專利名稱：一種ito廢靶的高效回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銦錫復(fù)合氧化物技術(shù)，特別是一種ITO廢靶的高效回收方法。
背景技術(shù)：
ITO (Tin-doped Indium Oxide)靶材是一種銦錫復(fù)合氧化物陶瓷材料，ITO膜具有透光、導(dǎo)電和熱反射等特性，廣泛應(yīng)用于平面顯示器件的透明電極、高檔建筑幕墻、飛機(jī)及車輛的防霜防霧玻璃、太陽能聚能裝置和照明燈具等方面，是一種重要的光電材料。工業(yè)應(yīng)用中，ITO靶材濺射鍍膜的利用率一般僅為309Γ40%，剩余的部分成為廢靶材，再加上靶材成型過程中產(chǎn)生的邊角料、切削、廢品。目前全球ITO靶材用量超過1000噸，每年產(chǎn)生廢靶材約為400噸左右。銦是稀貴金屬，世界上已探明的總儲量只有1. 6萬噸，中國是全球最大的產(chǎn)銦國，也是最大的出口國，原生銦產(chǎn)量占到全球原生銦總量的60%以上。因此，銦的循環(huán)利用極為重要，ITO廢靶的回收是占銦循環(huán)利用的85%以上。ITO廢靶主成份為銦70% 75%，錫7% 8%，其他為氧，雜質(zhì)微量。傳統(tǒng)ITO廢靶回收技術(shù)的核心在于銦、錫的有效分離，并以粗銦的品質(zhì)和收率作為技術(shù)水平的衡量標(biāo)準(zhǔn)，目前已公開的回收技術(shù)有電解、水解沉淀、堿法分離、置換等方法。公開申請?zhí)朇N1487102A提出一種從銦錫氧化物廢靶中回收銦的方法將ITO廢靶破碎球磨至粒度<149Mm后，采用浸出、除雜、置換、電解的全濕法流程從廢ITO靶材中回收銦，得到含銦達(dá)99. 99%的高純銦。公開申請?zhí)朇NlO 170U92A采用的是氧化法從ITO廢靶材中回收銦錫的方法將ITO廢靶經(jīng)破碎、球磨后，加濃鹽酸溶解浸出，通過添加NaOH氧化浸出液并調(diào)節(jié)PH值獲得浸出渣，再經(jīng)洗滌、焙燒、氧化后實現(xiàn)錫分離，得到粗銦，經(jīng)一次電解后得到4N銦，銦的回收率可穩(wěn)定在97% 以上。公開申請?zhí)朇N10170U91A采用的是蒸餾法從ITO廢靶中回收銦錫的方法，將ITO廢靶經(jīng)破碎、球磨后，將鹽酸浸出，加入適量的氧化劑，制成蒸餾原液，按一定的蒸餾工藝分離銦、錫，達(dá)到廢靶循環(huán)利用的目的。上述這些方法都存在銦、錫分離不徹底，流程繁瑣，效率較低、回收成本高等不足。 同時傳統(tǒng)方法需加強(qiáng)酸進(jìn)行反應(yīng)，會產(chǎn)生大量的廢酸液，嚴(yán)重污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種ITO廢靶的高效回收方法，針對傳統(tǒng)ITO 廢靶回收技術(shù)的不足，實現(xiàn)工藝流程簡單、回收率高、工業(yè)化程度高、回收成本低、節(jié)能環(huán)保等目的。為了實現(xiàn)解決上述技術(shù)問題的目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案
本發(fā)明的一種ITO廢靶的高效回收方法，采用等離子氣化法生產(chǎn)裝置，使ITO靶材直接氣化生成ITO粉末；整個回收過程在等離子氣化裝置中完成，該裝置中產(chǎn)生穩(wěn)定等離子電弧，在電弧高溫作用下ITO廢靶瞬間氣化、冷卻收集。具體工藝為
(I)ITO廢靶表面清潔先將廢靶表層明顯雜物去除后，放置在有機(jī)溶劑中浸泡l(Tl5min，取出擦拭表面有機(jī)溶劑或者待有機(jī)溶劑揮發(fā)完畢，再用以純水為清洗液進(jìn)行超聲波清洗后，干燥待用；
