專利名稱：鎢靶材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及一種鎢靶材的制作方法。
背景技術(shù)：
真空濺鍍是由電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞，電離出大量的氬離子和電子，電子飛向基片，氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉積在基片上成膜，而最終達(dá)到對(duì)基片表面鍍膜的目的。在真空濺鍍過程中經(jīng)常會(huì)使用到鎢靶材。早期的鎢靶材是通過熔鑄法獲得的，然而，熔鑄法形成的鎢靶材的致密度很難控制。為了克服這個(gè)問題，行業(yè)內(nèi)出現(xiàn)了采用粉末冶金的方法實(shí)現(xiàn)加工鎢靶材，該粉末冶金工藝是通過制取金屬粉末(添加或不添加非金屬粉末)，實(shí)施成形和燒結(jié)，制成材料或制品的加工方法。粉末冶金由于其具有獨(dú)特的機(jī)械、物理性能，而這些性能可以實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)的熔鑄方法無法制成的多孔、半致密或全致密的材料和制品。在具體的粉末冶金過程中，一般通過將準(zhǔn)備好的粉末裝在特質(zhì)模具中，然后置于真空熱壓爐中，先用一定壓力將粉末壓實(shí)，然后抽真空到設(shè)定值，接著邊升溫邊加壓，直至壓力和溫度均達(dá)到設(shè)定值，保溫保壓一段時(shí)間后隨爐冷卻，出爐。上述過程也稱熱壓(Hot Pressing, HP) 0該熱壓的原理為高溫下粉末的晶格與晶界會(huì)進(jìn)行擴(kuò)散以及一定程度的塑性流動(dòng)。然而，在實(shí)現(xiàn)熱壓過程中，需要根據(jù)鎢靶材的尺寸設(shè)計(jì)相配套的模具，此模具比較昂貴且較易損耗，此外，采用該法加工的鎢靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝。有鑒于此，實(shí)有必要提出一種新的鎢靶材的制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題是提出一種新的鎢靶材的制作方法，以解決現(xiàn)有的實(shí)現(xiàn)熱壓過程中，由于需要根據(jù)鎢靶材的尺寸設(shè)計(jì)相配套的模具，而該模具比較昂貴且較易耗，以及采用該法加工的鎢靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝的問題。為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鎢靶材的制作方法，包括提供鎢粉末；將鎢粉末放置入真空包套并抽真空；采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材。可選地，將鎢粉末放置入真空包套后，還進(jìn)行封死所述包套并從所述包套上引出脫氣管的步驟，所述抽真空步驟是通過所述脫氣管完成的。
可選地，所述抽真空步驟中的真空度至少達(dá)到2X 10_3Pa。可選地，所述抽真空步驟中的真空度至少達(dá)到2X10_3!^后，還進(jìn)行對(duì)所述真空包套加熱的步驟。可選地，所述加熱步驟進(jìn)行至溫度達(dá)450°C 50(TC后，進(jìn)行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續(xù)抽真空使真空包套內(nèi)的真空度至少為2 X 10_3Pa，之后進(jìn)行所述燒結(jié)成型步驟。可選地，所述保溫時(shí)間為3-4小時(shí)?？蛇x地，所述熱等靜壓工藝具體參數(shù)為溫度1300°C 140(TC，環(huán)境壓強(qiáng) 180Mpa 200Mpa，并在此溫度壓強(qiáng)下保溫4小時(shí) 6小時(shí)?？蛇x地，所述真空包套采用厚度為1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。可選地，所述燒結(jié)成型步驟中，所述真空包套的真空度至少為2 X 10_3Pa，且處于被封閉狀態(tài)。可選地，所述將鎢粉末放置入真空包套后，還進(jìn)行對(duì)鎢粉末進(jìn)行夯實(shí)處理?？蛇x地，所述鎢粉末的純度至少為99. 99%?？蛇x地，所述鎢粉末的純度至少為99. 99%,所述鎢靶材的致密度至少為99%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)采用真空包套密封鎢粉末；之后采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材，上述方法形成鎢靶材過程中，避免了使用模具，同時(shí)，形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性優(yōu)于采用熱壓形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性。


