專利名稱：制備CeO₂種子層的多通道激光鍍膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及第二代稀土氧化物高溫超導(dǎo)帶材領(lǐng)域，尤其涉及一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法。
背景技術(shù)：
以雙軸織構(gòu)鎳-鎢合金為基帶制備稀土氧化物(REBCO)超導(dǎo)層時(shí)，鎳-鎢金屬基帶與稀土氧化物超導(dǎo)層之間會(huì)發(fā)生化學(xué)互擴(kuò)散，進(jìn)而破壞超導(dǎo)電性，故不能直接在金屬基帶上鍍超導(dǎo)層。已經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明的解決辦法是在金屬基帶上先鍍一層化學(xué)性能非常穩(wěn)定的氧化物隔離層，然后再鍍稀土氧化物超導(dǎo)層。氧化物隔離層為三層復(fù)合結(jié)構(gòu)(帽子層/緩沖層 /種子層)，比如Ce02/YSZ/Ce02，或Ce02/YSZ/Y203。與鎳-鎢金屬基帶直接接觸的第一層氧化物(CeO2或IO3)稱為種子層。種子層的功能相當(dāng)于為后續(xù)的外延生長提供模板。中間層YSZ (化學(xué)名稱為釔穩(wěn)定氧化鋯)稱為緩沖層，它的功能是阻擋鎳-鎢金屬基帶中金屬原子向超導(dǎo)層內(nèi)擴(kuò)散。雖然緩沖層YSZ能很好地阻擋化學(xué)互擴(kuò)散，但由于它的晶格常數(shù)與稀土氧化物的晶格常數(shù)失配度較大，故直接在YSZ上制備的超導(dǎo)層其超導(dǎo)性能較差。為了改善REBCO與YSZ之間的晶格失配度，需要在YSZ緩沖層之上再鍍一層( 層，稱為帽子層。 由于( 與REBCO之間的晶格失配度非常小，故在( 帽子層上制備的REBCO超導(dǎo)層具有很好的結(jié)晶性和面內(nèi)織構(gòu)度。所以，REBCO超導(dǎo)層具有很高的臨界電流密度，大于IXlO6安培/平方厘米(在77K，自場(chǎng)條件下)。按以上結(jié)構(gòu)制備的高溫超導(dǎo)帶材載流能力超過100安培，可滿足各類器件應(yīng)用的基本要求。在鎳-鎢金屬基帶上制備( 或IO3種子層時(shí)，主要難點(diǎn)在于防止金屬基帶表 0氧化ο 巨Itf美國、0本等國白勺公司(American Superconductor Corperation, Sumitomo Electric hdustrial)采用電子束蒸發(fā)或磁控濺射技術(shù)制備種子層。采用這兩種方法時(shí)， 存在如下缺點(diǎn)(1)由于所需的金屬基帶襯底溫度較高，故容易在金屬基帶表面形成很薄的氧化鎳層。所以在種子層制備過程中，形成( 或IO3 (001)單一取向的參數(shù)范圍較窄， 影響種子層制備的成品率。(2)采用電子束蒸發(fā)或磁控濺射技術(shù)制備種子層，蒸發(fā)速率或?yàn)R射速率與蒸發(fā)源或磁控濺射靶材的表面形狀密切相關(guān)。所以利用這兩種方法制備公里級(jí)長帶時(shí)，開始端與結(jié)尾段種子層的厚度會(huì)存在誤差。另外，由于超導(dǎo)層的制備工藝對(duì)種子層的厚度非常敏感，所以種子層厚度的偏差會(huì)影響超導(dǎo)層鍍膜工藝的穩(wěn)定性，并進(jìn)而使高溫超導(dǎo)帶材超導(dǎo)性能的均勻性變差。而高溫超導(dǎo)帶材沿長度方向的均勻性是制造超導(dǎo)電力器件必需的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，制備得到的( 種子層化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有單一的(001)取向，厚度誤差小，表面光潔度好。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，該方法包含以下步驟
步驟1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶纏繞設(shè)置在多通道激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)； 步驟2、對(duì)雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶進(jìn)行退火；
步驟3、退火工藝結(jié)束后，保持氬氣和氫氣流量及比例不變，將氬-氫混合氣體的總氣壓降低到( 種子層鍍膜工藝所需的值；
步驟4、將加熱器溫度調(diào)節(jié)到( 種子層鍍膜工藝所需的溫度值； 步驟5、啟動(dòng)激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)；
步驟6、啟動(dòng)準(zhǔn)分子激光器，并將激光能量和頻率升到CM2種子層鍍膜工藝所需的值； 步驟7、等氣壓、溫度、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始激光靶表面預(yù)蒸發(fā)過程；
