專利名稱：一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性合金的制備方法。
背景技術(shù)：
釹鐵硼永磁材料自1983年問世以來，由于釹鐵硼永磁材料具有高性能、低價(jià)格的特點(diǎn)，以及對(duì)生物醫(yī)學(xué)、新能源汽車產(chǎn)業(yè)的拉動(dòng)作用，釹鐵硼產(chǎn)業(yè)得到迅速的發(fā)展。現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于信息、醫(yī)療和節(jié)能等高科技領(lǐng)域。我國釹鐵硼產(chǎn)業(yè)發(fā)展雖然起步較晚，但由于擁有稀土資源的豐富儲(chǔ)備和強(qiáng)大的國內(nèi)市場(chǎng)需求，因而發(fā)展十分迅速，產(chǎn)量逐年增加。目前， 我國已經(jīng)成為釹鐵硼永磁材料出口國，總產(chǎn)量位居世界之首。但我國釹鐵硼永磁材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展仍面臨巨大阻礙。一是，由于我國廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品磁性能遠(yuǎn)低于歐美、日本等發(fā)達(dá)國家，售價(jià)僅及發(fā)達(dá)國家高端產(chǎn)品的一半。其次，由于我國主要生產(chǎn)廠商不擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，造成產(chǎn)品出口受阻，產(chǎn)品積壓形成對(duì)國內(nèi)市場(chǎng)的壓迫。高性能釹鐵硼永磁材料的新型制備工藝研究已成為國內(nèi)外學(xué)者共同關(guān)心的課題。
目如,民品工業(yè)生廣商品欽鐵砸磁體最大磁能積已經(jīng)從最初的278. 5kJ/m3提聞到目前的400kJ/m3，但與理論計(jì)算值相比仍存在較大差異。隨著釹鐵硼磁體在各個(gè)技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用日益廣泛，市場(chǎng)對(duì)磁體的磁能積和矯頑力提出了更高的要求。目前制備高性能釹鐵硼磁體的主要方法是燒結(jié)法，而燒結(jié)法前期要求獲得組織優(yōu)異的鑄錠。燒結(jié)法對(duì)于用于制粉的鑄錠中各相的取向、分布的要求都比較嚴(yán)格，因此，對(duì)高性能釹鐵硼合金鑄錠制備新工藝以及組織性能的研究具有十分重要的工程意義。
冷坩堝定向凝固技術(shù)由于其具有軟接觸無污染、可以實(shí)現(xiàn)高溫度梯度定向凝固等特點(diǎn)，已被成功應(yīng)用于T1-Al、Nb-Si和多晶硅等材料定向凝固的研究。與結(jié)構(gòu)材料T1-Al、 高溫超導(dǎo)材料Y-Ba-Cu-O等很多先進(jìn)的結(jié)構(gòu)材料和功能材料一樣，釹鐵硼合金中也存在包晶轉(zhuǎn)變，近年來包晶合金在凝固過程中出現(xiàn)的新現(xiàn)象和新成果備受關(guān)注。因此，對(duì)于化合物型包晶相的典型代表，研究釹鐵硼合金中小平面包晶相和非小平面初生相在冷坩堝定向凝固條件下的的生長特性具有很強(qiáng)的理論意義。加強(qiáng)對(duì)釹鐵硼合金凝固過程的認(rèn)識(shí)也將對(duì)釹鐵硼永磁材料的工業(yè)生產(chǎn)起到指導(dǎo)作用。
許多先進(jìn)的結(jié)構(gòu)材料和功能材料都希望獲得定向凝固組織以盡可能多的發(fā)揮其潛能，如TiAl、NbSi, AlNiCo, NiMnGa, NdFeB等，釹鐵硼合金作為化合物型包晶相合金的典型代表，研究其定向凝固規(guī)律具有很強(qiáng)的理論意義。