圖1是本發(fā)明提供的鎢靶材的制作方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式如背景技術(shù)所述，現(xiàn)有的熱壓工藝加工的鎢靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性無法滿足要求越來越高的濺射工藝，本發(fā)明人分析，這是由于熱壓是在單軸方向上施加壓力(例如豎直方向)，這使得粉末的晶粒在成型成靶材時(shí)，各方向受力不均勻。因而，本發(fā)明人提出在燒結(jié)成型過程中采用熱等靜壓法。具體地，本發(fā)明提供的鎢靶材的制作方法包括首先采用真空包套密封鎢粉末；之后采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材，上述方法形成鎢靶材過程中，避免了使用模具，同時(shí)，形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性優(yōu)于采用熱壓形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性。為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更為明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說明。圖1所示為本發(fā)明提供的鎢靶材的制作方法的流程圖，以下結(jié)合圖1，詳細(xì)介紹本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。首先，執(zhí)行步驟S11，提供鎢粉末。在具體制作過程中，考慮到之后形成的鎢靶材的純度，本步驟中優(yōu)選提供純度至少為99. 99%鎢粉末。
接著，執(zhí)行步驟S12，將鎢粉末放置入真空包套并抽真空。本實(shí)施例中，真空包套采用厚度為1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。需要說明的是，真空包套的材質(zhì)選擇需滿足熔點(diǎn)高于加熱過程中的溫度。另外，一般認(rèn)為，真空包套的厚度需要夠厚，才能保證在抽真空及加熱過程中，焊接處不會(huì)裂開，而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用低碳鋼，結(jié)合厚度為1. Omm 2. Omm的包套厚度，即可以實(shí)現(xiàn)壓力傳導(dǎo)效果佳，也不會(huì)出現(xiàn)焊接處容易裂開，造成漏氣的現(xiàn)象。該真空包套可以通過機(jī)械設(shè)計(jì)，例如CAD，使其形狀滿足靶材的形狀，之后將無縫管材或板材經(jīng)拼接焊在一起形成。該真空包套上一般留有一個(gè)孔，可以用于夯實(shí)粉末過程中添加新的粉末，也可以用于從所述包套上引出脫氣管，該脫氣管與抽真空設(shè)備連接。本步驟在具體執(zhí)行過程中，為避免粉末在抽真空過程中被抽出而浪費(fèi)，優(yōu)選先夯實(shí)鎢粉末。然后，封死所述包套并留脫氣管。封死的工藝可以通過氬弧焊實(shí)現(xiàn)。所述抽真空步驟是通過所述脫氣管完成的。接著開始抽真空，到一定程度，例如真空度達(dá)2 X IO-3Pa時(shí)，開始對(duì)包套進(jìn)行加熱。 直至加熱到一定溫度，例如達(dá)450°C 500°C后，進(jìn)行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續(xù)抽真空，保持真空包套內(nèi)的真空度至少為2X10_3!^。上述邊加熱邊抽真空的目的是，加熱使鎢粉末中的雜質(zhì)變?yōu)闅鈶B(tài)，被抽真空設(shè)備排出包套，提純了鎢粉末。鎢粉末經(jīng)過上述加熱及保溫步驟后，基本集結(jié)成塊狀。由于鎢的熔點(diǎn)很高，達(dá)3000°C以上，本發(fā)明人分析了鎢粉末中的雜質(zhì)，優(yōu)選采用450°C 500°C，基本可以去除大部分的雜質(zhì)，又不會(huì)造成過度耗能。其次，抽真空過程中，真空包套所保持的真空度，如果過小，會(huì)造成塊狀材料的致密度過小，增加之后熱等靜壓工藝的成本；如果過大，會(huì)造成鎢粉末被抽真空設(shè)備抽出，浪費(fèi)了材料。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)保溫時(shí)間為3-4小時(shí)時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)讓整個(gè)材料的內(nèi)部溫度都可以均勻的達(dá)到設(shè)定溫度，同時(shí)可以確保去除低沸點(diǎn)的液態(tài)雜質(zhì)的目的。然后，執(zhí)行步驟S13，采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型。