步驟8、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動(dòng)多通道傳動(dòng)裝置的步進(jìn)電機(jī)控制開關(guān)，并將雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶的行走速度調(diào)到所需的值，進(jìn)行鍍膜，雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟9、完成鍍膜后，關(guān)閉激光光路開關(guān)，關(guān)閉加熱器電源開關(guān)，關(guān)閉氬-氫混合氣體質(zhì)量流量計(jì)閥門，逐步降低激光器頻率并關(guān)閉準(zhǔn)分子激光器。所述的步驟1包含以下步驟
步驟1.1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的一端纏繞在第一卷盤上； 步驟1. 2、牽引雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多道金屬基帶；
步驟1. 3、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上。所述的步驟2包含以下步驟
步驟2. 1、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的真空門，并抽真空至所需真空度1 X 10-7-1 X IO-6Torr ； 步驟2. 2、啟動(dòng)加熱器，并升溫至所需退火溫度，700-900 oC ； 步驟2. 3、將氬-氫混合氣體通入鍍膜系統(tǒng)，并將總氣壓控制在所需氣壓值； 在氬-氫混合氣體中，Ar氬氣體積比例為85%-97%，H2氫氣體積比例為3%_15% ； 退火時(shí)的總氣壓為0. 05-1. OTorr ；
氬氣和氫氣分壓的比例通過氣體質(zhì)量流量計(jì)來控制，氫氣流量比例在3%-15%范圍內(nèi)； 步驟2. 4、待氬-氫混合氣體的總氣壓和退火溫度穩(wěn)定后，按所需速度開始退火過程， 去除鎳-鎢基帶表面的本征氧化層；
編碼器和步進(jìn)電機(jī)控制退火速度，使雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶通過多通道傳動(dòng)裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器。所述的步驟3中，種子層鍍膜工藝所需的值為1Χ10_4-1Χ10_2Τοπ·。所述的步驟4中，CeO2種子層鍍膜工藝所需的溫度值為600-800 0Co所述的步驟6中，激光能量和頻率為E=250mJ-450mJ，f=50Hz_200Hz。所述的步驟7中，蒸發(fā)過程持續(xù)5分鐘。所述的步驟8中，行走速度為20m/h_200m/h。完成步驟9后，等加熱器溫度降到50 以下，打開氮?dú)獬錃忾y門，使真空腔內(nèi)充氮?dú)庵?個(gè)大氣壓。完成步驟9后，在不打開鍍膜系統(tǒng)真空腔門的情況下，通過原位換靶，直接開始下一道鍍膜工藝。本發(fā)明采用多通道激光鍍膜技術(shù)代替電子束蒸發(fā)和磁控濺射技術(shù)制備( 種子層。由于紫外激光具有較高的光子能量(波長在193-308nm)，所以通過吸收入射激光能量從靶材蒸發(fā)而形成的等離子體具有較高的動(dòng)能，從而有效降低了制備CeO2種子層所需的基底溫度。另外，由于Ce原子化學(xué)性質(zhì)較為活潑，很容易形成化學(xué)性質(zhì)更為穩(wěn)定的( 分子， 且Ce與0原子的結(jié)合力較強(qiáng)，故通過激光蒸發(fā)形成的等離子體主要以( 分子態(tài)存在。因此，通過激光蒸發(fā)方法制備( 薄膜時(shí)，在無需通氧氣的情況下，仍然能夠獲得化學(xué)性質(zhì)較為穩(wěn)定的( 膜，而非Ce金屬膜。通過控制Ar+H2混合氣體氣壓、襯底溫度、激光能量、激光脈沖數(shù)等參數(shù)嚴(yán)格控制( 種子層的取向、厚度和表面光潔度。使公里級(jí)長帶( 種子層具有單一的(001)取向，表面粗糙度小于3納米，厚度誤差小于5納米(50士5) nm。


圖1是本發(fā)明所采用的多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備 CeO2種子層的原理示意圖2是采用本發(fā)明的多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的CeO2種子層的χ-射線衍射譜與激光能量之間的關(guān)系圖3所示是采用多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的( 種子層的χ-射線衍射譜與襯底溫度之間的關(guān)系圖4是采用多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的( 種子層的面內(nèi)掃描χ-射線衍射圖5是鎳-鎢金屬基帶的面內(nèi)掃描χ-射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。如圖1所示，是本發(fā)明所采用的多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備CeO2種子層的原理示意圖。圖中金屬基帶1、第一輥軸2、加熱器3、第二輥軸4、激光蒸發(fā)束5。金屬基帶1纏繞在第一輥軸2和第二輥軸4上，并且第一輥軸2、第二輥軸4 之間有一定距離，加熱器3就設(shè)置在這兩輥軸之間，多束激光蒸發(fā)束5處于金屬基帶1和加熱器3的下方，這些部件組成多通道激光鍍膜系統(tǒng)。其中第一輥軸2和第二輥軸4是構(gòu)成多通道傳動(dòng)裝置的部件，第一輥軸2和第二輥軸4上對(duì)應(yīng)設(shè)有多道凹槽，便于金屬基帶1在其上的多次纏繞以及傳動(dòng)。實(shí)施例1