目前，對(duì)于釹鐵硼合金定向凝固組織的研究主要采用區(qū)熔A1203陶瓷管的方法， 由于Nd元素極其活潑，在高溫下很容易引入A1、0等雜質(zhì)，因此需要尋找新的方法來研究釹鐵硼合金定向凝固組織。
電磁冷坩堝定向凝固工藝采用感應(yīng)線圈產(chǎn)生渦流加熱固體使其熔化，采用液態(tài)金屬冷卻，以獲得較高溫度梯度，并通過調(diào)整抽拉速度控制晶體生長速率，目標(biāo)是獲得表面質(zhì)量光滑，內(nèi)部組織定向的合金鑄錠。在冷坩堝定向凝固實(shí)驗(yàn)中，加熱功率、抽拉速度、線圈 高度、線圈匝數(shù)和冷卻方式等都是影響定向效果的重要因素。由于將冷坩堝定向凝固技術(shù)尚未應(yīng)用于釹鐵硼合金，因此需要探索適用于釹鐵硼合金冷坩堝定向凝固工藝的工藝，使得定向凝固順利進(jìn)行，并獲得表面質(zhì)量完好，內(nèi)部組織定向的釹鐵硼合金鑄錠。
釹鐵硼合金中各相的成分、結(jié)晶程度、相體積分?jǐn)?shù)都將對(duì)材料磁性能產(chǎn)生重要影響，而定向凝固過程屬于非平衡凝固，造成冷坩堝定向凝固釹鐵硼試樣的微觀組織與結(jié)構(gòu)都與平衡凝固存在較大差異。對(duì)于過包晶成分的釹鐵硼合金在凝固過程中依然保留有較多的α-Fe枝晶，且成分偏析較嚴(yán)重；由于冷卻速度過大，各相晶化不完全，一定程度上存在非晶傾向。發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述差異，本發(fā)明采用等溫?zé)崽幚砉に嚭途Щ嘶鸸に噷?duì)定向凝固試樣進(jìn)行熱處理，進(jìn)而探索熱處理工藝與定向凝固釹鐵硼鑄錠微觀組織的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為制備高性能釹鐵硼鑄錠提供工藝指導(dǎo)。
所述目的是通過如下方案實(shí)現(xiàn)的
一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為 1000 1100°C，保溫9. 5 10. 5小時(shí)，在720 740°C晶化退火。
對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1050°C，保溫10小時(shí)，在730°C晶化退火。
對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1020°C，保溫9. 6小時(shí)，在725°C晶化退火。
對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1080°C，保溫10. 3小時(shí)，在735°C晶化退火。
所述釹鐵硼磁性合金是通過如下方法制備得到的將電磁冷坩堝定向凝固裝置中的水冷銅坩堝置于封閉的爐體內(nèi)，水冷銅坩堝外設(shè)置有電磁感應(yīng)線圈，釹鐵硼棒料的上端固定在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑材料的結(jié)晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為45 50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5 1. 2mm/min。
所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為45kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5mm/min。
