專利名稱：一種氮化硼涂層的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種硬質涂層的制備方法，具體的說是一種立方氮化硼涂層的制備方法。
背景技術：
隨著現(xiàn)代工業(yè)技術的發(fā)展，對切削工具性能的要求也越來越高。特別是隨著材料科學的不斷發(fā)展，許多新研發(fā)的材料，例如燒結的超細粉末金屬、金屬基復合材料和高溫合金等等，具有很多超常的性能組合，例如強度、剛度硬度和耐磨性等等，這使得傳統(tǒng)的切削工具對于這些材料的加工越來越力不從心，迫切需要更硬更強的切削工具。而具有超高硬度的金剛石、立方氮化硼(c-BN)等材料無疑是不錯的選擇，其中金剛石是自然界存在的，也可以合成，而立方氮化硼則只能通過人工合成。雖然金剛石具有毫無爭議的最強硬度，但其存在明顯的局限性，一是成本昂貴，二是高溫使用性能不佳，即具有較大的高溫化學活性，容易被氧化為二氧化碳和一氧化碳，還容易與鐵、鎳等發(fā)生反應，因此其不但不適于單獨制備為切削工具，還不適于作為鐵、鎳等材料的硬質涂層使用。相比之下，立方氮化硼的優(yōu)勢明顯，它不但具有僅次于金剛石的硬度，還具有有益的高溫使用性能，特別是其相對于鐵基材料具有相對的高溫惰性，很適合于用作鐵基材料的硬質涂層，從而只需要使用相對廉價的鐵基材料作為工具的主體，節(jié)約了切削工具的成本，同時通過立方氮化硼大幅提高了切削工具的硬度和使用壽命，因此，制備立方氮化硼涂層的研究在世界范圍內獲得了廣泛關注。但合成立方氮化硼不但需要高溫高壓進而增加成本，并且往往難以獲得很好的涂層與基體結合的致密性，以及較厚的涂層厚度，很容易與基體材料發(fā)生剝離或者被磨穿，從而導致切削工具的失效。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的即在于提供一種能夠提高涂層與基體結合致密性以及涂層厚度、進而提高立方氮化硼涂層綜合性能的涂層制備工藝。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案包括以下步驟首先，選用高速鋼作為工具基體，用丙酮在超聲波中清洗后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結BN靶置于靶位，所述燒結BN靶中添加有占原子總量5-10%的!^e。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO^4Pa,同時通入流量為300-400sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2-31 時，預濺射15-20min，預濺射的功率為80-90W，基體偏壓為600-650V，基體溫度為450-500°C，以進一步除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為IO-Ikccm的N2,并減少Ar的流量為35-40sCCm、真空室氣壓為0. 9-1. lPa、基體材料的負偏壓為100-150V，維持基體材料的溫度為450-500°C，移開BN靶的擋板，以150-200W功率進行濺射，濺射時間至少3h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼涂層。隨后維持Ar的惰性氣氛，在600-650°C條件下對涂層實施保溫處理，處理時間為 1-1. 5h。本發(fā)明的優(yōu)點是在燒結BN靶材中添加一定的！^，從而能夠在立方氮化硼涂層中或立方氮化硼與基體之間，形成少量的鐵或氮化鐵相，從而減小立方氮化硼與高速鋼基體材料的熱膨脹系數(shù)，進而避免了涂層與基體的爆裂剝離，提高了涂層與基體的致密性和結合力；通過合理的參數(shù)控制，制備出均勻且較厚的立方氮化硼涂層。
具體實施例方式下面，通過具體的實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1.首先，選用W18Cr4V高速鋼作為工具基體，用丙酮在超聲波中清洗IOmin后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結BN靶置于距基體表面70mm的靶位，所述燒結BN靶中添加有占原子總量5%的狗。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為300sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2 時，預濺射15min，預濺射的功率為80W，基體偏壓為600V，基體溫度為 450°C，以進一步除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為IOsccm的N2,并減少Ar的流量為40sCCm、真空室氣壓為 0. 9Pa、基體材料的負偏壓為100V，維持基體材料的溫度為450°C，移開BN靶的擋板，以150W 功率進行濺射，濺射時間為池。隨后維持Ar的惰性氣氛，在600°C條件下對涂層實施保溫處理，處理時間為lh。經(jīng)檢測，涂層中的主要吸收峰為立方氮化硼而沒有發(fā)現(xiàn)明顯的六角氮化硼吸收峰，涂層硬度約為34GPa，也表明了其主要是立方氮化硼，涂層厚度約為200nm，在大氣環(huán)境下長時間放置后涂層表面僅出現(xiàn)少量剝離現(xiàn)象。實施例2.