本實(shí)施例提供的一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，包含以下步驟
步驟1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞設(shè)置在多通道激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟1. 1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的一端纏繞在第一卷盤上；
步驟1. 2、牽引雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的兩個(gè)輥軸上；步驟1. 3、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上； 步驟2、對(duì)雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶進(jìn)行退火； 步驟2. 1、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的真空門，并抽真空至IXlO-7Torr ； 步驟2. 2、啟動(dòng)加熱器，并升溫至所需退火溫度700 oC ；
步驟2. 3、將氬-氫混合氣體通入鍍膜系統(tǒng)，并將總氣壓控制在所需氣壓值；在氬-氫混合氣體中，Ar氬氣體積比例為85%%，H2氫氣體積比例為15% ；退火時(shí)的總氣壓為 0. 05Torr ；氬氣和氫氣分壓的比例通過氣體質(zhì)量流量計(jì)來控制，氫氣流量比例在15% ；
步驟2. 4、待氬-氫混合氣體的總氣壓和退火溫度穩(wěn)定后，按所需速度開始退火過程， 去除鎳-鎢基帶表面的本征氧化層；其中采用編碼器和步進(jìn)電機(jī)控制退火速度，使雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶通過多通道傳動(dòng)裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器；
步驟3、退火工藝結(jié)束后，保持氬氣和氫氣流量及比例不變，通過控制分子泵間板閥門將氬-氫混合氣體的總氣壓降低到( 種子層鍍膜工藝所需的值1 X IO-4Torr ； 步驟4、將加熱器溫度調(diào)節(jié)到( 種子層鍍膜工藝所需的值600。c ； 步驟5、啟動(dòng)激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)；
步驟6、啟動(dòng)準(zhǔn)分子激光器，并將激光能量和頻率升到( 種子層鍍膜工藝所需的值， E=250mJ, f=50Hz ；
步驟7、等氣壓、溫度、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始激光靶表面預(yù)蒸發(fā)過程，這一過程大約持續(xù)5分鐘；
步驟8、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動(dòng)多通道傳動(dòng)裝置的步進(jìn)電機(jī)控制開關(guān)，并將雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶的行走速度調(diào)到20m/h，進(jìn)行鍍膜；雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶通過多道纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟9、完成鍍膜后，關(guān)閉激光光路開關(guān)，關(guān)閉加熱器電源開關(guān)，關(guān)閉氬-氫混合氣體質(zhì)量流量計(jì)閥門，逐步降低激光器頻率并關(guān)閉準(zhǔn)分子激光器；
完成步驟9后，等加熱器溫度降到50 以下，打開氮?dú)獬錃忾y門，使真空腔內(nèi)充氮?dú)庵?1個(gè)大氣壓；
完成步驟9后，也可在不打開鍍膜系統(tǒng)真空腔門的情況下，通過原位換靶，直接開始下一道鍍膜工藝。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供的一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，包含以下步驟
步驟1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞設(shè)置在多通道激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟1. 1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的一端纏繞在第一卷盤上；
步驟1. 2、牽引雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的兩個(gè)輥軸上；
步驟1. 3、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上；
步驟2、對(duì)雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶進(jìn)行退火；