所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 8mm/min。
所述釹鐵硼棒料的合金成分為Ndn.76Fe82.36B5.8。
所述水冷銅坩堝為開縫結(jié)構(gòu)，所述開縫形狀從內(nèi)到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個(gè)邊呈90°夾角。
線圈頂部相對(duì)于坩堝底部的高度為為93mm，底料上表面相對(duì)于坩堝底部的高度為為75mm，上送料棒底面與底料的引熔料頭之間的距離為5mm。
本發(fā)明對(duì)冷坩堝定向凝固釹鐵硼合金后續(xù)等溫?zé)崽幚砉に囘M(jìn)行了摸索，隨著等溫?zé)崽幚頊囟壬?，組織中殘留的初生相α-Fe枝晶逐漸減少，熱處理溫度為1050°C時(shí)，鑄錠中α -Fe枝晶相體積分?jǐn)?shù)僅為1. 25%。
本發(fā)明通過不同工藝參數(shù)下的實(shí)驗(yàn)證明晶化退火工藝可以明顯改善鑄錠中各相的結(jié)晶度，在730°C晶化退火后的試樣，Nd2Fe14B相在XRD分析結(jié)果中的衍射峰明顯增強(qiáng)，鑄錠中硬磁相結(jié)晶程度明顯改善。


圖1是冷坩堝定向凝固釹鐵硼合金差熱分析測(cè)試結(jié)果曲線圖。
圖2是Nd與B的百分比是2 :1時(shí)釹鐵硼合金的垂直截面平衡狀態(tài)相圖。圖3是釹鐵硼合金定向凝固區(qū)原始定向凝固試樣橫截面組織照片。圖4釹鐵硼合金定向凝固區(qū)在850°C、保溫10h等溫?zé)崽幚砉に囅碌臋M截面組織照 片。圖5釹鐵硼合金定向凝固區(qū)950°C、保溫10h等溫?zé)崽幚砉に囅碌臋M截面組織照 片。圖6釹鐵硼合金定向凝固區(qū)1050°C、保溫10h等溫?zé)崽幚砉に囅碌臋M截面組織照 片。圖7是等溫?zé)崽幚韺?duì)定向凝固試樣中a -Fe相體積分?jǐn)?shù)的影響示意圖。圖8是晶化退火溫度對(duì)試樣結(jié)晶程度的影響示意圖。圖9是加熱功率為50kw,0. 2mm/min抽拉速度對(duì)Nd2Fe14B相生長方向的影響示意 圖。圖10是加熱功率為50kw,0. 5mm/min抽拉速度對(duì)Nd2Fe14B相生長方向的影響示意 圖。圖11是加熱功率為50kw,0. 8mm/min抽拉速度對(duì)Nd2Fe14B相生長方向的影響示意 圖。圖12是加熱功率為50kw, 1. lmm/min抽拉速度對(duì)Nd2Fe14B相生長方向的影響示意 圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)闡述本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式。實(shí)施例一本發(fā)明所述方法采用電磁冷坩堝約束成型與定向凝固設(shè)備完成，該設(shè)備主要包括 以下組成部分(1)電磁場(chǎng)熔化系統(tǒng)；(2)運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)；(3)真空系統(tǒng)；(4)冷卻系統(tǒng)；(5)控 制系統(tǒng)。其中電磁場(chǎng)熔化系統(tǒng)主要包括水冷銅坩堝和感應(yīng)線圈，冷卻系統(tǒng)主要包括對(duì)坩堝、 爐體的水冷以及凝固過程中Ga-In冷卻液對(duì)于釹鐵硼合金的冷卻，它們與運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)共同構(gòu) 成整個(gè)設(shè)備的主體部分，即成型結(jié)晶部分；真控系統(tǒng)由擴(kuò)散泵、真空泵、真空室組成；控制 系統(tǒng)負(fù)責(zé)定向凝固過程中精準(zhǔn)控制加熱功率、真空度、上下料棒運(yùn)動(dòng)速度等參量。