專利名稱：一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法，屬有色金屬濕法冶金及二級資源回收領域。
背景技術：
目前，國內外銅陽極泥處理仍以傳統(tǒng)的火法工藝為主，因其操作環(huán)境差、污染嚴重、生產周期長、有價金屬得不到綜合利用·等諸多問題而面臨挑戰(zhàn)。此外，火法工藝對中小企業(yè)來說，投資大、設備利用率低、鉛害難解決。特別是采用濕法冶金從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法是銅陽極泥處理過程中的重要課題。1986年7月16日中國發(fā)明專利公開號CN85100108，公開了清華大學華亭亭與席德立發(fā)明的“從銅電解陽極泥中提取金、銀的萃取工藝”提出了用二(2-乙基己基)硫醚萃取金、銀的處理銅陽極泥的工藝流程.包括如下主要工序預處理，硝酸浸銀，萃取提銀，硝酸不溶渣用王水浸金，萃取提金。此發(fā)明專利需用硝酸浸銀與王水浸金，浸出雜質很多，雖然經過萃取能大部分分離雜質與金銀，但是對于雜質相的回收以及萃取劑的回收凈化帶來一定的麻煩，不是很好處理。1997年9月10日中國發(fā)明專利公開號CN1158905，公開了昆明貴金屬研究所楊宗榮等人發(fā)明的“從高砷銅陽極泥提取金銀及有價金屬的方法”提出包括利用NaOH浸出高砷銅陽極泥，并用復合萃取劑從溶液中萃取回收金，其特征是陽極泥在固/液比I : 8 20、溫度80 90°C條件下，用100 300 g / L的NaOH浸出，以除去砷、鉛，然后利用已知工藝綜合回收金銀及其它有價金屬。此發(fā)明專利所說工藝是“從高砷銅陽極泥提取金銀及有價金屬的方法”，但是實質上就是對于銅陽極泥的高溫常壓堿浸脫鉛、砷的工藝，經過研究銅陽極泥經過脫出鉛、砷后，渣中一般都還有2-5%左右的鉛、砷、銻，此外銅99%還是保留在渣中，因此對于下一步的常規(guī)方法綜合回收金銀及其他有價金屬沒有在實質上有多大的改
盡
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發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法，此方法達到了直接從銅陽極泥中選擇性浸出高直收率回收銀的效果。本發(fā)明的工藝過程如下一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法，其特征在于所回收的銅陽極泥為以重量百分比鉛5%-15%，含銅5%-20%，含銻4. 29%-10%，含銀5%_20% ；具體工藝步驟是
(1)把銅陽極泥原料球磨至粒度300目以下；
(2)對球磨后的銅陽極泥進行選擇性高壓浸出，浸出條件液固比為5-7:lml/g;選擇性浸出劑為硫氰酸銨或硫氰酸鈉，選擇性浸出劑濃度為80-100 g/L ;酸性環(huán)境硫酸濃度為O. 2-0. 5mol/L ;控制pH=l_3，壓強O. 5-1. 5MPa，溫度控制在120-200°C，反應時間在2-6小時；過濾，得選擇性浸出液；浸出送常規(guī)火法回收；(3)選擇性浸出液除雜；將選擇性浸出液常溫下經過加碳酸氫鈉調pH=4-5，攪拌半小時后第一次過濾除雜；第一次過濾除雜液繼續(xù)加O. lmol/L硫酸調pH=2-3，攪拌半小時后第二次過濾除雜，得到含雜質較少的富集銀液；第一和第二次除雜的濾雜合并返選擇性高壓浸出再浸；
(4)上述的富集銀液加理論值I.2-1. 3倍的氯化鈉沉銀，過濾后的氯化銀經過I. 5-2倍體積的氨水溶解、加入180-200g/L的水合肼還原、洗滌最后得到粗銀粉；在沉銀后液返回選擇性浸出工序。本發(fā)明有以下優(yōu)點