(2)等離子氣化法回收ITO廢靶回收過程在等離子氣化生產(chǎn)裝置中完成，將干燥后的 ITO靶材作為陰極放置在等離子氣化生產(chǎn)裝置反應(yīng)器中，等離子槍作為陽極，ITO靶材既是被氣化體又是導(dǎo)電體，在陰極和陽極之間通入大電流，在此電流產(chǎn)生的電阻熱及強(qiáng)磁場對射流的壓縮下，產(chǎn)生電弧，使ITO靶變成蒸氣，在氧氣氛保護(hù)下，驟冷形成ITO粉末。優(yōu)選的有機(jī)溶劑為沸點200°C以下的烴類、醚類、酮類、一元醇類有機(jī)溶劑。更優(yōu)選的有機(jī)溶劑為乙醇、乙醚、丙酮、環(huán)己烷、汽油、石油醚、甲苯、乙苯、苯、二甲苯的任一種或者其任意比例的混合物。所述的等離子氣化法回收ITO廢靶工藝，其更具體的技術(shù)方案是將清洗后的ITO 廢靶置入等離子氣化生產(chǎn)裝置反應(yīng)器中，位于等離子槍下方；反應(yīng)器通入過濾空氣或純氧氣，形成氧氣氛保護(hù)；在ITO廢靶與等離子槍之間通入電流，電流強(qiáng)度范圍為50A 2000A，調(diào)整等離子槍和ITO廢靶之間的距離，產(chǎn)生連續(xù)電??；在高溫電弧作用下，ITO廢靶材氣化變成氧化物蒸汽，氧化物蒸汽經(jīng)冷卻后形成ITO粉末。由于常溫下過濾空氣或純氧氣的溫度為20 30°C左右，而高溫電弧的溫度則為 3000 6000°C左右，使得ITO蒸汽和空氣或純氧氣之間存在極大的過冷度，ITO蒸汽在與空氣或純氧氣接觸的瞬間發(fā)生了驟冷，有效的約束氧化物顆粒的長大，最終收集的ITO粉末平均粒徑<100nm。通過采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下的有益效果
本發(fā)明將等離子氣化法生產(chǎn)裝置應(yīng)用到陶瓷廢靶回收領(lǐng)域中，成功實現(xiàn)了 ITO廢靶的高效回收，回收效率可達(dá)99%;本發(fā)明可將ITO廢靶直接制備成ITO粉末，粉末顆粒的平均粒徑<100nm，顆粒形貌大多呈類球狀和四方狀，粉末團(tuán)聚少；所制備的ITO粉末可直接用于生產(chǎn)ITO靶材，大大縮短了廢靶的循環(huán)再利用周期；本發(fā)明與傳統(tǒng)回收技術(shù)相比具有工序簡單、自動化程度高、循環(huán)再利用周期短、回收率高、成本低、節(jié)能環(huán)保等明顯的優(yōu)點。


圖1為實施例1回收制備的ITO粉末TEM觀察照片。圖2為實施例2回收制備的ITO粉末TEM觀察照片。
具體實施例方式實施例1
將廢靶先用丙酮液浸泡15min后擦拭表面，然后用水為清洗液用超聲波清洗池，然后放入等離子氣化法生產(chǎn)裝置，用等離子槍直接起弧、產(chǎn)生持續(xù)穩(wěn)定的電弧，氣化，并驟冷收粉。參數(shù)如下
電流廣1000A 工作電壓廣50V 空載電壓廣IOOV
采用XRD分析粉末的相組成是單一的立方^2O3結(jié)構(gòu)，沒有其它衍射峰的出現(xiàn)，獲得了標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)的ITO粉末。采用TEM分析粉末的形貌及粒徑尺寸，采用丙酮為分散液，超聲波分散五分鐘，蘸取上部液體滴于銅網(wǎng)上進(jìn)行TEM觀察，結(jié)果如圖1。ITO粉末的微觀形貌大部分呈類球形和四方狀，粉末平均粒徑<100nm，分散性良好。實施例2 工藝同上，參數(shù)如下 電流廣2000A
工作電壓廣80V 空載電壓廣200V
