專利名稱：適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及方法，特別是適用于寬溫度范圍(40 350K)的高導(dǎo)熱低膨脹金剛石/銅復(fù)合材料及其制備方法，屬于熱管理材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
熱管理材料作為一種重要的功能材料，在裝備制造，電子封裝等領(lǐng)域有著重要的地位。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，對(duì)材料的要求越來(lái)越高，不僅要求材料在常溫和日常環(huán)境條件下具有高的導(dǎo)熱率，低的熱膨脹系數(shù)等性能，而且要求材料在一些極端的環(huán)境條件下能滿足使用要求，發(fā)揮穩(wěn)定的性能。在航空航天，低溫電子學(xué)，低溫醫(yī)學(xué)，高溫超導(dǎo)等領(lǐng)域，要求材料在超低溫下，或者在低溫到高溫的循環(huán)過(guò)程中能保持高的導(dǎo)熱率，有效傳遞熱量。傳統(tǒng)的散熱材料諸如純銅，鋁，以及合金等在常溫下有高的導(dǎo)熱率，但熱膨脹系數(shù)較高，不利于與熱沉組件良好接觸，在長(zhǎng)期的服役過(guò)程中發(fā)生熱應(yīng)力變形等失效行為。為了克服傳統(tǒng)散熱材料熱膨脹系數(shù)較高的缺陷，研究人員開(kāi)發(fā)了低熱膨脹系數(shù)的W/Cu, Mo/Cu,以及銅基或鋁基的復(fù)合材料，這類材料的導(dǎo)熱率在200 300W/mK之間，熱膨脹系數(shù)小，能與熱沉組件良好匹配。但導(dǎo)熱率較低，在一些熱量集中的部位，散熱能力有限，無(wú)法達(dá)到滿意的效果。尤其在低溫等特殊的應(yīng)用環(huán)境下，材料性能出現(xiàn)了一些特殊的變化，應(yīng)用受到了限制，也影響整個(gè)系統(tǒng)的性能穩(wěn)定性。同時(shí)，在航空航天等尖端應(yīng)用領(lǐng)域，對(duì)材料的可靠性要求極高，需要材料在保證良好性能的前提下，服役期間不發(fā)生組織破壞，性能下降等失效行為。為了解決以上問(wèn)題，急需要一種導(dǎo)熱率高，熱膨脹系數(shù)適中，密度低的新型熱管理材料，同時(shí)在保證以上性能的前提下，能夠?qū)崿F(xiàn)近終成型，后續(xù)加工簡(jiǎn)易方便的制備方法
發(fā)明內(nèi)容


本發(fā)明為了解決目前所面臨的問(wèn)題，特別提出了一種適用于寬溫度范圍下的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料。本發(fā)明的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其由增強(qiáng)體、粘結(jié)劑和銅基體組成，所述的增強(qiáng)體為一種或兩種不同的金剛石顆粒，所述的銅基體為純銅或銅合金，增強(qiáng)體與粘結(jié)劑的體積比為(50 75%): (50 25%)，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為(50 75% ): (50 25% )。上述適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料由金剛石增強(qiáng)體和粘結(jié)劑制成預(yù)制件，將銅基體熔融后澆注在預(yù)制件上，經(jīng)壓力浸滲工藝制成。該材料在較寬的溫度范圍內(nèi)能保持較高的導(dǎo)熱率，所適用的溫度范圍為40 350K，導(dǎo)熱率能保持在500W/m.K以上。銅基體中，純銅可為電解銅，銅合金可為在純銅中加入鈦、鉻、硼、錳、鐵、鈷和鎳等中的一種或幾種元素的合金。
所述金剛石顆粒為未鍍覆金剛石顆粒，鍍鈦、鉻或銅金屬層金剛石顆粒，或表面粗化處理的金剛石顆粒。不同的金剛石顆粒包括在粒徑、晶型或品級(jí)三個(gè)方面不同。金剛石顆粒的粒徑尺寸優(yōu)選為50 500 μ m，晶型有正八面體、六八面體和方形金剛石，品級(jí)有MBD6、MBD8、MBD10.MBD12 等。所述粘結(jié)劑可為石蠟基粘結(jié)劑，且增強(qiáng)體與粘結(jié)劑的體積比更優(yōu)選地為(60 75% ): (40 25% )。本發(fā)明還提供了一種能適用于寬溫度范圍(40 350K)高導(dǎo)熱的金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法。該銅基復(fù)合材料由金剛石增強(qiáng)體和粘結(jié)劑經(jīng)預(yù)制件的注射成形工藝，制成增強(qiáng)體預(yù)制件，將熔融的銅液澆注在增強(qiáng)體預(yù)制件上，經(jīng)壓力浸滲工藝制成。本發(fā)明適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟:(I)預(yù)制件的成型工藝:a.將增強(qiáng)體和粘結(jié)劑按照體積比為(50 75% ): (50 25% )配制，混合均勻，所述的增強(qiáng)體為一種或兩種不同的金剛石顆粒；b.將混合均勻的粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；c.