步驟S12中的保溫結(jié)束后，取出包套，在繼續(xù)保持其內(nèi)部真空的狀態(tài)下進(jìn)行閉氣 (即將閉氣管封閉，使包套內(nèi)部形成一個(gè)密閉的真空環(huán)境)，此時(shí)所述真空包套的真空度至少為2Xl(T3Pa。之后，將閉氣好的包套放置在熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing, HIP) 爐中進(jìn)行熱等靜壓步驟。熱等靜壓是一種在高溫下利用各項(xiàng)均等的靜壓力進(jìn)行壓制的工藝方法。該各項(xiàng)均等的靜壓力一般是通過惰性氣體，例如氬氣或氮?dú)庾鳛檫f壓介質(zhì)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，對(duì)鎢粉末采用熱等靜壓方法，能避免鑄錠法使材料的晶粒結(jié)構(gòu)發(fā)生宏觀偏析，從而可以提高成型后的鎢靶材的工藝性能和機(jī)械性能。熱等靜壓法有聚集熱壓、等靜壓等諸多優(yōu)點(diǎn)，然而，要得到采用該法加工出滿足標(biāo)準(zhǔn)的靶材的具體工藝參數(shù)卻并不容易。上述的參數(shù)主要包括溫度、環(huán)境壓強(qiáng)及保溫時(shí)間且三者不成比例關(guān)系，現(xiàn)有的熱等靜壓工藝中，一般的溫度大約在200°C-50(TC之間，壓強(qiáng)在50-150Mpa即可完成一般金屬粉末的結(jié)塊，然而，對(duì)于鎢粉末，結(jié)合真空條件，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該熱等靜壓工藝具體參數(shù)采用溫度1300°C至1400°C，熱等靜壓爐內(nèi)沖氬氣或氮?dú)?，保持包套所在的環(huán)境壓強(qiáng)ISOMpa至 200Mpa,并在此溫度壓強(qiáng)下保溫4小時(shí) 6小時(shí)時(shí)，所得鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性都較現(xiàn)有的鎢靶材要好且廢品率低，易加工性能差，加工時(shí)不易掉料，且制造成本較
5低。現(xiàn)有的熱等靜壓工藝中一般需要真空度大于10-3 ，而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)真空度達(dá) 2X10’a時(shí)，即可開始燒結(jié)工藝，同時(shí)真空度的要求降低，也使得燒結(jié)的加熱溫度降低，節(jié)省了能耗，且達(dá)到了制備致密度至少為99 %的鎢靶材的目的。完成燒結(jié)成型后，執(zhí)行步驟S14，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材。本步驟中，待熱等靜壓爐冷卻到200°C以下時(shí)，將包套取出，之后拆除真空包套取出鎢靶材。本步驟的拆除可以通過化學(xué)方法或機(jī)械方法實(shí)現(xiàn)。取出的鎢靶材之后還需要經(jīng)過車削、線切割等方法，從而制得最終需要的鎢靶材。經(jīng)過檢測，采用上述步驟制作的鎢靶材的致密度至少為99%，且內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，晶粒大小滿足濺射靶材的要求。綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)采用真空包套密封鎢粉末；之后采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材，上述方法形成鎢靶材過程中，避免了使用模具，同時(shí)，形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性優(yōu)于采用熱壓形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性；(2) 一般認(rèn)為，真空包套的厚度需要夠厚，才能保證在抽真空及加熱過程中，焊接處不會(huì)裂開，而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用低碳鋼，結(jié)合厚度為1. Omm 2. Omm的包套厚度，即可以實(shí)現(xiàn)壓力傳導(dǎo)效果佳，也不會(huì)出現(xiàn)焊接處容易裂開，造成漏氣的現(xiàn)象；(3)熱等靜壓工藝開始前，抽真空步驟中的真空度至少達(dá)到2X10_3I^后，還進(jìn)行對(duì)所述真空包套加熱的步驟，邊加熱邊抽真空的目的是，加熱使鎢粉末中的雜質(zhì)變?yōu)闅鈶B(tài)， 被抽真空設(shè)備排出包套，提純了鎢粉末；(4)此外，本發(fā)明人分析了鎢粉末中的雜質(zhì)，優(yōu)選采用450°C 500°C，基本可以去除大部分的雜質(zhì)，又不會(huì)造成過度耗能。