首先將水冷銅坩堝置于封閉的爐體內(nèi)，水冷銅坩堝外設(shè)置有電磁感應(yīng)線圈，釹鐵 硼棒料的上端固定在上送料桿上(本實(shí)施例的合金成分為Ndn.76Fe82.36B5.8)，釹鐵硼棒料的 下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑的結(jié)晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結(jié)晶器內(nèi)設(shè) 置有下抽拉桿，下抽拉桿上端通過連接桿固定有底料。大量研究表明，定向凝固效果與工藝參數(shù)有著直接的關(guān)系，因此，必須按照規(guī)章制 度操作，使得工藝參數(shù)穩(wěn)定準(zhǔn)確，確保設(shè)備平穩(wěn)運(yùn)行，具體過程如下1.準(zhǔn)備檢查冷卻水水流強(qiáng)度；將原始料棒打磨光亮，用酒精清洗；依次安裝下 抽拉桿、底料、感應(yīng)線圈、釹鐵硼上送料棒、水冷銅坩堝、屏蔽環(huán)；為防止料棒在操作過程中 與坩堝壁接觸，引發(fā)側(cè)向散熱導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)失敗，本實(shí)施例在水冷銅坩堝上連接具有二維定 心功能的三爪卡具，三爪卡具的結(jié)構(gòu)為環(huán)狀圓心通孔的周向上均布有三個(gè)卡夾，所述卡夾 的邊緣固定有與卡夾相垂直的夾片，夾片上設(shè)置有通孔，通孔上設(shè)置有頂絲；使用時(shí)，先通過頂絲將三爪卡具固定在水冷銅坩堝上端的側(cè)壁上，釹鐵硼棒料從三爪卡具的中心通孔穿過，便于對(duì)棒料進(jìn)行定位。感應(yīng)線圈的頂部相對(duì)于水冷銅坩堝底部的高度為93mm，底料的上表面相對(duì)于坩堝底部的高度為75mm，釹鐵硼棒料的底面與底料的引熔料頭之間的距離為 5mm。水冷銅坩堝具有開縫的結(jié)構(gòu)，所述開縫的形狀從內(nèi)到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個(gè)邊呈90°夾角。
2.抽真空通循環(huán)水，啟動(dòng)機(jī)械泵，爐膛內(nèi)抽真空至5Pa時(shí)，關(guān)閉機(jī)械泵閥門，反充氬氣至300Pa，如此循環(huán)三次，最后一次反充氬氣至350Pa。
3.加熱升溫啟動(dòng)水箱泵，對(duì)加熱系統(tǒng)通循環(huán)水，啟動(dòng)電源，通過調(diào)節(jié)電源的電壓和電流逐步提升功率至45 50kW，對(duì)釹鐵硼棒料加熱熔化，本實(shí)施例采用的釹鐵硼棒料的牌號(hào)為XQP14-12，規(guī)格為Φ 150 X 60mm的釹鐵硼合金鑄錠。
4.抽拉加熱至預(yù)定功率后，保溫狀態(tài)下，同時(shí)啟動(dòng)送料和抽拉電機(jī)，迅速將下抽拉速度調(diào)整到O. 2 1. 2mm/min，開始抽拉，隨時(shí)觀察爐內(nèi)情況(熔化狀況、崩料等)，定時(shí)檢查送料位移和抽拉位移，確保料棒送抽比嚴(yán)格固定為釹鐵硼棒料橫截面積與坩堝內(nèi)部橫截面積的反比(即Siswf=Sjtig=Z. 7225:1)，當(dāng)抽送比大于這個(gè)固定值時(shí),就會(huì)造成上送料棒插入熔池，進(jìn)而引發(fā)上送料棒與底料熔頭粘接在一起。
