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銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及其制備方法和用途的制作方法

文檔序號:3280626閱讀:237來源:國知局
專利名稱:銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種微米羽簇叢及制備方法和用途,尤其是一種銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及其制備方法和用途。
背景技術(shù)
具有優(yōu)異的延展性、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等性能的貴金屬銀在眾多的領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。近期,人們?yōu)榱诉M一步地探索和拓展貴金屬銀的應(yīng)用范圍,做出了各種嘗試和努力,如中國發(fā)明專利申請公布說明書CN101216429A于2008年7月9日公開的“一種SERS生物探針及其制備方法”。該發(fā)明專利申請說明書中記載了一種二氧化硅實心顆粒外依次形成有銀納米顆粒層和二氧化硅層的SERS生物探針,其中,銀納米顆粒層和二氧化硅層之間連接有拉曼信號分子,二氧化硅層表面修飾有生物探針分子;該生物探針的制備方法為先分別制作表面官能團化的二氧化硅和銀納米顆粒,再將銀納米顆粒固定在二氧化硅顆粒表面,之后,先將拉曼信號分子連接于銀納米顆粒層上,再將其先后經(jīng)分散于乙醇中、加入氨水和攪拌加入正硅酸乙酯的乙醇溶液處理,以在銀納米顆粒層外形成二氧化硅層,最后,將其與生物探針分子反應(yīng),在二氧化硅層上連接生物探針分子,得到產(chǎn)物。但是,無論是產(chǎn)物,還是其制備方法,均存在著不足之處,首先,產(chǎn)物雖有著生物探針的識別能力,卻因其為核殼結(jié)構(gòu)的單體而對SERS活性增強的貢獻有限,若將眾多的單體組成SERS基底,則由于難以形成固定的形態(tài)而使其結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定;其次,銀納米顆粒層外形成的二氧化硅層阻礙了將產(chǎn)物作為SERS基底時銀納米顆粒對表面增強拉曼散射信號的增強作用,降低了對入射光的利用效率,使拉曼信號減弱;最后,制備方法不僅過于繁瑣,還使用了多種有機試劑,如聚乙烯亞胺、正硅酸乙酯、 對巰基苯胺、2-巰基萘等,其中很多試劑有毒,對環(huán)境及人體有危害,更不能制得具有固定形貌和較高SERS性能的基底。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處,提供一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,具有較高SERS活性的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題為提供一種上述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法。本發(fā)明要解決的還有一個技術(shù)問題為提供一種上述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的用途。為解決本發(fā)明的技術(shù)問題,所采用的技術(shù)方案為:銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢包括銀納米顆粒,特別是,所述銀納米顆粒修飾于金微米羽簇叢上,其粒徑為15 25nm ;所述金微米羽簇叢覆于表面帶有凹坑陣列的鋁片上;所述金微米羽簇叢中的金微米羽簇的簇直徑為32 658 μ m,所述金微米羽簇中的金微米羽毛的羽桿長度為16 329 μ m、羽桿上的羽枝長度為8 160 μ m、羽枝上的羽小枝長度為2 13 μ m ;所述羽桿、羽枝和羽小枝均由金納米顆粒組成,所述金納米顆粒的粒徑為200nm I μ m。作為銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的進一步改進,所述的凹坑陣列為六方有序排列的碗形凹坑陣列,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為30 lOOnm、坑中心距為50 120nm。為解決本發(fā)明的另一個技術(shù)問題,所采用的另一個技術(shù)方案為:上述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法包括陽極氧化法,特別是完成步驟如下:步驟I,先將鋁片置于溫度為6 10°C、濃度為0.2 0.4mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為35 45V下陽極氧化5 7h后,將其于溫度為55 65°C、濃度為5 7wt%的磷酸和1.6 2wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡至少9h,得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,再對表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片離子濺射金納米顆粒,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片;步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于500 600°C下退火至少3h,得到覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,再對覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片離子濺射銀納米顆粒,制得銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。作為銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法的進一步改進,所述的離子濺射金納米顆粒時,表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控濺射儀中金靶的間距為2cm、i賤射的電流為15mA、i賤射的時間為4 16min ;所述的退火的時間為3 6h ;所述的離子濺射銀納米顆粒時,覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控派射儀中銀祀的間距為2cm、i賤射的電流為15mA、i賤射的時間為I 6min。為解決本發(fā)明的還有一個技術(shù)問題,所采用的還有一個技術(shù)方案為:上述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的用途為:將銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢作為表面增強拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光譜儀測量其上附著的羅丹明(R6G)或四氯聯(lián)苯(PCB-77)的含量。