將預(yù)制件坯體在1000 1200°C的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂，得到預(yù)制件；(2)壓力浸滲工藝a.將預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；b.當(dāng)壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.01 IPa，溫度升至1000 1200°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，壓滲金屬；所述的銅基體為純銅或銅合金，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為(50 75%): (50 25%);c.隨爐冷卻，脫模。銅基體中，純銅可為電解銅，銅合金可為在純銅中加入鈦、鉻、硼、錳、鐵、鈷和鎳等中的一種或幾種元素的合金。所述金剛石顆粒為未鍍覆金剛石顆粒，鍍鈦、鉻或銅金屬層金剛石顆粒，或表面粗化處理的金剛石顆粒。不同的金剛石顆粒包括在粒徑、晶型或品級(jí)三個(gè)方面不同。金剛石顆粒的粒徑尺寸優(yōu)選為50 500 μ m，晶型有正八面體、六八面體和方形金剛石，品級(jí)有MBD6、MBD8、MBD10.MBD12 等。所述粘結(jié)劑可為石蠟基粘結(jié)劑，且增強(qiáng)體與粘結(jié)劑的體積比更優(yōu)選地為(60 75% ): (40 25% )。
壓滲金屬時(shí)，加壓，壓力滲金屬液至金剛石預(yù)制件中；壓力為20MPa 5.5GPa，保壓時(shí)間為5 10分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):(I)本發(fā)明中金剛石/銅復(fù)合材料的導(dǎo)熱率比現(xiàn)有鋁基復(fù)合材料，W/Cu, Mo/Cu等高，另外材料本身密度小，熱膨脹系數(shù)低，滿足了空天材料輕質(zhì)的要求，降低了裝配過(guò)程中由于熱膨脹系數(shù)較大引起的熱應(yīng)力變形失效，此類金剛石/銅基復(fù)合材料將廣泛地應(yīng)用于低溫制冷，高溫超導(dǎo)等領(lǐng)域。
(2)本發(fā)明中所使用金剛石增強(qiáng)體具有不同的粒徑，晶型，品級(jí)搭配，可以根據(jù)具體需求，靈活選用搭配，制備不同性能需求的金剛石/銅復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)了材料不同性能要求的可設(shè)計(jì)。(3)本發(fā)明中采用壓力浸滲工藝，可以根據(jù)需求靈活選用模具，制備不同尺寸產(chǎn)品，也可以采用近終成型方法，直接獲得所需產(chǎn)品形狀，減少了后續(xù)加工工序。本發(fā)明的銅基復(fù)合材料由增強(qiáng)體和粘結(jié)劑經(jīng)預(yù)制件的注射成形工藝，制成增強(qiáng)體預(yù)制件；將熔融的銅基體澆注在金剛石預(yù)制件上，經(jīng)壓力浸滲工藝制成。采用壓力浸滲工藝制備的金剛石/銅復(fù)合材料可以適用于40 350K的較寬溫區(qū)。本發(fā)明的金剛石銅復(fù)合材料在40 350K溫度范圍具有比鑰銅、鎢銅高的熱導(dǎo)率，低的熱膨脹系數(shù)，密度較小，是空間制冷環(huán)境用散熱材料的良好選擇。


圖1為適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備過(guò)程流程圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
與附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，以期能更好的說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)，但并不意味著 對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。如圖1所示，為本發(fā)明適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備過(guò)程流程圖。包括如下步驟:將單一金剛石或混雜金剛石顆粒和粘結(jié)劑在混料機(jī)上混料，然后在壓機(jī)上壓制預(yù)制件坯體，將預(yù)制件坯體在1000 1200°C的氫氣氣氛下脫脂，裝入模具腔，抽真空，升溫，真空度達(dá)到0.01 IPa，溫度升至1000 1200°C時(shí)，澆注熔融銅基體，20MPa 5.5GPa下壓滲，然后脫模，取出樣品。金剛石顆粒和粘結(jié)劑的體積比為(50 75% ): (50 25% )，其中金剛石增強(qiáng)體粒徑尺寸為50 200 μ m,晶型有方形，正八面體，六八面體等，品級(jí)有MBD6，MBD8，MBD10，MBD12等；所述金剛石顆粒為未鍍覆顆粒；或鍍鈦，鉻，銅金屬層顆粒；或表面粗化處理金剛石顆粒。銅基體為電解銅或銅中加入鈦，鉻，錳，鐵，鈷，鎳等一種或幾種合金元素的合金，且增強(qiáng)體與銅基體的體積比為(50 75% ): (50 25%)實(shí)施例1:原料:金剛石粒徑200 μ m,晶型:六八面體,銅基體:CuCr (Crlwt % )。