專利名稱：一種高純釩粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度釩粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著粉末冶金技術(shù)的發(fā)展及進(jìn)步，對其主要原材料金屬粉末的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴展，市場需求急劇增加，且呈現(xiàn)出向高純、超細(xì)方向發(fā)展的趨勢。目前比較成熟的金屬粉末制備方法主要有機械法和物理法，而兩種方法都有一定的缺點和不足。機械法是借助于機械力將大塊金屬破碎成所需粒徑粉末的一種加工方法。按照機械力的不同將其分為機械沖擊式粉碎法、氣流磨粉碎法、球磨法和超聲波粉碎法等。目前普遍使用的方法還是球磨法和氣流磨粉碎法，其優(yōu)點是工藝簡單、產(chǎn)量大，可以制備一些常規(guī)方法難以得到的高熔點金屬和合金的超細(xì)納米粉末。物理法一般是通過高溫、高壓將塊狀 金屬材料熔化，并破碎成細(xì)小的液滴，并在收集器內(nèi)冷凝而得到金屬粉末，該過程不發(fā)生化學(xué)變化。這種方法制得的粉末球形度高、粉末粒度可控、氧含量相對較低。但上述兩種方法所制備的金屬粉末均存在容易引入環(huán)境中雜質(zhì)而影響產(chǎn)品性能的缺點。V粉末活性高，極易吸附環(huán)境中的0、N等雜質(zhì)元素并在表面形成氧化物，且粉末越細(xì)比表面積越大，越不容易控制O、N等雜質(zhì)含量。因此，高純、超細(xì)的釩粉制備更為困難。氫化脫氫法利用原料金屬易吸氫增脆的特性，在一定的溫度下使金屬與氫氣發(fā)生氫化反應(yīng)生成金屬氫化物，然后借助機械方法將所得金屬氫化物破碎，從而得到金屬粉末。氫在起到破碎作用的同時，還能夠作為保護(hù)及凈化氣氛，控制釩粉與O、N等雜質(zhì)的接觸，避免氧化物的形成，從而制得高純的釩粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決釩粉雜質(zhì)含量特別是O、N含量高的問題，滿足粉末冶金技術(shù)在原材料純度等方面的需求，提供一種高純釩粉的制備方法，通過該方法制得的亞微米級鑰;粉的粒度可小于30um,氧含量可以控制在600ppm以內(nèi)，氮含量低于250ppm,有效解決了高純釩粉難以制備的問題。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，干燥除氣，將除氣后的釩塊在200°C 500°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒；
C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研
磨；
d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫。在上述技術(shù)方案中，所述步驟b中，所述干燥除氣是在真空度優(yōu)于IX 10_3Pa、溫度為500°C 800°C的條件下進(jìn)行的。在上述技術(shù)方案中，所述步驟b中，所述氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999%。在上述技術(shù)方案中，所述步驟c中，所述干法研磨時的球料比為4 10 :1，料罐轉(zhuǎn)速為200r/min 320r/min,研磨時間為4h 8h。在上述技術(shù)方案中，所述步驟d中，所述脫氫溫度為500°C 800°C，時間為Ih 10h。 從上述本發(fā)明的各項技術(shù)特征可以看出，其優(yōu)點是本發(fā)明將商用的釩塊進(jìn)行氫化-球磨-脫氫，在保護(hù)氣氛的作用下制備獲得高純、亞微米級釩粉。該制備方法可以有效的控制鑰;中的雜質(zhì)含量，制備的鑰;粉氧含量低于600ppm,氮含量低于250ppm。本發(fā)明將商用釩塊進(jìn)行細(xì)化，所有操作過程都在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，保證了粉體原料在細(xì)化過程中不引 入新的雜質(zhì)，且盡可能的排除了環(huán)境氣氛的影響，最終可制備獲得高純的亞微米級釩粉。該制備方法工藝參數(shù)易于控制，操作方便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。實施例I
一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，在真空度優(yōu)于lX10_3Pa、溫度為500°C的條件下干燥除氣，由于釩的吸氫溫度較高，將除氣后的釩塊在200°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒，為減小高純氫氣中的O、N等雜質(zhì)，氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999% ；
C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨，干法研磨時的球料比為4 :1，料罐轉(zhuǎn)速為200r/min，研磨時間為4h ；
d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫，所述脫氫溫度為500°C，時間為Ih。通過上述步驟制得氧含量為600ppm，平均粒度為30mm的氫化釩粉。實施例2
一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，在真空度優(yōu)于1父10_^!、溫度為6001的條件下干燥除氣，由于釩的吸氫溫度較高，將除氣后的釩塊在300°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒，為減小高純氫氣中的O、N等雜質(zhì)，氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999% ；
C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨，干法研磨時的球料比為6 :1，料罐轉(zhuǎn)速為220r/min，研磨時間為5h ；d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫，所述脫氫溫度為600°C，時間為3h。通過上述步驟制得氧含量為600ppm，平均粒度為29mm的氫化釩粉。實施例3