5.關(guān)閉設(shè)備抽拉至一定位移后，調(diào)整加熱電源歸零，爐內(nèi)充分水冷降溫后，關(guān)閉循環(huán)水，打開空氣閥，取出試樣和坩堝等裝置，封閉各個(gè)進(jìn)出水口，清理爐膛，關(guān)閉爐門，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。
抽拉速度對(duì)試樣表面質(zhì)量的影響
在抽拉速度較低的情況下(如O. 2mm/min)時(shí),試樣表面出現(xiàn)橫向裂紋,隨著抽拉速度的增加，定向凝固試樣表面質(zhì)量明顯轉(zhuǎn)好，當(dāng)抽拉速度不小于O. 8mm/min時(shí),基本可以的到表面光潔的完整無裂紋定向凝固試棒。
對(duì)于釹鐵硼合金這種定向凝固試樣表面出現(xiàn)裂紋的現(xiàn)象可用力學(xué)理論加以解釋， 在試樣表面凝殼上三相點(diǎn)附近取一點(diǎn)A, A點(diǎn)在軸向上所受的力主要有試樣向下抽拉時(shí)所受到的摩擦力、外界給予的向下拉力、駝峰內(nèi)金屬熔體的靜壓力、表面張力等。
Fm為A點(diǎn)受到的總的 拉力，F(xiàn)n為A點(diǎn)所能承受的最大拉力，若要產(chǎn)生裂紋，則必須滿足條件
Fm>Fn，其中，人:,=S' σΛ
其中04是々點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度，Sa是々點(diǎn)的絕對(duì)面積；σΑ與凝殼狀態(tài)有關(guān)，溫度越高，越小。Sa與凝殼厚度有關(guān)，σ a則與凝殼受熱狀態(tài)有關(guān)，隨著溫度的升高，σΑ減小。 通過對(duì)定向凝固試棒宏觀組織的觀察發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)參數(shù)的改變基本不引起凝殼厚度的變化， 但隨著拉速提高，試樣受熱時(shí)間延長，表面凝殼溫度升高，凝殼抗拉強(qiáng)度σ Α減小，進(jìn)而降低 Fn，引發(fā)裂紋。
加熱功率對(duì)試樣表面質(zhì)量的影響
加熱功率對(duì)試樣的表面質(zhì)量有著較為明顯影響，但是這種影響受到抽拉速度的制約，當(dāng)抽拉速度為O. 2mm/min和O. 5mm/min時(shí)，加熱功率為50kW的試樣表面質(zhì)量比45kW時(shí)的表面質(zhì)量差，但當(dāng)抽拉速度上升到O. 8mm/min時(shí)，50kW試樣的表面質(zhì)量優(yōu)于45kW試樣。
影響試樣表面質(zhì)量的主要因素是凝殼處的抗拉強(qiáng)度σ A，當(dāng)功率增加，加熱溫度升高，σ A降低，隨著進(jìn)一步升溫凝殼甚至可能變?yōu)楹隣钕啵瑢?dǎo)致試樣表面裂紋出現(xiàn)；但當(dāng)拉速升高到一定程度時(shí)(0.8mm/min)，試樣熔化區(qū)域保溫時(shí)間變短，提升功率可以提升熔化效果，使得定向凝固試樣表面質(zhì)量得到改善。
綜上所述，加熱功率和抽拉速度這兩個(gè)因素對(duì)于定向凝固釹鐵硼試樣的影響不是獨(dú)立存在的，而是相互耦合的，相比而言，抽拉速度對(duì)于試樣表面質(zhì)量的影響更為突出。
宏觀組織分析
將已得到的釹鐵硼合金定向凝固試樣沿軸線剖開，經(jīng)過研磨、剖光、腐蝕，觀察其宏觀組織，發(fā)現(xiàn)每個(gè)試樣都可按照不同部位宏觀組織的不同區(qū)分為六個(gè)明顯的區(qū)域，沿著生長方向依次是
(I)初始過渡區(qū)位于引熔料頭底端燕尾處，最先熔化和最先凝固的位置，由于冷速過快和形核不完全，起初保存下了等軸晶，但隨著抽拉的進(jìn)行，漸漸實(shí)現(xiàn)了由等軸晶向柱狀晶的轉(zhuǎn)變。
(2)定向凝固區(qū)整個(gè)試樣的主體部分，主要由柱狀晶組成.