作為銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及的用途的進一步改進,所述的激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長為532nm、輸出功率為0.15 0.3mW、積分時間為10 20s。相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是,其一,對制得的目標(biāo)產(chǎn)物分別使用掃描電鏡和其附帶的能譜測試儀進行表征,由其結(jié)果可知,目標(biāo)產(chǎn)物為襯底上覆有眾多的微米羽簇叢;其中,微米羽簇叢的簇直徑為32 658 μ m,組成微米羽簇叢的微米羽毛的羽桿長度為16 329 μ m、羽桿上的羽枝長度為8 160 μ m、羽枝上的羽小枝長度為2 13 μ m,羽桿、羽枝和羽小枝均由較大的納米顆粒組成,較大的納米顆粒上修飾有小納米顆粒。襯底為表面帶有凹坑陣列的招片。較大的納米顆粒為金納米顆粒,其粒徑為200nm I μ m。小納米顆粒為銀納米顆粒,其粒徑為15 25nm。這種表面帶有凹坑陣列的鋁片上覆有修飾有銀納米顆粒的金微米羽簇叢的結(jié)構(gòu),既有著結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的特性;又因銀納米顆粒之間的局域電場、構(gòu)成金微米羽毛的羽桿、羽枝和羽小枝的金納米顆粒之 間的局域電場,以及兩者相互間的耦合電場的共同作用,極大地提高了將其作為基底時對檢測分子SERS信號的電磁場增強;還因銀納米顆粒的表面無任何遮擋物,以及金微米羽毛的羽桿、羽枝和羽小枝均由具有粗糙表面的金納米顆粒構(gòu)成之緣由而使其表面積得到了極大的提升,進而為檢測分子提供了更多的依附點,極有利于對檢測分子的有效吸附,大大地提高了基底的整體SERS活性。其二,將制得的目標(biāo)產(chǎn)物作為SERS活性基底,經(jīng)分別對羅丹明和3,3’,4,4’一四氯聯(lián)苯進行多次多批量的測試,當(dāng)被測物羅丹明的濃度低至10_9mol/L、被測物3,3’,4,4’ 一四氯聯(lián)苯的濃度低至10_5mol/L時,仍能將其有效地檢測出來,且其檢測的一致性和重復(fù)性于目標(biāo)產(chǎn)物上的多點和任一點都非常的好。其三,制備方法簡單、科學(xué)、有效:既制備出了結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,具有較高SERS活性的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢,又使制得的目標(biāo)產(chǎn)物與激光拉曼光譜儀配合后,具備了對環(huán)境有毒污染物羅丹明和3,3’,4,4’ 一四氯聯(lián)苯進行快速痕量檢測的功能,從而使目標(biāo)產(chǎn)物極易于廣泛地用于環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域的快速檢測。作為有益效果的進一步體現(xiàn),一是凹坑陣列優(yōu)選為六方有序排列的碗形凹坑陣列,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑優(yōu)選為30 lOOnm、坑中心距優(yōu)選為50 120nm,利于簇直徑大小均勻的金微米羽簇叢的形成。二是優(yōu)選離子濺射金納米顆粒時,表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控濺射儀中金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、派射的時間為4 16min,利于得到其上的金納米顆粒的密度合適的覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。三是退火的時間優(yōu)選為3 6h,利于在表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片上得到大面積的金微米羽簇叢。四是優(yōu)選離子濺射銀納米顆粒時,覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控濺射儀中銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為I 6min,利于得到修飾的銀納米顆粒的密度合適的目標(biāo)產(chǎn)物。五是激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長優(yōu)選為532nm、輸出功率優(yōu)選為0.15 0.3mW、積分時間優(yōu)選為10 20s,不僅確保了檢測的精確性,還易于目標(biāo)產(chǎn)物檢測羅丹明和3,3’,4,4’ 一四氯聯(lián)苯性能的充分發(fā)揮。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選方式作進一步詳細的描述。圖1是對制作的中間產(chǎn)物——覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片使用掃描電鏡(SEM)進行表征的結(jié)果之一。圖1a 圖1d分別為噴金時間依次為4min、8min、12min和16min時中間產(chǎn)物的SEM圖像。圖2是分別對制作的中間產(chǎn)物——覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片和制得的目標(biāo)產(chǎn)物使用掃描電鏡及其附帶的能譜(EDS)測試儀進行表征的結(jié)果之一。其中,圖2a為中間產(chǎn)物的金微米羽簇的SEM圖像;圖2b為圖2a中矩形塊處的高倍率SEM圖像;圖2c為圖2b中矩形塊處的高倍率SEM圖像,由其可看出,構(gòu)成金微米羽簇叢的微米羽毛的羽桿、羽枝和羽小枝均由較大的納米顆粒組成;圖2d為目標(biāo)產(chǎn)物的局部高倍率SEM圖像,由其可看出,較大的納米顆粒上修飾有小納米顆粒;其中,圖2c右上角插圖為其對應(yīng)的高倍率SEM圖像,可看出組成顆粒表面粗糙;圖2b和圖2d左下角的插圖為所示目標(biāo)產(chǎn)物的EDS譜圖,其表明了較大的納米顆粒為金納米顆粒,小納米顆粒為銀納米顆粒。圖3是對含有不同濃度羅丹明的目標(biāo)產(chǎn)物使用激光拉曼光譜儀進行表征的結(jié)果之一。其證實了將目標(biāo)產(chǎn)物作為SERS活性基底,可檢測出其上附著的痕量羅丹明。
圖4是對含有不同濃度3,3’,4,4’ 一四氯聯(lián)苯的目標(biāo)產(chǎn)物使用激光拉曼光譜儀進行表征的結(jié)果之一。其中,曲線a為四氯聯(lián)苯的標(biāo)準(zhǔn)拉曼光譜譜線;曲線b d分別為含有濃度為10_3mOl/L、10_4mOl/L和10_5mol/L四氯聯(lián)苯的目標(biāo)產(chǎn)物的拉曼光譜譜線,其證實了將目標(biāo)產(chǎn)物作為SERS活性基底,可檢測出其上附著的痕量3,3’,4,4’ 一四氯聯(lián)苯。
