān)當(dāng)電子發(fā)射任務(wù)的陰極是微波真空電子器件中最為核心的部分，其性能好壞將直接影響微波源的輸出性能和壽命，進(jìn)而影響微波真空電子器件的性能和壽命，陰極發(fā)射性能是微波真空電子器件的一個(gè)重要指標(biāo)，研究陰極基體、發(fā)射物質(zhì)、陰極覆膜的性能，首先就需要方便可靠的浸潰陰極基體的凈化方法和裝置。
[0004]目前，浸潰鋇鎢陰極是應(yīng)用最為廣泛陰極，其是由具有一定孔隙度的鎢海綿基體和浸入其中的發(fā)射物質(zhì)組成。而鎢海綿基體是浸潰鋇鎢陰極的載體。在制備鎢海綿基體過(guò)程中，為了增強(qiáng)其車(chē)削性能，通常會(huì)對(duì)燒結(jié)制備的鎢海綿基體進(jìn)行浸銅處理；而在切削完畢之后，再將浸銅鎢海綿基體上的銅去除。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中，當(dāng)對(duì)浸銅鎢海綿基體的銅去除時(shí)采用的方法通常為:將鎢海綿基體浸泡在濃度為40% (體積)的硝酸溶液中，并不斷更換溶液，直至溶液不呈藍(lán)色為止，而后將經(jīng)過(guò)化學(xué)去銅的鎢 海綿基體在氫氣爐中加熱到1600~1900°C，維持30~60min，從而將海綿體孔內(nèi)的殘銅蒸散掉。
[0006]在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中， 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)采用上述化學(xué)方法對(duì)鎢海綿基體進(jìn)行去銅處理時(shí)，去銅效果并不徹底，在鎢海綿基體表面會(huì)殘留一些污潰，而采用這樣的鎢海綿基體制備的陰極將會(huì)影響陰極的發(fā)射性能、蒸發(fā)性能以及陰極的壽命等參數(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007](一 )要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0008]鑒于上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鎢海綿基體去銅的方法，以提升鎢海綿基體的去銅效果。
[0009]( 二 )技術(shù)方案
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種鎢海綿基體去銅的方法。該方法包括:將鎢海綿基體放入真空腔內(nèi)；將真空腔抽真空至5X10_4Pa以上；以及將鎢海綿基體加熱至1600°C~1900°C之間并保溫，使鎢海綿基體中的銅蒸發(fā)后從鎢海綿基體表面溢出至真空腔內(nèi)的冷凝器上。
[0011](三)有益效果
[0012]從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明鎢海綿基體去銅的方法具有以下有益效果:簡(jiǎn)單易行、成本低，可以非?？焖俚膶㈡u海綿基體中的銅去除干凈，避免了因化學(xué)去銅而帶來(lái)的環(huán)境污染；并且使銅蒸氣沉積在冷凝器上，避免了銅蒸氣對(duì)真空加熱爐的污染?！緦?zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為真空感應(yīng)加熱爐的示意圖；
[0014]圖2為本發(fā)明實(shí)施例旋鎢海綿基體去銅方法的流程圖。
[0015]【本發(fā)明主要元件符號(hào)說(shuō)明】
[0016]1-真空腔；2-冷凝器；
[0017]3-?甘禍；4-感應(yīng)線(xiàn)圈；
[0018]5-高(中)頻電源；6-鎢海綿基體；
[0019]7-真空泵機(jī)組。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，在附圖或說(shuō)明書(shū)描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號(hào)。附圖中未繪示或描述的實(shí)現(xiàn)方式，為所屬【技術(shù)領(lǐng)域】中普通技術(shù)人員所知的形式。另外，雖然本文可提供包含特定值的參數(shù)的示范，但應(yīng)了解，參數(shù)無(wú)需確切等于相應(yīng)的值，而是可在可接受的誤差容限或設(shè)計(jì)約束內(nèi)近似于相應(yīng)的值。
[0021]本發(fā)明將鎢海綿基體放入坩堝內(nèi)，在真空環(huán)境下將坩堝加熱，從而使鎢海綿基體被加熱，鎢海綿基體內(nèi)的銅會(huì)迅速蒸發(fā)并沉積到冷凝器上。
[0022]在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，提供了一種鎢海綿基體去銅的方法。圖1為真空加熱爐的示意圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例鎢海綿基體去銅方法的流程圖。請(qǐng)參照?qǐng)D1和圖2，本實(shí)施例包括:`
[0023]步驟Α，將鎢海綿基體6放入坩堝3內(nèi)；
[0024]坩堝3應(yīng)當(dāng)至少能夠耐2000°C高溫。由于后續(xù)采用感應(yīng)加熱方式，因此，該坩堝為鎢、鑰等材質(zhì)的金屬坩堝。當(dāng)然，如果采用非感應(yīng)加熱方式的情況下，該坩堝也可以為其他非金屬材質(zhì)的坩堝。
[0025]步驟B，將坩堝3連同其中的鎢海綿基體6放入真空加熱爐的真空腔I內(nèi)；
[0026]步驟C，利用真空泵機(jī)組7將真空腔I抽真空至5X 10_4pa以上；
[0027]本步驟中真空度越高，越有利于提升后期去銅的效果。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，極限真空度應(yīng)當(dāng)在5X 10_5pa以上。
[0028]步驟D，通過(guò)感應(yīng)線(xiàn)圈4將坩堝3加熱至高于1600°C，從而使鎢海綿基體6被加熱，鎢海綿基體6中的銅蒸發(fā)后從鎢海綿基體6表面溢出蒸發(fā)至真空腔I內(nèi)的冷凝器2上，保持Ihour左右。
[0029]感應(yīng)線(xiàn)圈4為高(中)頻加熱線(xiàn)圈，其兩端與高(中)頻電源的兩端5相連接。由于感應(yīng)線(xiàn)圈加熱方式在本領(lǐng)域內(nèi)已經(jīng)為公知，在此不再贅述。