( 3 )凝殼由于實(shí)驗(yàn)過程中，水冷銅坩堝內(nèi)部通水，造成坩堝內(nèi)壁溫度較低，熔體與之接觸后受到激冷，形成一層由細(xì)小等軸晶構(gòu)成，厚度為2-3mm的凝殼。
(4)固液界面在抽拉過程結(jié)束，感應(yīng)線圈突然斷電后，在試樣內(nèi)部即形成了一條曲線，可以近似認(rèn)為這條曲線是斷電后突然降溫淬火保存下來的凝固界面。
(5)糊狀區(qū)斷電后，駝峰內(nèi)溫度突然降低，在該位置形成一層由等軸晶包圍的柱狀晶糊狀組織。
(6)等軸晶區(qū)在試樣末端存在一段由細(xì)小等軸晶組成的等軸晶區(qū)，在該區(qū)域由于側(cè)向散熱增大，凝殼位置出現(xiàn)了一層沿試樣徑向生長的細(xì)小柱狀晶。此外，由于凝固最后階段補(bǔ)縮不及時(shí)，在該區(qū)域還存在裂紋和縮孔。
研究表明，對(duì)于釹鐵硼合金來說，鑄態(tài)組織的晶粒度對(duì)后續(xù)工藝的制定以及最終產(chǎn)品的磁學(xué)性能都將產(chǎn)生影響，因此非常有必要考察冷坩堝定向凝固實(shí)驗(yàn)中，工藝參數(shù)對(duì)于定向凝固組織晶粒度的影響。
從不同實(shí)驗(yàn)參 數(shù)下，釹鐵硼定向凝固試樣的內(nèi)部宏觀組織圖中可以看出，定向凝固實(shí)驗(yàn)的工藝參數(shù)對(duì)釹鐵硼合金定向凝固組織的晶粒度有著不同程度的影響。比較發(fā)現(xiàn)， 隨著抽拉速度的提高，晶粒明顯細(xì)化。
凝固過程的固/液界面形貌對(duì)組織定向情況的關(guān)鍵因素，隨著抽拉速度減小，界面曲率降低，試樣定向凝固效果加強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)得到了近乎與抽拉方向相同的定向凝固組織。這是由于隨著抽拉速度增大，熔體加熱時(shí)間變短，過熱度降低，側(cè)向散熱的作用變得明顯，形成凹界面。隨著抽拉速度的減小，熔體過熱度增加，側(cè)向散熱得到彌補(bǔ)，固液界面逐漸向平界面過渡，對(duì)于不同加熱功率而言，形成平界面的最佳抽拉速度不同，這就從理論上解釋了加熱功率為45kW時(shí)，形成平界面的抽拉速度為O. 5mm/min,而加熱功率為50kW時(shí)，平界面的最佳效果出現(xiàn)在O. 8mm/min?？梢岳脗鳠崂碚搶?duì)該現(xiàn)象加以解釋，這是由于對(duì)于冷i甘禍定向凝固技術(shù)而言，冷卻介質(zhì)不變，影響過熱度的主要因素是加熱功率和抽拉速度，高的加熱功率需要的加熱時(shí)間較短，在實(shí)驗(yàn)參數(shù)上表現(xiàn)為需要的抽拉速度偏大，反之，低的加熱功率就需要較小的抽拉速度來維持平界面的穩(wěn)定。
本專利采用冷坩堝定向凝固法制備出高質(zhì)量釹鐵硼合金鑄錠，并通過實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)整實(shí)現(xiàn)了對(duì)定向凝固鑄錠中柱狀晶取向的控制。提高材料磁性能的核心是使其磁性相晶體沿易磁化軸方向排列，對(duì)于釹鐵硼合金來說，Nd2Fe14B相的取向排布對(duì)磁體磁性能起到重要影響，目前比較主流的燒結(jié)釹鐵硼磁體，在燒結(jié)前進(jìn)行的磁場(chǎng)取向成型就是基于這個(gè)原理。由于凝固條件的變化，定向凝固過程中的晶體在生長時(shí)往往表現(xiàn)出各向異性，即存在著擇優(yōu)生長方向。因此，使Nd2Fe14B相的生長方向與易磁化軸方向相同，也是采用冷坩堝定向凝固技術(shù)制備高性能釹鐵硼合金鑄錠的主要目的之一。
Nd2Fe14B相的易磁化軸為c軸，即
方向。本專利利用試樣中定向凝固區(qū)橫截面X射線衍射結(jié)果，對(duì)冷坩堝定向凝固釹鐵硼合金的生長取向進(jìn)行分析。根據(jù)晶體學(xué)理論， (hkl)晶面與[hkl]晶向垂直，因此，參照與PDF卡片數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)的XRD分析結(jié)果，就可以表征出不同參數(shù)下定向凝固試樣中的擇優(yōu)生長方向。Nd2Fe14B相的晶體中各晶向[hkl]與
晶向的夾角可以采用下式進(jìn)行計(jì)算
Nd2Fe14B相的易磁化軸為c軸，即