具體實施例方式首先從市場購得或用常規(guī)方法制得:鋁片;草酸溶液。接著,實施例1制備的具體步驟為:步驟1,先將鋁片置于溫度為6°C、濃度為0.2mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為35V下陽極氧化7h后,將其于溫度為55°C、濃度為5wt%的磷酸和2wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡Ilh ;得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,其中,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為30nm、坑中心距為50nm。再將表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺 射時,其與金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、派射的時間為4min,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的招片。步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于500°C下退火6h ;得到如圖1a和近似于圖2a、圖2b、圖2c所示的覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。再將覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為lmin。制得近似于圖2d所示,以及如圖2d中左下角插圖的曲線所示的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。實施例2制備的具體步驟為:步驟1,先將鋁片置于溫度為7V、濃度為0.25mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為38V下陽極氧化6.5h后,將其于溫度為58°C、濃度為5.5wt%的磷酸和1.9wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡10.5h ;得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,其中,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為48nm、坑中心距為68nm。再將表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為6min,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于525°C下退火5.3h ;得到近似于圖la、圖2a、圖2b、圖2c所示的覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。再將覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為2.3min。制得近似于圖2d所示,以及如圖2d中左下角插圖的曲線所示的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。實施例3
制備的具體步驟為:步驟1,先將鋁片置于溫度為8°C、濃度為0.3mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為40V下陽極氧化6h后,將其于溫度為60°C、濃度為6wt%的磷酸和1.8wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡IOh ;得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,其中,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為65nm、坑中心距為85nm。再將表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為8min,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的招片。步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于550°C下退火4.6h ;得到如圖1b和近似于圖2a、圖2b、圖2c所示的覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。再將覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗 形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為3.6min。制得如圖2d所示,以及如圖2d中左下角插圖的曲線所示的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。實施例4制備的具體步驟為:步驟1,先將鋁片置于溫度為9°C、濃度為0.35mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為43V下陽極氧化5.5h后,將其于溫度為63°C、濃度為6.5wt%的磷酸和1.7wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡9.5h;得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,其中,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為84nm、坑中心距為103nm。再將表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為12min,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于575°C下退火3.8h ;得到如圖1c和近似于圖2a、圖2b、圖2c所示的覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。再將覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為4.9min。制得近似于圖2d所示,以及如圖2d中左下角插圖的曲線所示的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。實施例5制備的具體步驟為:步驟1,先將鋁片置于溫度為10°C、濃度為0.4mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為45V下陽極氧化5h后,將其于溫度為65°C、濃度為7wt%的磷酸和1.6wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡9h;得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,其中,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為lOOnm、坑中心距為120nm。