將金剛石顆粒和石蠟基粘結(jié)劑按照體積比為75: 25進(jìn)行配制；混料機(jī)混合均勻，將混合均勻粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；將預(yù)制件坯體風(fēng)干后在1000°C的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂和與燒結(jié)；將燒結(jié)好的預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；真空壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.05Pa，溫度升至1150°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，5GPa壓滲金屬，保持壓力的時(shí)間為5分鐘，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為75: 25 ;隨爐冷卻，脫模。制得的復(fù)合材料的密度為5.0g/cm3 ;導(dǎo)熱率為:727W/mK(300K) 605W/mK(80K);熱膨脹系數(shù)為:4.3ppm/Ko實(shí)施例2:原料:金剛石I粒徑:50 μ m,晶型:7K八面體，金剛石2: 100 P m晶型:7K八面體；質(zhì)量比為:金剛石1:金剛石2體積比:16: 2 ;銅基體:CuCr(Crlwt% )。將金剛石顆粒和石蠟基粘結(jié)劑按照體積比為65: 35進(jìn)行配制；混料機(jī)混合均勻，將混合均勻粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；將預(yù)制件坯體風(fēng)干后在900°C的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂和與燒結(jié)；將燒結(jié)好的預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；真空壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.0lPa，溫度升至1200°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，60MPa壓滲金屬，保持壓力的時(shí)間為8分鐘，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為65: 35 ;隨爐冷卻，脫模。制得的復(fù)合材料的密度為5.2g/cm3 ;導(dǎo)熱率為:659W/mK (300K) 530W/mK (80K);熱膨脹系數(shù)為:4.8ppm/Ko實(shí)施例3:原料:金剛石粒徑:100μηι,晶型:方形,銅基體:CuCr (Crlwt% )。將金剛石顆粒和石蠟基粘結(jié)劑按照體積比為60: 40進(jìn)行配制；混料機(jī)混合均勻，將混合均勻粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；將預(yù)制件坯體風(fēng)干后在1100°c的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂和與燒結(jié)；將燒結(jié)好的預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；真空壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.1Pa，溫度升至1200°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，50MPa壓滲金屬，保持壓力的時(shí)間為10分鐘，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為55: 45；隨爐冷卻，脫模。制得的復(fù)合材料的密度為5.3g/cm3 ;導(dǎo)熱率為:620W/mK (300K) 500W/mK (80K);熱膨脹系數(shù)為:5.2ppm/Ko實(shí)施例4:`
原料:金剛石I粒徑:100 U m,晶型:方形；金剛石2粒徑:100 U m晶型:7K八面體，金剛1:金剛石2體積比:2: 8 ;銅基體:CuCo(Co5 wt% )。將金剛石顆粒和石蠟基粘結(jié)劑按照體積比為70: 30進(jìn)行配制；混料機(jī)混合均勻，將混合均勻粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；將預(yù)制件坯體風(fēng)干后在900°C的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂和與燒結(jié)；將燒結(jié)好的預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；真空壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.5Pa，溫度升至100(TC時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，5.5GPa壓滲金屬，保持壓力的時(shí)間為5分鐘，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為70: 30 ;隨爐冷卻，脫模。