方向。本專利利用試樣中定向凝固區(qū)橫截面X射線衍射結(jié)果，對(duì)冷坩堝定向凝固釹鐵硼合金的生長取向進(jìn)行分析。根據(jù)晶體學(xué)理論，(hkl)晶面與[hkl]晶向垂直，因此，參照與PDF卡片數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)的XRD分析結(jié)果，就可以表征出不同參數(shù)下定向凝固試樣中的擇優(yōu)生長方向。Nd2Fe14B相的晶體中各晶向[hkl]與
晶向的夾角可以采用下式進(jìn)行計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1000 1100°C，保溫9. 5 10. 5小時(shí)，在720 740°C晶化退火。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1050°C，保溫10小時(shí)，在730°C晶化退火。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1020°C，保溫9. 6小時(shí)，在725°C晶化退火。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1080°C，保溫10. 3小時(shí)，在735°C晶化退火。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于所述釹鐵硼磁性合金是通過如下方法制備得到的將電磁冷坩堝定向凝固裝置中的水冷銅坩堝置于封閉的爐體內(nèi)，水冷銅坩堝外設(shè)置有電磁感應(yīng)線圈，釹鐵硼棒料的上端固定在上送料桿上，釹鐵硼棒料的下端部伸在水冷銅坩堝中，盛裝有冷卻劑材料的結(jié)晶器置于水冷銅坩堝的正下方，結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置有下抽拉桿，下抽拉桿上端固定有底料，所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為45 50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5 1. 2mm/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為45kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 5mm/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于所述電磁感應(yīng)線圈的加熱功率為50kW,下抽拉桿的抽拉速度為O. 8mm/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于所述釹鐵硼棒料的合金成分為Ndn.76Fe82.36B5.8。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于所述水冷銅坩堝為開縫結(jié)構(gòu)，所述開縫形狀從內(nèi)到外為矩形連接三角形的縫，三角形開縫處的兩個(gè)邊呈90°夾角。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，其特征在于線圈頂部相對(duì)于坩堝底部的高度為為93mm，底料上表面相對(duì)于坩堝底部的高度為為75mm，上送料棒底面與底料的引熔料頭之間的距離為5mm。
全文摘要
本發(fā)明采用等溫?zé)崽幚砉に嚭途Щ嘶鸸に噷?duì)定向凝固試樣進(jìn)行熱處理，進(jìn)而探索熱處理工藝與定向凝固釹鐵硼鑄錠微觀組織的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為制備高性能釹鐵硼鑄錠提供工藝指導(dǎo)。一種定向凝固釹鐵硼磁性合金的制備方法，對(duì)釹鐵硼磁性合金的熱處理溫度為1000～1100℃，保溫9.5～10.5小時(shí)，在720～740℃晶化退火。本發(fā)明通過不同工藝參數(shù)下的實(shí)驗(yàn)證明晶化退火工藝可以明顯改善鑄錠中各相的結(jié)晶度，在730℃晶化退火后的試樣，Nd2Fe14B相在XRD分析結(jié)果中的衍射峰明顯增強(qiáng)，鑄錠中硬磁相結(jié)晶程度明顯改善。
文檔編號(hào)C21D9/00GK103031414SQ20121058372
公開日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者丁宏升, 馮魁, 王永喆 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)