再將表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與金靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為16min,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于600°C下退火3h ;得到如圖1d和圖2a、圖2b、圖2c所示的覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片。再將覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于磁控濺射儀中進行離子濺射;濺射時,其與銀靶的間距為2cm、濺射的電流為15mA、濺射的時間為6min。制得近似于圖2d所示,以及如圖2d中左下角插圖的曲線所示的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的用途為,將銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢作為表面增強拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光譜儀測量其上附著 的羅丹明或四氯聯(lián)苯的含量,得到如或近似于圖3或圖4中的曲線所示的結(jié)果;其中,激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長為532nm、輸出功率為0.15 0.3mW、積分時間為10 20s。顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及其制備方法和用途進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若對本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢,包括銀納米顆粒,其特征在于: 所述銀納米顆粒修飾于金微米羽簇叢上,其粒徑為15 25nm ; 所述金微米羽簇叢覆于表面帶有凹坑陣列的鋁片上; 所述金微米羽簇叢中的金微米羽簇的簇直徑為32 658 μ m,所述金微米羽簇中的金微米羽毛的羽桿長度為16 329 μ m、羽桿上的羽枝長度為8 160 μ m、羽枝上的羽小枝長度為2 13μηι ; 所述羽桿、羽枝和羽小枝均由金納米顆粒組成,所述金納米顆粒的粒徑為200nm Iμ m0
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢,其特征是凹坑陣列為六方有序排列的碗形凹坑陣列,構(gòu)成碗形凹坑陣列的碗形凹坑的坑直徑為30 lOOnm、坑中心距為50 120nm。
3.—種權(quán)利要求1所述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法,包括陽極氧化法,其特征在于完成步驟如下: 步驟I,先將鋁片置于溫度為6 10°C、濃度為0.2 0.4mol/L的草酸溶液中,于直流電壓為35 45V下陽極氧化5 7h后,將其于溫度為55 65°C、濃度為5 7wt%的磷酸和1.6 2wt%的鉻酸的混和溶液中浸泡至少9h,得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,再對表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片離子濺射金納米顆粒,得到覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片; 步驟2,先將覆有金納米顆粒的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片置于氬氣氣氛中,于500 600°C下退火至少3h,得到覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,再對覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片離子濺射銀納米顆粒,制得銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法,其特征是離子濺射金納米顆粒時,表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控濺射儀中金靶的間距為2cm、i賤射的電流為15mA、i賤射的時間為4 16min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法,其特征是退火的時間為3 6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的制備方法,其特征是離子濺射銀納米顆粒時,覆有金微米羽簇叢的表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片與磁控派射儀中銀祀的間距為2cm、i賤射的電流為15mA、i賤射的時間為I 6min。
7.—種權(quán)利要求1所述銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的用途,其特征在于: 將銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢作為表面增強拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光譜儀測量其上附著的羅丹明或四氯聯(lián)苯的含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢的用途,其特征是激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長為532nm、輸出功率為0.15 0.3mW、積分時間為10 20s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀納米顆粒修飾的金微米羽簇叢及其制備方法和用途。羽簇叢為表面帶有凹坑陣列的鋁片上覆有修飾有銀納米顆粒的金微米羽簇叢,其中,銀納米顆粒徑為15~25nm,金微米羽簇直徑為32~658μm,其由粒徑為200nm~1μm的金納米顆粒組成的羽桿長為16~329μm、羽枝長為8~160μm、羽小枝長為2~13μm的金微米羽毛構(gòu)成;方法為先使用陽極氧化法得到表面帶有六方有序排列的碗形凹坑陣列的鋁片,再對其離子濺射金納米顆粒,得到覆有金納米顆粒的鋁片,之后,先將其置于氬氣氣氛中退火,得到覆有金微米羽簇叢的鋁片,再對其離子濺射銀納米顆粒,制得目標(biāo)產(chǎn)物。它可作為表面增強拉曼散射的活性基底,使用激光拉曼光譜儀測量其上附著的羅丹明或四氯聯(lián)苯的含量。
文檔編號C23C14/35GK103194752SQ20131010590
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者侯超, 孟國文, 朱儲紅, 黃竹林, 陳斌, 孫克喜 申請人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
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