與實施例1相同，選用W18Cr4V高速鋼作為工具基體，用丙酮在超聲波中清洗 IOmin后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結BN靶置于距基體表面70mm的靶位，所述燒結BN靶中添加有占原子總量7%的狗。隨后將真空室內真空度抽到彡5 X IO-4Pa,同時通入流量為350sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2. 5Pa時，預濺射18min，預濺射的功率為85W，基體偏壓為620V，基體溫度為 480°C，以進一步除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為13SCCm的N2,并減少Ar的流量為37SCCm、真空室氣壓為lPa、 基體材料的負偏壓為130V，維持基體材料的溫度為480°C，移開BN靶的擋板，以180W功率進行濺射，濺射時間為紐。隨后維持Ar的惰性氣氛，在620°C條件下對涂層實施保溫處理，處理時間為1.池。經(jīng)檢測，涂層中的主要吸收峰還是立方氮化硼而沒有發(fā)現(xiàn)明顯的六角氮化硼吸收峰，涂層硬度約為32GPa，涂層厚度約為450nm，在大氣環(huán)境下長時間放置后涂層表面未出現(xiàn)明顯剝離現(xiàn)象。實施例3.與前面的實施例相同，選用W18Cr4V高速鋼作為工具基體，用丙酮在超聲波中清洗IOmin后用氬氣吹干備用。隨后，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結BN靶置于距基體表面70mm的靶位，所述燒結BN靶中添加有占原子總量10%的狗。隨后將真空室內真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時通入流量為400sCCm的純Ar，當真空室氣壓為3 時，預濺射20min，預濺射的功率為90W，基體偏壓為650V，基體溫度為 500°C，以進一步除去基體表面的雜質并激活表面原子活性。隨后開始通入流量為15SCCm的N2,并減少Ar的流量為35SCCm、真空室氣壓為lPa、 基體材料的負偏壓為150V，維持基體材料的溫度為500°C，移開BN靶的擋板，以200W功率進行濺射，濺射時間為10h。隨后維持Ar的惰性氣氛，在650°C條件下對涂層實施保溫處理，處理時間為1.證。經(jīng)檢測，涂層中的主要吸收峰還是立方氮化硼而沒有發(fā)現(xiàn)明顯的六角氮化硼吸收峰，涂層硬度約為^GPa,涂層厚度約為700nm，在大氣環(huán)境下長時間放置后涂層表面未出現(xiàn)剝離現(xiàn)象。由上述結果可知，實施例2中的!^e的添加量更為合適，在提高了涂層耐剝離性能的同時，保證了涂層的高硬度，并且其制備工藝具有較高的成膜效率。
權利要求
1.一種立方氮化硼涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟1)，選用高速鋼作為工具基體，用丙酮在超聲波中清洗后用氬氣吹干備用； 步驟2)，將基體放入射頻磁控濺射的真空室樣品臺上，并將燒結BN靶置于靶位，所述燒結BN靶中添加有占原子總量5-10%的!^e ；步驟3)，將真空室內真空度抽到≤5X 10_4Pa，同時通入流量為300-400sCCm的純Ar，當真空室氣壓為2-31 時，預濺射15-20min，預濺射的功率為80-90W，基體偏壓為600-650V， 基體溫度為450-500°C，以進一步除去基體表面的雜質并激活表面原子活性；步驟4)，開始通入流量為10-15sCCm的N2,并減少Ar的流量為35-40sCCm、真空室氣壓為0. 9-1. lPa、基體材料的負偏壓為100-150V，維持基體材料的溫度為450-500°C，移開BN 靶的擋板，以150-200W功率進行濺射，濺射時間至少3h，以形成滿足厚度要求的立方氮化硼涂層；步驟幻，維持Ar的惰性氣氛，在600-650°C條件下對涂層實施保溫處理，處理時間為 1-1. 5h。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，高速鋼為W18Cr4V鋼。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中，燒結靶中添加有占原子總量7%的狗。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中所述立方氮化硼涂層具有至少約32GPa的硬度。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中所述立方氮化硼涂層的厚度超過約450nm。
6.一種權利要求1所述的制備方法在切削工具制備領域中的應用。
全文摘要
一種立方氮化硼涂層的制備方法，其是用射頻磁控濺射的方法在高速鋼基體上制備涂層，通過在燒結BN靶材中添加少量的Fe，從而能夠在立方氮化硼涂層中或立方氮化硼與基體之間，形成少量的鐵或氮化鐵相，從而減小立方氮化硼與高速鋼基體材料的熱膨脹系數(shù)，進而避免了涂層與基體的爆裂剝離，提高了涂層與基體的致密性和結合力；并且通過合理的參數(shù)控制，制備出均勻且較厚的立方氮化硼涂層。
文檔編號C23C14/35GK102560356SQ20121002039
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權日2012年1月19日
發(fā)明者張金鳳 申請人:張金鳳