步驟2. 1、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的真空門，并抽真空至IXlO-6Torr ；
步驟2. 2、啟動(dòng)加熱器，并升溫至所需退火溫度900 oC ；
步驟2. 3、將氬-氫混合氣體通入鍍膜系統(tǒng)，并將總氣壓控制在所需氣壓值；在氬-氫混合氣體中，Ar氬氣體積比例為97%，H2氫氣體積比例為3% ；退火時(shí)的總氣壓為1. OTorr ；氬氣和氫氣分壓的比例通過氣體質(zhì)量流量計(jì)來控制，氫氣流量比例在3% ；
步驟2. 4、待氬-氫混合氣體的總氣壓和退火溫度穩(wěn)定后，按所需速度開始退火過程， 去除鎳-鎢基帶表面的本征氧化層；其中采用編碼器和步進(jìn)電機(jī)控制退火速度，使雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶通過多通道傳動(dòng)裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器；
步驟3、退火工藝結(jié)束后，保持氬氣和氫氣流量及比例不變，通過控制分子泵間板閥門將氬-氫混合氣體的總氣壓降低到( 種子層鍍膜工藝所需的值1 X IO-2Torr ； 步驟4、將加熱器溫度調(diào)節(jié)到( 種子層鍍膜工藝所需的值800。c ； 步驟5、啟動(dòng)激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)；
步驟6、啟動(dòng)準(zhǔn)分子激光器，并將激光能量和頻率升到( 種子層鍍膜工藝所需的值， E=450mJ, f=200Hz ；
步驟7、等氣壓、溫度、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始激光靶表面預(yù)蒸發(fā)過程，這一過程大約持續(xù)5分鐘；
步驟8、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動(dòng)多通道傳動(dòng)裝置的步進(jìn)電機(jī)控制開關(guān)，并將雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶的行走速度調(diào)到200m/h，進(jìn)行鍍膜；雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶通過多道纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟9、完成鍍膜后，關(guān)閉激光光路開關(guān)，關(guān)閉加熱器電源開關(guān)，關(guān)閉氬-氫混合氣體質(zhì)量流量計(jì)閥門，逐步降低激光器頻率并關(guān)閉準(zhǔn)分子激光器；
完成步驟9后，等加熱器溫度降到50 以下，打開氮?dú)獬錃忾y門，使真空腔內(nèi)充氮?dú)庵?1個(gè)大氣壓；
完成步驟9后，也可在不打開鍍膜系統(tǒng)真空腔門的情況下，通過原位換靶，直接開始下一道鍍膜工藝。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供的一種在鎳-鎢金屬基帶上制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，包含以下步驟
步驟1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞設(shè)置在多通道激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；
步驟1. 1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的一端纏繞在第一卷盤上；
步驟1. 2、牽引雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的兩個(gè)輥軸上；
步驟1. 3、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上；
步驟2、對(duì)雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶進(jìn)行退火；
步驟2. 1、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的真空門，并抽真空至0. 5X IO-6Torr ；
步驟2. 2、啟動(dòng)加熱器，并升溫至所需退火溫度800 oC ；
步驟2. 3、將氬-氫混合氣體通入鍍膜系統(tǒng)，并將總氣壓控制在所需氣壓值；在氬-氫混合氣體中，Ar氬氣體積比例為90%，H2氫氣體積比例為10% ；退火時(shí)的總氣壓為0. 5Torr ； 氬氣和氫氣分壓的比例通過氣體質(zhì)量流量計(jì)來控制，氫氣流量比例在10% ；
步驟2. 4、待氬-氫混合氣體的總氣壓和退火溫度穩(wěn)定后，按所需速度開始退火過程， 去除鎳-鎢基帶表面的本征氧化層；其中采用編碼器和步進(jìn)電機(jī)控制退火速度，使雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶通過多通道傳動(dòng)裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器；
