專利名稱：Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非晶材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法。
背景技術(shù)：
近20多年來，Nd-Fe-Al系和Nd-Fe-Co-Al系大塊金屬玻璃的發(fā)現(xiàn)引起人們的廣泛關(guān)注，因?yàn)檫@些大塊金屬玻璃體系具有不同于其它大塊金屬玻璃體系的特征。一是在熱分析曲線上觀測(cè)不到玻 璃化轉(zhuǎn)變引起的吸熱反應(yīng)，即不能明確確定其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；另一個(gè)特點(diǎn)是這種材料在室溫時(shí)呈現(xiàn)明顯的硬磁性特征，矯頑力約為300ΚΑΠΓ1。研究發(fā)現(xiàn)該材料的磁性與其成分和冷卻速率密切相關(guān)，當(dāng)它為非晶帶材時(shí)，不顯示硬磁性；如果采用銅模吸鑄法時(shí)，獲取的大塊非晶則有較強(qiáng)的硬磁性，尺寸越大，硬磁性越強(qiáng)。而冷卻速率則與大塊非晶的制備方法息息相關(guān)，因此，制備方法是決定Nd基非晶磁性能的關(guān)鍵要素之一。目前，針對(duì)Nd基大塊非晶的制備的主要方法為銅模負(fù)壓鑄造法。該方法雖然可以達(dá)到很高的冷卻速率，有利于更大尺寸非晶塊體的形成，但操作不便，不能加入合金凈化齊U，且設(shè)備比較復(fù)雜和昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡(jiǎn)單方便，成本低，制備效果好的大塊非晶的制備方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法，其特征在于:其方法步驟為，1.根據(jù)實(shí)際所需要的塊體非晶尺寸和原子配比計(jì)算Nd、Fe、Co和Al各元素的重量;2.用高精度電子天平稱取Nd、Fe、Co和Al，將其放入石英坩堝內(nèi)，抽真空度為10_2Pa以上密封，置入感應(yīng)爐內(nèi)加熱至800-1000°C，(石英坩堝底部的參考溫度)，保溫5_15分鐘后空冷至室溫，反復(fù)3次制備出Nd-Fe-Co-Al合金；3.取步驟2中部分合金放入內(nèi)徑為1-1Omm(內(nèi)徑可以根據(jù)需要更改)、壁厚為
0.l-2mm的石英管內(nèi)，放入適量的B2O3,抽真空度至10_2Pa以上后開始升溫，在升溫過程中持續(xù)抽真空，加熱到溫度為800-1000°C時(shí)保溫5-15分鐘；4.將放有合金熔體的石英管快速放入冰水混合物或其它冷卻物質(zhì)，等完全冷卻后，取出石英管，輕輕敲碎石英管獲取柱狀樣品。本發(fā)明的有益效果是:①合金中放入B2O3，熔化時(shí)可以汲取各個(gè)元素的氧化物，凈化合金，防止合金異質(zhì)形核形成晶體，提高合金的非晶形成能力；②由于該過程是持續(xù)抽真空，可以消除合金固有的或熔化時(shí)新產(chǎn)生的氣孔；③通過調(diào)控冷卻速率(改變冷卻物質(zhì)或石英管壁厚從而改變溫度)，控制非晶磁性能強(qiáng)弱。


圖1為本發(fā)明制備的樣品XRD圖譜；圖2為本發(fā)明制備的樣品成分EDX能譜圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。大塊非晶 Nd60+X—γ—zFe30—xCoYAl10+z 的制備方法(其中O彡X彡30，0彡Y彡30，0彡Z彡20，且60+X-Y-Z彡50，X、Y和Z均為原子百分比)，例如制備Nd60Fe20Co10Al10 (atm% )大塊非晶，其方法步驟為，1.按總量為15g計(jì)算,根據(jù)Nd6tlFe2ciCoiciAlici (atm% )的原子配比計(jì)算得到Nd、Fe、Co和Al四種元素的重量分別為12.212g、l.576g、0.832g和0.381g ；2.稱取 12.212g Nd、1.576g Fe、0.832g Co 和 0.381g Al 將其放入一端封口且長(zhǎng)為500mm、直徑為12mm的石英管，并稱取IOg的B2O3粉末放入石英管內(nèi)；3.用氫氧焰在距離石英管封閉端口為300mm處細(xì)化石英管，直至管徑最細(xì)處約為1mm，將已細(xì)化的、裝有樣品的石英管另一端與真空機(jī)組連接抽真空，當(dāng)管內(nèi)真空度為