制得的復(fù)合材料的密度為5.lg/cm3 ;導(dǎo)熱率為:710W/mK (300K) 590W/mK (80K);熱膨脹系數(shù)為:4.4ppm/Ko實(shí)施例5:原料:金剛石粒徑:100 μ m,晶型:六八面體,銅基體:CuCr (Crlwt % )。將金剛石顆粒和石蠟基粘結(jié)劑按照體積比為50: 50進(jìn)行配制；混料機(jī)混合均勻，將混合均勻粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體；將預(yù)制件坯體風(fēng)干后在1000°c的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂和與燒結(jié)；將燒結(jié)好的預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫；真空壓力浸滲爐中真空度達(dá)到IPa，溫度升至1200°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，20MPa壓滲金屬，保持壓力的時(shí)間為10分鐘，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為50: 50 ;隨爐冷卻，脫模。制得的復(fù)合材料的密度為5.5g/cm3 ;導(dǎo)熱率為:578W/mK(300K)420W/mK(80K);熱膨脹系數(shù)為 :6.2ppm/Ko
權(quán)利要求
1.一種適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:其由增強(qiáng)體、粘結(jié)劑和銅基體組成，所述的增強(qiáng)體為一種或兩種不同的金剛石顆粒，所述的銅基體為純銅或銅合金，增強(qiáng)體與粘結(jié)劑的體積比為50 75%: 50 25%，增強(qiáng)體與銅基體的體積比為 50 75%: 50 25%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的純銅為電解銅，所述的銅合金為在純銅中加入鈦、鉻、硼、錳、鐵、鈷和鎳中的一種或幾種元素的合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的金剛石顆粒為未鍍覆金剛石顆粒，鍍鈦、鉻或銅金屬層金剛石顆粒，或表面粗化處理的金剛石顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3 所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的金剛石顆粒的粒徑為50 500 μ m,晶型為正八面體、六八面體和/或方形金剛石，品級(jí)為 MBD6、MBD8、MBDlO 和 / 或 MBD12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為石蠟基粘結(jié)劑，增強(qiáng)體與粘結(jié)劑的體積比為60 75%: 40 25%。
6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟: (1)將增強(qiáng)體和粘結(jié)劑按比例配制，混合均勻； (2)將混合均勻的粉末在壓機(jī)上制備出預(yù)制件坯體； (3)將預(yù)制件坯體在1000 1200°C的氫氣氣氛下進(jìn)行脫脂，得到預(yù)制件； (4)將預(yù)制件放入石墨模具中，裝入壓力浸滲爐中抽真空，同時(shí)升溫； (5)當(dāng)壓力浸滲爐中真空度達(dá)到0.01 IPa，溫度升至1000 1200°C時(shí)，將銅基體熔融，倒入石墨模具中，壓滲金屬； (6)隨爐冷卻,脫模。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:壓滲金屬時(shí)，壓力為20MPa 5.5GPa，保壓時(shí)間為5 10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于寬溫度范圍的高導(dǎo)熱金剛石/銅復(fù)合材料及方法，屬于熱管理材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該銅基復(fù)合材料由增強(qiáng)體和粘結(jié)劑經(jīng)預(yù)制件的注射成形工藝，制成增強(qiáng)體預(yù)制件，其中增強(qiáng)體由一種或兩種不同金剛石顆?；祀s組成；將熔融的銅液澆注在金剛石預(yù)制件上，其中銅基體為純銅或銅合金，金剛石與銅基體的體積比為(50～75％)∶(50～25％)，經(jīng)壓力浸滲工藝制成。采用壓力浸滲工藝制備的金剛石/銅復(fù)合材料可以適用于40～350K的較寬溫區(qū)。本發(fā)明的金剛石銅復(fù)合材料在40～350K溫度范圍具有比鉬銅、鎢銅高的熱導(dǎo)率，低的熱膨脹系數(shù)，密度較小，是空間制冷環(huán)境用散熱材料的良好選擇。
文檔編號(hào)C22C9/00GK103184363SQ201110448149
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者郭宏, 尹法章, 王光宗, 張習(xí)敏, 范葉明, 韓媛媛 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院