步驟3、退火工藝結(jié)束后，保持氬氣和氫氣流量及比例不變，通過控制分子泵間板閥門將氬-氫混合氣體的總氣壓降低到( 種子層鍍膜工藝所需的值1 X IO-3Torr ；步驟4、將加熱器溫度調(diào)節(jié)到( 種子層鍍膜工藝所需的值700。c ； 步驟5、啟動(dòng)激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)；
步驟6、啟動(dòng)準(zhǔn)分子激光器，并將激光能量和頻率升到( 種子層鍍膜工藝所需的值， E=350mJ, f=100Hz ；
步驟7、等氣壓、溫度、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始激光靶表面預(yù)蒸發(fā)過程，這一過程大約持續(xù)5分鐘；
步驟8、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動(dòng)多通道傳動(dòng)裝置的步進(jìn)電機(jī)控制開關(guān)，并將雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶的行走速度調(diào)到100m/h，進(jìn)行鍍膜；雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶通過多道纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；
步驟9、完成鍍膜后，關(guān)閉激光光路開關(guān)，關(guān)閉加熱器電源開關(guān)，關(guān)閉氬-氫混合氣體質(zhì)量流量計(jì)閥門，逐步降低激光器頻率并關(guān)閉準(zhǔn)分子激光器；
完成步驟9后，等加熱器溫度降到50 以下，打開氮?dú)獬錃忾y門，使真空腔內(nèi)充氮?dú)庵?1個(gè)大氣壓；
完成步驟9后，也可在不打開鍍膜系統(tǒng)真空腔門的情況下，通過原位換靶，直接開始下
一道鍍膜工藝。圖2是采用本發(fā)明的多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的 CeO2種子層的χ-射線衍射譜與激光能量之間的關(guān)系。在很寬的激光脈沖能量范圍內(nèi)都可獲得單一的(001)取向。證明采用多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備 CeO2種子層時(shí)，鍍膜工藝具有很好的可控性。衍射強(qiáng)度(a)4000mj ； (b)350mj ； (c)300mj ； (d)250mJ。圖3所示是采用多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的&02種子層的X-射線衍射譜與襯底溫度之間的關(guān)系。(a)650 oC;(b)675 oC;(c)700。c ;(d)725 oC
圖4是采用多通道激光蒸發(fā)技術(shù)在雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶上制備的( 種子層的面內(nèi)掃描χ-射線衍射圖，圖5是鎳-鎢金屬基帶的面內(nèi)掃描χ-射線衍射圖。掃描χ-射線衍射譜只出現(xiàn)四重對(duì)稱衍射峰，說明( 膜具有單一的(001)取向，織構(gòu)度(χ-射線衍射峰半峰寬)為6度，優(yōu)于鎳基帶的織構(gòu)度(7度)。本發(fā)明采用多通道傳動(dòng)裝置，在退火后的RABiTS基帶上通過多通道激光蒸發(fā)鍍膜方法制備( 種子層。在鍍膜過程中，通過輥軸纏繞多次通過鍍膜區(qū)，從而大大加快了 RABiTS基帶上( 種子層鍍膜速度，可達(dá)每小時(shí)百米以上，適合于公里級(jí)長帶的制備。本發(fā)明鍍膜時(shí)采用的氣氛為氬氣和氫氣的混和氣體。氬氣為惰性氣體，主要起緩沖作用。氫氣(H2)的主要作用是在鍍膜過程中消耗鍍膜腔內(nèi)殘留的氧氣，以防止在高溫鍍膜情況下 RABiTS基帶表面氧化從而影響CeO2種子層的取向。另外，鍍膜氣氛采用氬氣和氫氣的混和氣體可以大大降低對(duì)鍍膜系統(tǒng)本底真空度的要求，節(jié)省設(shè)備投資，降低帶材成本。盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對(duì)于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
權(quán)利要求
1.一種制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，該方法包含以下步驟 步驟1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞設(shè)置在多通道激光鍍膜系統(tǒng)內(nèi)；步驟2、對(duì)雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶進(jìn)行退火；步驟3、退火工藝結(jié)束后，保持氬氣和氫氣流量及比例不變，將氬-氫混合氣體的總氣壓降低到( 種子層鍍膜工藝所需的值；步驟4、將加熱器溫度調(diào)節(jié)到( 種子層鍍膜工藝所需的溫度值； 步驟5、啟動(dòng)激光靶旋轉(zhuǎn)與掃描系統(tǒng)；步驟6、啟動(dòng)準(zhǔn)分子激光器，并將激光能量和頻率升到CM2種子層鍍膜工藝所需的值； 