0.0lPa時(shí)，用氫氧焰密封；4.將密封的石英管置入感應(yīng)爐內(nèi)加熱至950°C (石英坩堝底部的參考溫度)，保溫10分鐘后空冷室溫，反復(fù)3次制備出Nd6ciFe2ciC0iciAlltl合金；5.稱取4g的合金放入內(nèi)徑為3mm、壁厚為0.8mm且長(zhǎng)為200mm的石英管內(nèi)，放入2g的B2O3，抽真空度至10_2Pa后開始升溫，在升溫過程中持續(xù)抽真空，加熱到溫度為900°C時(shí)保溫10分鐘；6.將放有合金熔體的石英管快速放入桶口直徑約為300mm，高約為400mm且桶內(nèi)裝有深度約為350_的冰水混合物(冰水體積約為2:1) 5分鐘，輕輕敲碎石英管獲取直徑約為3_的柱狀非晶樣品。對(duì)按上述步驟制備的樣品做X射線衍射(XRD)，判斷它是否為非晶材料。圖1、圖2，給出了 Nd6tlFe2ciC0iciAlici(原子百分比)合金的X射線衍射圖和成分能譜圖，XRD圖譜呈現(xiàn)出典型的非晶結(jié)構(gòu)，沒有尖銳的衍射峰，只有寬峰和次寬峰。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。 本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法，其特征在于:其方法步驟為， a.根據(jù)實(shí)際所需要的塊體非晶尺寸和原子配比計(jì)算Nd、Fe、Co和Al各元素的重量； b.用高精度電子天平稱取Nd、Fe、Co和Al，將其放入石英坩堝內(nèi)，抽真空度為10_2Pa以上密封，置入感應(yīng)爐內(nèi)加熱至800-1000°C，保溫5-15分鐘后空冷室溫，反復(fù)3次以上制備出Nd-Fe-Co-Al 合金； c.取步驟b中部分合金放入石英管內(nèi)，放入適量的B2O3，抽真空度至10_2Pa以上后開始升溫，在升溫過程中持續(xù)抽真空，加熱到溫度為800-1000°C時(shí)保溫5-15分鐘； d.將放有合金熔體的石英管快速放入冰水混合物或其它冷卻物質(zhì)，等完全冷卻后，取出石英管，輕輕敲碎石英管獲取柱狀樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法，其特征在于:所述冰水混合物的冰水體積為2: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大塊非晶的制備方法，其特征在于:所述石英管的內(nèi)徑為l-10mm、壁厚為 0.l_2mm。
全文摘要
Nd-Fe-Co-Al系大塊非晶的制備方法，涉及非晶材料制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于將合金放入一端封口的石英管內(nèi)，用B2O3作為合金凈化劑，在持續(xù)抽真空時(shí)將合金淬入冰水混合物中制備Nd60+X-Y-ZFe30-XCoYAl10+Z(其中0≤X≤30，0≤Y≤30，0≤Z≤20，且60+X-Y-Z≥50，X、Y和Z均為原子百分比)大塊非晶。本發(fā)明制備方法具有其獨(dú)特的特點(diǎn)一是合金中放入B2O3，熔化時(shí)可以汲取各個(gè)元素的氧化物，凈化合金，防止合金異質(zhì)形核形成晶體，提高合金的非晶形成能力；另一方面由于該過程是持續(xù)抽真空，可以消除合金固有的或熔化時(shí)新產(chǎn)生的氣孔；通過調(diào)控冷卻速率，控制非晶磁性能強(qiáng)弱。
文檔編號(hào)C22C45/00GK103184393SQ201110459419
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者郭麗君, 吳學(xué)邦, 朱震剛 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院