采用XRD分析粉末的相組成是單一的立方^2O3結(jié)構(gòu)，沒有其它衍射峰的出現(xiàn)，獲得了標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)的ITO粉末。采用TEM分析粉末的形貌及粒徑尺寸，采用丙酮為分散液，超聲波分散五分鐘，蘸取上部液體滴于銅網(wǎng)上進(jìn)行TEM觀察，結(jié)果如圖2。ITO粉末的微觀形貌大部分呈類球形和四方狀，粉末粉末平均粒徑<100nm，分散性良好。
權(quán)利要求
1.一種ITO廢靶的高效回收方法，其特征是具體工藝為(1)ITO廢靶表面清潔先將廢靶表層明顯雜物去除后，放置在有機(jī)溶劑中浸泡 l(Tl5min，取出擦拭表面有機(jī)溶劑或者待有機(jī)溶劑揮發(fā)完畢，再用以純水為清洗液進(jìn)行超聲波清洗后，干燥待用；(2)等離子氣化法回收ITO廢靶回收過程在等離子氣化生產(chǎn)裝置中完成，將干燥后的 ITO靶材作為陰極放置在等離子氣化生產(chǎn)裝置反應(yīng)器中，等離子槍作為陽極，ITO靶材既是被氣化體又是導(dǎo)電體，在陰極和陽極之間通入大電流，在此電流產(chǎn)生的電阻熱及強(qiáng)磁場對射流的壓縮下，產(chǎn)生電弧，使ITO靶變成蒸氣，在氧氣氛保護(hù)下，驟冷形成ITO粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述ITO廢靶的高效回收方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑為沸點 2000C以下的烴類、醚類、酮類、一元醇類有機(jī)溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述ITO廢靶的高效回收方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑為乙醇、 乙醚、丙酮、環(huán)己烷、汽油、石油醚、甲苯、乙苯、苯、二甲苯的任一種或者其任意比例的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述ITO廢靶的高效回收方法，其特征是所述的離子氣化法回收 ITO廢靶工藝是將清洗后的ITO廢靶置入等離子氣化生產(chǎn)裝置反應(yīng)器中，位于等離子槍下方；反應(yīng)器通入過濾空氣或純氧氣，形成氧氣氛保護(hù)；在ITO廢靶與等離子槍之間通入電流，電流強(qiáng)度范圍為50A 2000A，調(diào)整等離子槍和ITO廢靶之間的距離，產(chǎn)生連續(xù)電?。辉诟邷仉娀∽饔孟拢琁TO廢靶材氣化變成氧化物蒸汽，氧化物蒸汽經(jīng)冷卻后形成ITO粉末。
全文摘要
本發(fā)明介紹了一種TO廢靶的高效回收方法，采用等離子氣化法生產(chǎn)裝置，使ITO靶材直接氣化生成ITO粉末；整個回收過程在等離子氣化裝置中完成，該裝置中產(chǎn)生穩(wěn)定等離子電弧，在電弧高溫作用下ITO廢靶瞬間氣化、冷卻收集。本發(fā)明將等離子氣化法生產(chǎn)裝置應(yīng)用到陶瓷廢靶回收領(lǐng)域中，成功實現(xiàn)了ITO廢靶的高效回收，回收效率可達(dá)99%；制備成的ITO粉末顆粒的平均粒徑<100nm，顆粒形貌大多呈類球狀和四方狀，粉末團(tuán)聚少，可直接用于生產(chǎn)ITO靶材；具有工序簡單、自動化程度高、循環(huán)再利用周期短、回收率高、成本低、節(jié)能環(huán)保等明顯的優(yōu)點。
文檔編號C22B7/00GK102367519SQ20111027395
公開日2012年3月7日 申請日期2011年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月16日
發(fā)明者劉冠鵬, 常鵬北, 張雪鳳, 彭暉, 王政紅 申請人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所