步驟7、等氣壓、溫度、激光能量、激光頻率穩(wěn)定后，打開激光光路開關(guān)，開始激光靶表面預(yù)蒸發(fā)過程；步驟8、等激光蒸發(fā)形成的橢球狀等離子體穩(wěn)定后，啟動(dòng)多通道傳動(dòng)裝置的步進(jìn)電機(jī)控制開關(guān)，并將雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶的行走速度調(diào)到所需的值，進(jìn)行鍍膜，雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶通過多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸，多次通過鍍膜區(qū)；步驟9、完成鍍膜后，關(guān)閉激光光路開關(guān)，關(guān)閉加熱器電源開關(guān)，關(guān)閉氬-氫混合氣體質(zhì)量流量計(jì)閥門，逐步降低激光器頻率并關(guān)閉準(zhǔn)分子激光器。
2.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟1包含以下步驟步驟1. 1、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的一端纏繞在第一卷盤上； 步驟1. 2、牽引雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶多次纏繞在多通道傳動(dòng)裝置的輥軸上，在輥軸之間形成多道金屬基帶；步驟1. 3、將雙軸織構(gòu)鎳-鎢金屬基帶的另一端固定在第二卷盤上。
3.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟2包含以下步驟步驟2. 1、關(guān)閉鍍膜系統(tǒng)的真空門，并抽真空至所需真空度1Χ10_7-1Χ10_6Τοπ·； 步驟2. 2、啟動(dòng)加熱器，并升溫至所需退火溫度，700-900 oC ；步驟2. 3、將氬-氫混合氣體通入鍍膜系統(tǒng)，并將總氣壓控制在所需氣壓值；在氬-氫混合氣體中，Ar氬氣體積比例為85%-97%，H2氫氣體積比例為3%_15% ；退火時(shí)的總氣壓為0. 05-1. OTorr ；氬氣和氫氣分壓的比例通過氣體質(zhì)量流量計(jì)來控制，氫氣流量比例在 3%-15%范圍內(nèi)；步驟2. 4、待氬-氫混合氣體的總氣壓和退火溫度穩(wěn)定后，按所需速度開始退火過程， 去除鎳-鎢基帶表面的本征氧化層；其中采用編碼器和步進(jìn)電機(jī)控制退火速度，使雙軸織構(gòu)鎳-鎢基帶通過多通道傳動(dòng)裝置的輥軸纏繞，多次通過加熱器。
4.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟3中，種子層鍍膜工藝所需的氬-氫混合氣體的總氣壓為1Χ10_4-1Χ10_2Τοπ·。
5.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟4中，CeO2種子層鍍膜工藝所需的溫度值為600-800°C。
6.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟6中，激光能量和頻率為E=250mJ-450mJ，f=50Hz_200Hz。
7.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟7中，蒸發(fā)過程持續(xù)5分鐘。
8.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，所述的步驟8中，行走速度為20m/h-200m/h。
9.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，完成步驟9后，等加熱器溫度降到50°C以下，打開氮?dú)獬錃忾y門，使真空腔內(nèi)充氮?dú)庵?個(gè)大氣壓。
10.如權(quán)利要求1所述的制備( 種子層的多通道激光鍍膜方法，其特征在于，完成步驟9后，在不打開鍍膜系統(tǒng)真空腔門的情況下，通過原位換靶，直接開始下一道鍍膜工藝。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備CeO2種子層的多通道激光鍍膜方法，該方法采用多通道傳動(dòng)裝置，在退火后的鎳-鎢金屬基帶上通過多通道激光蒸發(fā)鍍膜方法制備CeO2種子層。在鍍膜過程中，通過輥軸纏繞多次通過鍍膜區(qū)，從而大大加快了基帶上CeO2種子層鍍膜速度，可達(dá)每小時(shí)百米以上，適合于公里級(jí)長帶的制備。本發(fā)明鍍膜時(shí)采用的氣氛為氬氣和氫氣的混和氣體。氬氣為惰性氣體，主要起緩沖作用。氫氣的主要作用是在鍍膜過程中消耗鍍膜腔內(nèi)殘留的氧氣，以防止在高溫鍍膜情況下基帶表面氧化從而影響CeO2種子層的取向。另外，鍍膜氣氛采用氬氣和氫氣的混和氣體可以大大降低對(duì)鍍膜系統(tǒng)本底真空度的要求，節(jié)省設(shè)備投資，降低帶材成本。
文檔編號(hào)C23C14/08GK102268643SQ20111019734
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者李貽杰 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)