一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，在真空度優(yōu)于1父10_^!、溫度為6501的條件下干燥除氣，由于釩的吸氫溫度較高，將除氣后的釩塊在350°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒，為減小高純氫氣中的O、N等雜質(zhì)，氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999% ； C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨，干法研磨時的球料比為7 :1，料罐轉(zhuǎn)速為250r/min，研磨時間為6h ；
d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫，所述脫氫溫度為700°C，時間為6h。通過上述步驟制得氧含量為600ppm，平均粒度為28mm的氫化釩粉。實施例4
一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，在真空度優(yōu)于lX10_3Pa、溫度為700°C的條件下干燥除氣，由于釩的吸氫溫度較高，將除氣后的釩塊在450°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒，為減小高純氫氣中的O、N等雜質(zhì)，氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999% ；
C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨，干法研磨時的球料比為8 :1，料罐轉(zhuǎn)速為300r/min，研磨時間為7h ；
d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫，所述脫氫溫度為700°C，時間為8h。通過上述步驟制得氧含量為600ppm，平均粒度為26mm的氫化釩粉。實施例5
一種高純釩粉的制備方法，包括下列步驟
a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再將其裝入密閉容器；
b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，在真空度優(yōu)于1父10_^!、溫度為8001的條件下干燥除氣，由于釩的吸氫溫度較高，將除氣后的釩塊在500°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒，為減小高純氫氣中的O、N等雜質(zhì)，氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999% ；
C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨，干法研磨時的球料比為10 :1，料罐轉(zhuǎn)速為320r/min，研磨時間為8h ；d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫，所述脫氫溫度為800°C，時間為IOh。通過上述步驟制得氧含量為600ppm，平均粒度為25mm的氫化釩粉。本說明書中公開的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式組合。

本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
權(quán)利要求
1.ー種高純釩粉的制備方法，其特征在于包括下列步驟 a、釩塊表面活化按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及こ醇對釩塊進(jìn)行表面活化，或是用丙酮代替こ醇，然后再將其裝入密閉容器； b、釩塊氫化將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，干燥除氣，將除氣后的釩塊在200°C 500°C下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒； C、氫化釩細(xì)化將上述反應(yīng)制備的高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上進(jìn)行干法研磨； d、氫化釩粉脫氫將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高純釩粉的制備方法，其特征在于所述步驟b中，所述干燥除氣是在真空度優(yōu)于lX10_3Pa、溫度為500°C 800°C的條件下進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高純釩粉的制備方法，其特征在于所述步驟b中，所述氫化時采用的高純氫的純度大于99. 999%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高純釩粉的制備方法，其特征在于所述步驟c中，所述干法研磨時的球料比為4 10 :1，料罐轉(zhuǎn)速為200r/min 320r/min,研磨時間為4h 8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高純釩粉的制備方法，其特征在于所述步驟d中，所述脫氫溫度為500°C 800°C，時間為Ih IOh。
全文摘要
本發(fā)明是一種高純釩粉的制備方法。目的是解決釩粉雜質(zhì)含量特別是O、N含量高的問題，滿足粉末冶金技術(shù)在原材料純度等方面的需求。包括步驟按順序用飽和NaOH堿液、蒸餾水及乙醇或丙酮對釩塊進(jìn)行表面活化，再將其裝入密閉容器將上述放有釩塊的密閉容器裝入氫化吸氫系統(tǒng)，干燥除氣，將除氣后釩塊在200℃～500℃下進(jìn)行氫化制得高純氫化釩顆粒；將上述高純氫化釩顆粒置入行星式球磨機上干法研磨；將上述制得的氫化釩粉末裝入密閉容器在高溫進(jìn)行脫氫。通過該方法制得的亞微米級釩粉的粒度可小于30um，氧含量可以控制在600ppm以內(nèi)，氮含量低于250ppm，有效解決了高純釩粉難以制備的問題。
文檔編號B22F9/04GK102764894SQ20121026747
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者孫黎, 曾大鵬, 李啟壽, 李耀強, 楊維才, 林波, 沈軍, 王文賢, 王錫勝, 董鮮峰, 蔡永軍, 趙宗峰, 顏宏偉 申請人:四川材料與工藝研究所