[0030]實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)加熱溫度低于1600°C時(shí)，陰極基體表面的銅并不能完全去除或時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)。而在高于1900°C時(shí)，鎢海綿基體的孔度會(huì)發(fā)生較大的變化，影響后期制備陰極的性能，另外真空腔內(nèi)真空氣氛的保持將受到影響，從而不利于去銅過(guò)程的控制，因此，本發(fā)明中，坩堝3的加熱溫度介于1600~1900°C之間。加熱時(shí)間應(yīng)當(dāng)在30min至2hour之間，視鎢海綿基體的尺寸和加熱溫度而定。在加熱及保溫過(guò)程中真空腔I內(nèi)的真空度不低于 5X10，a。
[0031]本步驟中，還可以利用真空腔I內(nèi)、坩堝3上方的冷凝器2冷凝由陰極基體6表面溢出的銅蒸汽。
[0032]本實(shí)施例中，該冷凝器的溫度由冷卻水降溫，為一位于坩堝上方，且不與坩堝接觸的金屬板，金屬板可以方便的取下并清理沉積在其表面上的銅。該冷凝器不與坩堝接觸，其溫度就應(yīng)當(dāng)?shù)陀阢~的凝點(diǎn)，即可以實(shí)現(xiàn)銅蒸汽的冷凝，從而避免了銅蒸氣對(duì)真空加熱爐的污染。
[0033]步驟E，待所述坩堝和鎢海綿基體降至室溫后，恢復(fù)真空腔至常壓，打開(kāi)真空腔，取出坩堝及鎢海綿體，鎢海綿體去銅處理結(jié)束。
[0034]在本領(lǐng)域中，室溫通常至20°C~30°C，而常壓指1.013X105Pa。
[0035]經(jīng)過(guò)本實(shí)施例方法處理后的鎢海綿基體，其表面呈亮銀色，經(jīng)化學(xué)成分分析未檢測(cè)到任何雜質(zhì)，表明其去銅非常徹底，明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)方法處理后的鎢陰極。
[0036]至此，已經(jīng)結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述。依據(jù)以上描述，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)對(duì)本發(fā)明浸潰陰極基體去銅的方法有了清楚的認(rèn)識(shí)。
[0037]此外，上述對(duì)各方法的定義并不僅限于實(shí)施方式中提到的各種具體形式，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單地熟知地替換，例如:
[0038](I)坩堝的加熱方式除了感應(yīng)加熱外，還可以采用電阻絲加熱、電子束加熱等其他的加熱方式。
[0039]綜上所述，本發(fā)明在真空環(huán)境下通過(guò)在真空環(huán)境下，利用感應(yīng)線(xiàn)圈將坩堝加熱，從而將鎢海綿基體浸潰的銅加熱為蒸汽溢出，并凝固在冷凝器上。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，成本低，銅去除效率高，并且避免了對(duì)環(huán)境的污染，具有良好的應(yīng)用前景。
[0040]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎢海綿基體去銅的方法，其特征在于，包括: 將鎢海綿基體放入真空腔內(nèi)； 將所述真空腔抽真空至5X10_4Pa以上；以及 將所述鎢海綿基體加熱至1600°C~1900°C之間并保溫，使鎢海綿基體中的銅蒸發(fā)后從鎢海綿基體表面溢出蒸發(fā)至真空腔內(nèi)的冷凝器上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將鎢海綿基體加熱并保溫的步驟中，保溫時(shí)間介于30min至2hour之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將鎢海綿基體加熱并保溫的步驟中，真空腔內(nèi)的真空度不低于5X10_3Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝器為位于鎢海綿基體上方，且不與鎢海綿基體接觸的金屬板，其由冷卻水降溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將真空腔抽真空的步驟中，將真空腔抽真空至5 X KT5Pa以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于: 所述將鎢海綿基體放入真空加熱爐的真空腔內(nèi)的步驟包括:將所述鎢海綿基體放入坩堝內(nèi)；將所述坩堝和位于其中的鎢海綿基體一同放入所述真空加熱爐的真空腔內(nèi)； 所述將鎢海綿基體加熱至1600°C~1900°C之間并保溫的步驟包括:通過(guò)加熱所述坩堝對(duì)所述鎢海綿體進(jìn)行加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述通過(guò)加熱坩堝對(duì)鎢海綿體進(jìn)行加熱的步驟中，采用以下方式其中之一對(duì)所述坩堝進(jìn)行加熱:感應(yīng)加熱、電阻絲加熱或電子束加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述坩堝為鎢、鑰材質(zhì)的金屬坩堝；通過(guò)感應(yīng)加熱方式對(duì)所述坩堝進(jìn)行加熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述將鎢海綿基體加熱至160(TC~1900°C之間并保溫的步驟之后還包括: 待所述坩堝和鎢海綿基體降至室溫后，恢復(fù)真空腔至常壓，將所述坩堝和鎢海綿基體取出。
【文檔編號(hào)】C22C9/00GK103627919SQ201310208189
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月30日
【發(fā)明者】劉燕文, 王小霞, 朱虹, 張明晨, 李玉濤, 徐偉, 谷兵, 陸玉新, 方榮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院電子學(xué)研究所