本發(fā)明經過弱酸環(huán)境里以硫氰酸銨或硫氰酸鈉為選擇劑在高溫高壓的條件下選擇性浸出銀，經過加碳酸氫鈉調節(jié)PH第一次除雜及加硫酸調節(jié)pH第二次除雜，得到除雜凈化后的富集銀液，經過此工藝處理，使得銅陽極泥中銀直收率分別高達90%以上，更加利于提高貴金屬銀的回收率。本發(fā)明生產無環(huán)境污染，水系統(tǒng)循環(huán)使用，無固體廢棄物，回收銀后的渣料可繼續(xù)進入火法系統(tǒng)回收其中的鉛、銅、銻等有價金屬。本發(fā)明適用從各種銅、鉛陽極泥以及含銀的物料中選擇性提取銀?！?br>

圖I是本發(fā)明的工藝流程圖。該附圖是結合具體的工藝實施方式，詳細的說明了工藝走向。
具體實施例方式實施例I
銅陽極泥物料成分鉛6. 97%，銅16. 46%，銻6. 01%，銀9. 8641%。此銅陽極泥物料實施方式采用生產流程如圖1，經過球磨至250目，取500g物料在硫氰酸銨濃度85g/L，用硫酸濃度O. 2mol/L調節(jié)pH=l. 5，在5L實驗室用的高壓反應釜中，液固比5:1 ml/g，壓強控制O. 8 MPa，溫度在140°C條件下反應時間3h，過濾，得選擇性浸出液；浸出送常規(guī)火法回收；
反應完成后冷卻過濾，取反應液緩慢加入碳酸氫鈉調pH=4. O,攪拌O. 5h后過濾，去濾液緩慢加入O. lmol/L的硫酸調pH=2. 0，攪拌O. 5h后過濾得到凈化后的富集銀液，取富集銀液加入溶解后理論量I. 2倍氯化鈉沉銀，攪拌O. 5h后過濾，沉銀后液返回選擇性浸出工序。濾洛用I. 5倍體積氨水加熱至90°C溶解完全,等降溫至50°C后加入180g/L的水合肼還原，最后洗滌過濾得到銀粉。分別得到鉛銅渣，銀粉，其元素成分及直收率如下表I。
權利要求
1.一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法，其特征在于所回收的銅陽極泥為以重量百分比鉛5%-15%，含銅5%-20%，含銻4. 29%-10%，含銀5%_20% ;具體工藝步驟是(1)把銅陽極泥原料球磨至粒度300目以下；(2)對球磨后的銅陽極泥進行選擇性高壓浸出，浸出條件液固比為5-7:lml/g;選擇性浸出劑為硫氰酸銨或硫氰酸鈉，選擇性浸出劑濃度為80-100 g/L ;酸性環(huán)境硫酸濃度為O. 2-0. 5mol/L ;控制pH=l_3，壓強O. 5-1. 5MPa，溫度控制在120-200°C，反應時間在2-6小時；過濾，得選擇性浸出液；浸出送常規(guī)火法回收；(3)選擇性浸出液除雜；將選擇性浸出液常溫下經過加碳酸氫鈉調pH=4-5，攪拌半小時后第一次過濾除雜；第一次過濾除雜液繼續(xù)加O. lmol/L硫酸調pH=2-3，攪拌半小時后第二次過濾除雜，得到含雜質較少的富集銀液；第一和第二次除雜的濾雜合并返選擇性高壓浸出再浸；(4)上述的富集銀液加理論值I.2-1. 3倍的氯化鈉沉銀，過濾后的氯化銀經過I. 5-2倍體積的氨水溶解、加入180-200g/L的水合肼還原、洗滌最后得到粗銀粉；在沉銀后液返回選擇性浸出工序。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從銅陽極泥中選擇性回收銀的方法，屬有色金屬濕法冶金及二級資源回收領域。本發(fā)明把銅陽極泥原料經過弱酸環(huán)境里以硫氰酸銨或硫氰酸鈉為選擇劑在高溫高壓的條件下選擇性浸出金銀，經過加碳酸氫鈉調節(jié)pH第一次除雜及加硫酸調節(jié)pH第二次除雜，得到除雜凈化后的富集銀液，經過此工藝處理，使得銅陽極泥中貴重金屬銀直收率分別高達90%以上，更加利于提高貴金屬銀的回收率。本發(fā)明適用從各種銅、鉛陽極泥以及含金銀的物料中選擇性提取銀。
文檔編號C22B7/00GK102925715SQ201210475670
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月22日 優(yōu)先權日2012年11月22日
發(fā)明者覃小龍, 劉承錳, 謝兆鳳, 劉萬里, 譚霖, 曹永貴 申請人:郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司