其次，抽真空過程中，真空包套所保持在的真空度， 如果過小，會(huì)造成塊狀材料的致密度過小，增加之后熱等靜壓工藝的成本；如果過大，會(huì)造成鎢粉末被抽真空設(shè)備抽出，浪費(fèi)了材料。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)保溫時(shí)間為3 4小時(shí)時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)讓整個(gè)材料的內(nèi)部溫度都可以均勻的達(dá)到設(shè)定溫度，同時(shí)可以確保去除低沸點(diǎn)的液態(tài)雜質(zhì)的目的。(5)現(xiàn)有的熱等靜壓工藝中一般需要真空度大于10_3Pa，而本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)真空度達(dá)2X 10’a時(shí)，即可開始燒結(jié)工藝，同時(shí)真空度的要求降低，也使得燒結(jié)的加熱溫度降低， 節(jié)省了能耗，且達(dá)到了制備致密度至少為99 %的鎢靶材的目的。本發(fā)明雖然已以較佳實(shí)施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動(dòng)和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鎢靶材的制作方法，其特征在于，包括提供鎢粉末；將鎢粉末放置入真空包套并抽真空；采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，將鎢粉末放置入真空包套后，還進(jìn)行封死所述包套并從所述包套上引出脫氣管的步驟，所述抽真空步驟是通過所述脫氣管完成的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述抽真空步驟中的真空度至少達(dá)到2X10_3Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述抽真空步驟中的真空度至少達(dá)到2 X IO-3I^后，還進(jìn)行對(duì)所述真空包套加熱步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述加熱步驟進(jìn)行至溫度達(dá)450°C 500°C后，進(jìn)行保溫步驟，所述加熱及保溫過程中，持續(xù)抽真空使真空包套內(nèi)的真空度至少為2X 10_3Pa，之后進(jìn)行所述燒結(jié)成型步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述保溫時(shí)間為3 4小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述熱等靜壓工藝具體參數(shù)為溫度1300°C 1400°C，環(huán)境壓強(qiáng)180Mpa 200Mpa，并在此溫度壓強(qiáng)下保溫4小時(shí) 6小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述真空包套采用厚度為 1. Omm 2. Omm的低碳鋼焊接成型。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述燒結(jié)成型步驟中，所述真空包套的真空度至少為2 X 10_3Pa，且處于被封閉狀態(tài)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述將鎢粉末放置入真空包套后，還進(jìn)行對(duì)鎢粉末進(jìn)行夯實(shí)處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，所述鎢粉末的純度至少為 99. 99%。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的鎢靶材的制作方法，其特征在于，制作的所述鎢靶材的致密度至少為99%。
全文摘要
一種鎢靶材的制作方法，包括首先提供鎢粉末；接著將鎢粉末放置入真空包套并抽真空；然后采用熱等靜壓工藝進(jìn)行燒結(jié)成型；完成燒結(jié)成型后，進(jìn)行冷卻并拆除真空包套取出鎢靶材。采用本發(fā)明提供的鎢靶材的制作方法，避免使用模具，同時(shí)，形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性優(yōu)于采用熱壓形成的鎢靶材的致密度、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的均勻性。
文檔編號(hào)B22F3/14GK102343437SQ20111035842
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月11日
發(fā)明者姚力軍, 潘杰, 王學(xué)澤, 袁海軍 申請(qǐng)人:寧波江豐電子材料有限公司